增材制造IN738合金熱處理誘發(fā)裂紋的機(jī)理

來(lái)源： 增材研究

盡管高合金IN738表現(xiàn)出先進(jìn)的機(jī)械性能，但它也具有較高的裂紋敏感性，LPBF工藝引入的高殘余應(yīng)力和溫度梯度進(jìn)一步加劇了這種敏感性。

南京工業(yè)大學(xué)、哈爾濱工業(yè)大學(xué)研究了熱處理誘發(fā)裂紋的耦合效應(yīng)，為增材制造的IN738合金熱處理過(guò)程中的裂紋控制提供了基本指導(dǎo)。

IN738合金因其優(yōu)異的性能，包括高強(qiáng)度、耐熱性和耐腐蝕性，被廣泛用于航空航天燃?xì)廨啓C(jī)部件，以取代耐熱鋼和IN718。

IN738采用的主要增材制造技術(shù)包括激光金屬沉積（LMD）、電子束粉末床聚變（EPBF）和激光粉末床熔合（LPBF）。

LMD IN738通常表現(xiàn)出定向外延生長(zhǎng)，裂紋沿著晶界中的構(gòu)建方向傳播，同時(shí)存在液膜。盡管降低激光功率和掃描速度可能有助于減少LMD中的裂紋，但預(yù)熱基板的范圍為700至1050 °C才能實(shí)現(xiàn)無(wú)裂紋沉積物。

EPBF允許整個(gè)材料具有較低的熱梯度，確保高純度材料具有最小的殘余應(yīng)力。然而，用EPBF制造的零件尺寸有限，真空系統(tǒng)維護(hù)需要額外的費(fèi)用，限制了其商業(yè)應(yīng)用。

與LMD相比，LPBF制造的零件具有更高的幾何精度，同時(shí)與EPBF相比，提供了更廣泛的尺寸選擇。LPBF能夠?qū)崿F(xiàn)快速冷卻，這通常會(huì)導(dǎo)致晶粒細(xì)化和機(jī)械性能改善，同時(shí)伴有更高水平的殘余應(yīng)力。

盡管高合金IN738表現(xiàn)出先進(jìn)的機(jī)械性能，但它也具有較高的裂紋敏感性，LPBF工藝引入的高殘余應(yīng)力和溫度梯度進(jìn)一步加劇了這種敏感性。目前對(duì)LPBF IN738的大多數(shù)研究都集中在掃描策略的修改上，以實(shí)現(xiàn)竣工狀態(tài)下的無(wú)裂紋部件。例如，Cloot等人使用高斯和甜甜圈輪廓研究了LPBF處理的IN738LC的裂紋形成。研究表明，增加掃描速度可以以增加孔隙率為代價(jià)降低開(kāi)裂密度。王等人發(fā)現(xiàn)，中等能量輸入適合于實(shí)現(xiàn)最佳密度。此外，他們認(rèn)為掃描速度對(duì)孔隙率有顯著影響，尤其是在較低的激光輸入下。周等人報(bào)道，當(dāng)能量密度在69J/mm3至139范圍內(nèi)時(shí)，孔隙率最小化（<0.4%） J/mm3，避免鎖孔效應(yīng)和未熔合。

在LPBF的快速凝固過(guò)程中，由于主要強(qiáng)化相γ′的形成有限，鎳基高溫合金中的沉淀強(qiáng)化受到抑制。因此，在應(yīng)用之前，對(duì)LPBF IN738部件進(jìn)行熱處理是必不可少的。

