增材制造頂刊《AM》：激光3D打印高強(qiáng)高韌Ti合金！

來源：材料科學(xué)與工程

導(dǎo)讀：增材制造Ti合金具有復(fù)雜的三維結(jié)構(gòu)，兼具優(yōu)異的比強(qiáng)度和抗腐蝕性能，應(yīng)用于航空航天和骨科移植。最具代表性的是激光粉床熔融(L-PBF)制造的Ti6Al4V合金，然而激光打印過程中的激冷激熱，引入針狀脆性馬氏體，危害部件的斷裂韌性和疲勞強(qiáng)度。本文報(bào)道了在激光粉床熔融過程中，采用混合粉末和激光參數(shù)控制，調(diào)控微觀結(jié)構(gòu)，打印兼具高強(qiáng)度和高塑性的雙相Ti-6Al-4V-3Fe合金，為增材制造性能優(yōu)異的金屬材料提供啟示。

1. 研究背景
激光增材制造的Ti合金，具有比傳統(tǒng)鑄造或者壓力加工更為優(yōu)異的力學(xué)性能，最具代表性的是具有良好焊接性能的Ti6Al4V，廣泛應(yīng)用于L-PBF過程。而激光熔化和凝固過程中的激冷和激熱（104‒106oC/s），再加上逐層打印過程中的熱循環(huán)，會(huì)引入層級(jí)狀的針狀馬氏體（α’-Ti）分布在柱狀母相（β-Ti）中，這種各向異性的微觀結(jié)構(gòu)，伴隨著較差的延展性、疲勞強(qiáng)度和斷裂強(qiáng)度，成為增材制造Ti合金亟需解決的問題。研究表明，采用混合的粉末，比如在Ti粉中混入β相穩(wěn)定元素的粉末，通過激光打印過程中的原位合金化，可以得到高延展性的β-Ti相，改善材料的強(qiáng)度和韌性。然而激光參數(shù)和原位合金化的內(nèi)在關(guān)聯(lián)，以及打印參數(shù)對(duì)微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響依然未知。

近日，瑞士保羅謝爾研究所（Paul Scherrer Institute）Helena Moens-Van Swygenhoven教授聯(lián)合英國諾丁漢大學(xué)的Marco Simonelli教授、鄒志祎研究員和拉夫堡大學(xué)的Yau Yau Tse教授課題組報(bào)道了在激光粉床熔融制造中采用混合粉末（Ti64+Fe），通過控制激光參數(shù)，來調(diào)控β和α’相比例制造高強(qiáng)高韌雙相Ti-6Al-4V-3Fe合金。相關(guān)論文以題為“Microstructural engineering of a dual-phase Ti-Al-V-Fe alloy via in situ alloying during laser powder bed fusion”發(fā)表在Additive Manufacturing上。陳銘研究員為第一作者，課題組組長Steven Van Petegem為通訊作者。

論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.addma.2022.103173

2. 微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控
該團(tuán)隊(duì)使用Ti64和單質(zhì)Fe（3wt%）的混合粉末（圖1）打印發(fā)現(xiàn)，激光能量密度的高低對(duì)微觀結(jié)構(gòu)和元素分布會(huì)產(chǎn)生深遠(yuǎn)的影響。較低的單位體積能量（VED）輸入，能夠在樣品S1中得到更多的β相（~80%）（圖2），而在高能量密度打印的樣品S2中β相顯著降低，同時(shí)Fe元素分布的更為均勻。以β相為主的低能量密度打印的樣品S4在拉伸實(shí)驗(yàn)中，展現(xiàn)了比增材制造的Ti64合金更高的強(qiáng)度和更好的塑性（圖3），雖然比以α’相為主的高能量密度打印的樣品S5強(qiáng)度低，但是綜合力學(xué)性能更為優(yōu)越。Fe元素的原位合金化既引入了延展性良好的β相和ω硬化相，同時(shí)也起到了合金強(qiáng)化的作用。此外，β相會(huì)在應(yīng)力作用下誘發(fā)馬氏體相變（β→α’），也就是TRIP（transformation induced plasticity）效應(yīng)，有效提升塑性。

圖1. 激光粉床熔融(L-PBF)中的Ti64和Fe的混合粉末。

圖2.激光能量密度對(duì)微觀結(jié)構(gòu)和元素分布的影響：低能量（S1）和高能量（S2）。

圖3. 采用不同能量密度打印的