LPBF IN738中的主要開(kāi)裂模式包括凝固開(kāi)裂、液化開(kāi)裂、延展性浸漬開(kāi)裂和應(yīng)變時(shí)效開(kāi)裂。凝固開(kāi)裂通常發(fā)生在凝固的最后階段。LPBF工藝引發(fā)的高溫梯度導(dǎo)致枝晶間液相流動(dòng)性不足，這使得協(xié)調(diào)固相的熱收縮具有挑戰(zhàn)性，從而引發(fā)固化開(kāi)裂。液化開(kāi)裂發(fā)生在名義凝固之后。由于LPBF的快速凝固過(guò)程，元素偏析可能存在并形成低熔點(diǎn)區(qū)域，導(dǎo)致大塊材料在高溫下出現(xiàn)液膜。上述兩種機(jī)制都伴隨著液相，液相將在裂紋附近留下特征。延展性浸裂通常在合金熔點(diǎn)0.7至0.5倍的溫度范圍內(nèi)觀察到，其中合金的延展性總是快速降低。延性浸裂的主流理論涉及晶界滑移和雜質(zhì)脆化。有人認(rèn)為，晶界形態(tài)對(duì)延性?xún)A向開(kāi)裂至關(guān)重要。長(zhǎng)而直的晶界對(duì)延展性?xún)A向開(kāi)裂的抵抗力較低，這是由三晶界連接處的嚴(yán)重應(yīng)變局部化引起的。相反，彎曲晶界顯示出更好的延展性?xún)A向開(kāi)裂敏感性。應(yīng)變時(shí)效開(kāi)裂通常由硬化顆粒的沉淀引起（例如，IN738合金的γ相）。沉淀引起的體積收縮將在多晶晶界處產(chǎn)生局部應(yīng)力，導(dǎo)致更高的晶間裂紋敏感性。此外，緩慢的沉淀動(dòng)力學(xué)通常被認(rèn)為可以抵抗應(yīng)變時(shí)效開(kāi)裂，例如，用緩慢沉淀的γ''相代替γ'相作為增強(qiáng)源，以實(shí)現(xiàn)無(wú)裂紋的鎳基合金。

本研究研究了在1130°C下熱處理3小時(shí)的IN738合金的開(kāi)裂行為。系統(tǒng)地進(jìn)行了熱處理前后的詳細(xì)微觀結(jié)構(gòu)表征，并特別注意了熱處理引起的開(kāi)裂。在此基礎(chǔ)上，討論了熱處理引起LPBF IN738合金開(kāi)裂的機(jī)理以及沉淀物、氣孔和殘余應(yīng)力對(duì)開(kāi)裂的影響。

在本研究中，使用直徑為15–45μm的球形IN738粉末作為原料。粉末的化學(xué)成分如表1所示。使用LPBF技術(shù)在316L不銹鋼基底上制備樣品（化學(xué)成分列于表2中）。激光站使用Yb光纖激光器作為光源，提供高達(dá)400W的高功率和100μm的焦點(diǎn)直徑。LPBF工藝參數(shù)見(jiàn)表3。這些參數(shù)實(shí)現(xiàn)了選擇性激光熔化，即金屬粉末被液化。制造后，將竣工樣品（表示為AB）從基底上移除，然后在1130°C下以20°C/min的加熱速率進(jìn)行3小時(shí)的熱處理，然后以50°C/min（表示為HT）的冷卻速率進(jìn)行空氣冷卻。熱處理在沒(méi)有惰性氣體的馬弗爐中進(jìn)行，使IN738具有優(yōu)異的抗氧化性。

IN738的熱處理通常設(shè)計(jì)用于溶解Laves相并產(chǎn)生沉淀物。圖1分別顯示了AB和HT樣品的微觀結(jié)構(gòu)。如圖1a，b所示，AB樣品包含細(xì)長(zhǎng)的晶胞結(jié)構(gòu)，其表現(xiàn)出沿構(gòu)建方向（BD）的優(yōu)選排列。高倍率圖像（圖1c）顯示了在晶胞結(jié)構(gòu)中形成的顆粒狀沉淀物。沉淀物具有典型的Laves相結(jié)構(gòu)特征，這在文獻(xiàn)中有普遍報(bào)道。熱處理后，晶粒形態(tài)略有變化（圖1d），伴隨著Laves相樹(shù)枝狀分布的溶解（圖1e）。此外，尺寸為200–860 nm的大顆粒沉淀物γ'在晶粒內(nèi)均勻沉淀。TEM進(jìn)一步證實(shí)了γ'的形成，如圖2所示。亮場(chǎng)圖像（圖2a）顯示了與BSE圖像（圖1）一致的γ'的大小和形態(tài)，而γ'相是通過(guò)選區(qū)電子衍射鑒定的，如圖2b所示。

圖1。AB和HT樣品的微觀結(jié)構(gòu)。（a–c）AB樣品不同放大倍數(shù)的BSE圖像。（d–f）具有不同放大倍數(shù)的HT樣品的BSE圖像。（g） HT樣品中裂紋形態(tài)的SEM圖像。

圖2:沉淀物的TEM鑒定。（a）亮場(chǎng)圖像。（b）選區(qū)電子衍射。

AB和HT樣品的化學(xué)成分通過(guò)EDS進(jìn)一步表征，并列于表4中。由于輕元素和低含量元素的EDS測(cè)量不準(zhǔn)確，B、C和Zr未包含在分析中。AB和HT的組成與粉末的組成一致。這表明，在激光增材制造過(guò)程中，由于組成元素的高沸點(diǎn)，組成元素沒(méi)有明顯揮發(fā)。γ'的主要元素組成為Ni、Ti和Al，在BSE圖像中顯示出淺灰色對(duì)比（圖1e，f）。同時(shí)，在晶界處也有尺寸為170–280 nm的小沉淀物（碳化物）沉淀。由于Nb和Ta等元素的富集，碳化物在圖1e、f中顯示出明亮的對(duì)比，如箭頭所示。對(duì)碳化物進(jìn)行了EDS分析（圖3），結(jié)果列于表5中�？梢园l(fā)現(xiàn)Ti、Nb和Ta的富集，證實(shí)它們是MC型碳化物，這與其他報(bào)道一致。由于析出物和碳化物的形成，硬度從395.5 HV（AB樣品）增加到421.0 HV（HT樣品）。圖1顯示，HT樣品頂部出現(xiàn)長(zhǎng)度超過(guò)3 mm的宏觀裂紋，裂紋從頂部表面開(kāi)始，并沿BD擴(kuò)展。

圖3。碳化物的EDS分析示意圖。

值得一提的是，與AB樣品相比，在HT樣品中可以觀察到許多球形孔，這些孔相對(duì)于BD具有隨機(jī)分布，如圖1d的插圖所示。為了澄清這種偏差不是由于局部視場(chǎng)引起的，在AB和HT樣品中分別隨機(jī)選擇了五個(gè)尺寸為500μm×375μm的矩形區(qū)域，并測(cè)量了這些區(qū)域中的孔徑。因此，可以通過(guò)將孔隙面積除以區(qū)域面積來(lái)獲得樣品的孔隙率。AB樣品的孔隙率為0.5%，而相比之下，HT樣品的孔隙率增加到1.3%。HT樣品中孔隙的球形形態(tài)和分布都表明，這可能源于高溫條件下樣品內(nèi)部氣體的體積膨脹，形成過(guò)程將在下文中討論。

圖4a，c顯示了AB樣品和HT樣品在垂直方向上的反極圖（IPF）圖，均以平行于BD的柱狀晶體為特征。AB樣品的平均晶粒尺寸為15.6μm，而HT樣品的平均粒度為16.1μm。結(jié)果表明，熱處理前后晶粒尺寸沒(méi)有顯著變化，但晶粒形態(tài)略有變化。基于EBSD數(shù)據(jù)，根據(jù)W.Pantleon提出的方法計(jì)算了幾何必要位錯(cuò)（GND）圖，結(jié)果如圖4b，d所示。AB樣品的平均GND為2.6×1014 mm−2，而HT樣品的平均地線為2.3×1014mm−2，表明熱處理過(guò)程不會(huì)顯著改變GND密度。此外，高位錯(cuò)密度區(qū)域主要位于具有相對(duì)高的長(zhǎng)寬比的晶粒中的晶界處，并且呈現(xiàn)平行于BD的趨勢(shì)。

圖4。（a）AB樣本和（c）HT樣本的IPF圖；（b）AB樣本和（d）HT樣本的GND圖。

為了闡明圖1g中熱處理引起裂紋的機(jī)制，在裂紋尖端附近的區(qū)域進(jìn)行了EBSD掃描，如圖5a所示。裂紋表現(xiàn)出沿高角度晶界擴(kuò)展的主要趨勢(shì)。圖5b顯示了相同區(qū)域的核平均取向差（KAM）圖，這是局部塑性變形的度量。很明顯，與晶粒內(nèi)部的低KAM區(qū)域（以藍(lán)色顯示）相比，綠色顯示的裂紋兩側(cè)都存在較高的KAM。然而，與高角度晶界附近相比，裂紋附近的變形局部化沒(méi)有顯示出明顯的特征，如圖5b中箭頭所示。

圖5。HT樣品中裂紋形態(tài)的EBSD圖像：（a）IPF圖；（b） KAM映射。

圖6a顯示了HT樣品中裂紋的微觀結(jié)構(gòu)，而裂紋表面的放大圖顯示在圖6b中，如紅色矩形所示。SEM圖像顯示裂紋表面存在高密度γ'相。值得注意的是，與圖1中觀察到的相比，HT樣品中裂紋表面的γ'相表現(xiàn)出更大的尺寸。然后，在圖6b中的相同區(qū)域?qū)χ饕�合金元素進(jìn)行EDS圖譜掃描。Al、Ti、Si、Cr、Co和W的分布通過(guò)EDS進(jìn)行了表征，分別如圖6c–h所示。裂紋附近未發(fā)現(xiàn)明顯的元素偏析。盡管來(lái)自裂紋表面某些區(qū)域的EDS信號(hào)由于幾何關(guān)系而被遮蔽，但所收集的信息表明裂紋表面存在Ti和Al富集。

圖6。HT樣品中裂紋表面的微觀結(jié)構(gòu)（a）低倍SEM圖像；（b）高倍率SEM圖像。（c）Al、（d）Ti、（e）Si、（f）Cr、（g）Co和（h）W的元素分布。

考慮到裂紋沿晶界擴(kuò)展的特征，進(jìn)一步表征了HT樣品中未裂紋的晶界，如圖7a所示。發(fā)現(xiàn)圖1d中觀察到的球形孔隙具有定向排列特征。對(duì)準(zhǔn)方向可以與BD成小角度（如白色虛線所示）或與BD成大角度（如橙色虛線所示。就單孔形態(tài)而言，這兩種類(lèi)型沒(méi)有顯著差異。圖7b顯示了圖7a中紅色矩形突出顯示的區(qū)域的放大圖像�？梢钥闯觯�γ'相分布均勻，與孔隙無(wú)關(guān)。此外，如箭頭所強(qiáng)調(diào)的，在孔隙之間可以觀察到具有更亮對(duì)比度和不同形態(tài)的碳化物。EBSD結(jié)果的IPF圖（圖7c）進(jìn)一步確定了這些孔隙分布在晶界處。值得一提的是，孔隙附近的晶界表現(xiàn)出更高的曲率，即在孔隙附近形成更彎曲的晶界。相同區(qū)域的KAM圖表明，變形傾向于在晶界和孔隙-晶粒界面處積累，后者更為局部化，如圖7d所示。

圖7。HT樣品的晶間微觀結(jié)構(gòu)。（a）低放大率BSE圖像；（b）高放大率BSE圖像。（c） IPF映射和（d）KAM映射來(lái)自（b）的相同區(qū)域的EBSD結(jié)果。

在本研究中，AB樣品是無(wú)裂紋的，并且具有低孔隙率。在1130°C下熱處理3小時(shí)（通常用作溶解Lave相的固溶過(guò)程）后，HT樣品出現(xiàn)宏觀裂紋，同時(shí)孔隙率增加。裂紋的微觀結(jié)構(gòu)沒(méi)有表現(xiàn)出液化或再固化的特征。因此，可以排除凝固開(kāi)裂和液化開(kāi)裂機(jī)制。結(jié)果表明，裂紋沿曲折的晶界擴(kuò)展，裂紋表面存在大尺寸的γ'相，Ti和Al元素富集。認(rèn)為目前的開(kāi)裂可能是由于應(yīng)變時(shí)效開(kāi)裂引起的。影響開(kāi)裂的原因和主要因素將在以下段落中討論。

γ'相在IN738合金中起著至關(guān)重要的作用，是主要的強(qiáng)化源。該相具有Ni3（Al，Ti）的標(biāo)稱(chēng)化學(xué)成分，并且表現(xiàn)出與鎳基體的低晶格參數(shù)失配（相干），允許快速沉淀動(dòng)力學(xué)。γ'相對(duì)裂紋敏感性的影響包括以下幾個(gè)方面：（i）變形能力的退化。盡管據(jù)報(bào)道，大尺寸γ'相的強(qiáng)化能力有限，但γ'相的沉淀通過(guò)Orowan機(jī)制導(dǎo)致位錯(cuò)環(huán)的形成，導(dǎo)致變形能力減弱。此外，沉淀反應(yīng)被認(rèn)為有助于晶粒內(nèi)部比晶界更高的強(qiáng)度，促進(jìn)變形（例如，由熱應(yīng)力引起的變形）局限于晶界。GND分布（圖4）和KAM圖（圖5和圖7）很好地支持了這一點(diǎn)，在晶界附近可以觀察到更高的GND密度和晶格取向差。（ii）γ'相沉淀引起的收縮應(yīng)力。增材制造的快速凝固導(dǎo)致IN738中Ni基體中Ti、Al和其他元素的固溶體。隨著熱處理的進(jìn)行，γ'相沉淀并消耗了Ni基體中的Ti和Al。由于Ti和Al的原子半徑大于Ni原子的原子半徑，Ni原子填充Ti和Al原子所占據(jù)的位置的過(guò)程導(dǎo)致Ni基體的體積收縮。多晶中的晶間相互約束阻礙了體積收縮應(yīng)變的充分釋放，在晶界上產(chǎn)生收縮應(yīng)力。

值得注意的是，形成γ'相的元素濃度對(duì)開(kāi)裂有重要影響，Prager−Shira圖對(duì)此進(jìn)行了很好的描述。隨著Ti和Al含量的增加，鎳基合金表現(xiàn)出更高的開(kāi)裂敏感性。據(jù)報(bào)道，較高的Ti和Al含量促進(jìn)了γ'相沉淀，當(dāng)殘余應(yīng)力沒(méi)有得到充分釋放時(shí)，通過(guò)提高顯著的收縮應(yīng)力導(dǎo)致應(yīng)變時(shí)效開(kāi)裂。此外，在晶界處觀察到一些小尺寸的碳化物。據(jù)信，它們可以作為晶界滑動(dòng)的釘扎并控制晶粒尺寸。它可能有助于形成曲折的晶界，如圖7所示。這表明，在未來(lái)的工作中，有必要對(duì)LPBF參數(shù)進(jìn)行進(jìn)一步的成分調(diào)制或調(diào)整，以避免Ti和Al偏析。

一方面，HT樣品中晶界處的孔隙減少了晶粒之間的接觸面積，降低了晶界強(qiáng)度，并為裂紋擴(kuò)展提供了快速通道，導(dǎo)致抗裂性下降。另一方面，這些孔隙促進(jìn)了曲折晶界的形成。如圖7d所示，彎曲的晶界可以通過(guò)聯(lián)鎖阻礙晶界滑動(dòng)，避免晶界三重連接處的劇烈應(yīng)變局部化。據(jù)報(bào)道，它是積極的，以避免延性浸裂。然而，本研究中的孔徑如此之大，以至于前者的有害機(jī)制起了主要作用。

HT樣品孔隙率增加的機(jī)制解釋如下：激光增材制造是在流動(dòng)的氬氣氣氛中進(jìn)行的。熔池在Marangoni對(duì)流的驅(qū)動(dòng)下進(jìn)行定向運(yùn)動(dòng)，將液態(tài)金屬折疊在表面上，同時(shí)夾帶氬氣氣泡。在固化過(guò)程中，這些孔隙可能在熱收縮應(yīng)變的作用下被壓縮甚至完全閉合，從而在內(nèi)部留下較高的內(nèi)部氣體壓力。隨著溫度的升高，孔隙壓力升高，鎳基體的強(qiáng)度下降，促進(jìn)了孔隙的生長(zhǎng)。此外，晶界處的收縮應(yīng)力也有助于孔隙生長(zhǎng)。球形形態(tài)是通過(guò)減少孔隙周?chē)�的�?yīng)力集中來(lái)驅(qū)動(dòng)的。此外，由于孔隙對(duì)熔體中枝晶生長(zhǎng)的阻礙作用，枝晶生長(zhǎng)方向因此發(fā)生重定向，導(dǎo)致孔隙兩側(cè)的取向發(fā)生顯著差異，進(jìn)而導(dǎo)致沿孔隙形成晶界，如圖7所示。目前的結(jié)果表明，在未來(lái)的工作中需要精確調(diào)節(jié)LPBF參數(shù)，以避免引入氬氣泡，即使它們?cè)诳⒐�樣品中非常小�?br />
γ'相沉淀和孔隙形成在空間上都是隨機(jī)分布的，與BD無(wú)關(guān)（圖7），但宏觀裂紋有明顯的沿BD擴(kuò)展的趨勢(shì)。有人認(rèn)為，其他因素有助于宏觀裂紋。

殘余應(yīng)力被認(rèn)為是促進(jìn)應(yīng)變時(shí)效開(kāi)裂的關(guān)鍵因素，在焊接中有廣泛報(bào)道。在焊接后的冷卻過(guò)程中，熱應(yīng)力和外部焊接約束可能會(huì)導(dǎo)致接頭中產(chǎn)生顯著的殘余應(yīng)力。在LPBF工藝的情況下，快速加熱和冷卻工藝會(huì)在材料中引入高的初始?xì)堄鄳?yīng)力。LPBF零件的殘余應(yīng)力已被證明具有空間分布模式。作為最后一個(gè)固化的區(qū)域，頂部區(qū)域的熱收縮受到預(yù)固化層的限制，導(dǎo)致垂直于BD的拉伸殘余應(yīng)力。通過(guò)XRD測(cè)量AB和HT樣品頂部表面的殘余應(yīng)力。測(cè)試點(diǎn)的示意圖如圖8a所示。研究表明，AB樣品的表面上存在高達(dá)457.6MPa的拉伸殘余應(yīng)力，該表面垂直于BD。在1130°C的熱處理3小時(shí)后，HT樣品中的殘余應(yīng)力完全消除，與通常報(bào)道的在1000°C以上的溫度下進(jìn)行熱處理以最小化和均勻化殘余應(yīng)力一致。圖8b，c所示的d-間距與sin2（Psi）的關(guān)系進(jìn)一步證實(shí)了這一結(jié)果。同樣值得注意的是，盡管熱處理可以緩解殘余應(yīng)力，但γ'的快速沉淀意味著，當(dāng)材料保持在高水平的殘余應(yīng)力（未通過(guò)熱處理完全緩解）時(shí)，相變產(chǎn)生的收縮應(yīng)力將積聚。當(dāng)晶界平行于BD時(shí)，殘余應(yīng)力方向與收縮應(yīng)力方向一致，疊加的局部應(yīng)力增強(qiáng)，超過(guò)晶界強(qiáng)度并引發(fā)裂紋。熱處理早期剩余的拉伸殘余應(yīng)力為BD的裂紋萌生和擴(kuò)展提供了額外的驅(qū)動(dòng)力。未來(lái)的熱處理優(yōu)化研究應(yīng)考慮將低溫退火作為第一次熱處理，以減少殘余應(yīng)力，同時(shí)避免沉淀。

圖8。AB和HT樣品中的殘余應(yīng)力。（a）測(cè)試點(diǎn)和殘余應(yīng)力結(jié)果示意圖。（b）AB樣品和（c）HT樣品的d-間距與sin2（Psi）的關(guān)系。

在本研究中，系統(tǒng)地表征了在1130°C下熱處理3小時(shí)前后的微觀結(jié)構(gòu)變化，以闡明LPBF IN738熱處理誘發(fā)裂紋的機(jī)制。得出以下結(jié)論：

（i）在本研究中，熱處理引起的裂紋歸因于應(yīng)變時(shí)效裂紋。

（ii）裂紋擴(kuò)展是由沉淀引起的收縮應(yīng)力和LPBF過(guò)程引起的殘余應(yīng)力疊加驅(qū)動(dòng)的。在熱處理的早期階段，當(dāng)熱處理不能完全消除殘余應(yīng)力時(shí)，Ti和Al的局部富集有助于前者。

（iii）熱處理后大尺寸孔隙的形成歸因于壓縮氬氣氣泡的重新打開(kāi)。孔隙削弱了晶界，并為裂紋提供了快速通道。

為了避免熱處理引起的裂紋，需要對(duì)制造和熱處理工藝進(jìn)行仔細(xì)修改，以減少殘余應(yīng)力和γ'相沉淀或消除孔隙的緩慢動(dòng)力學(xué)。

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https://doi.org/10.3390/ma16237316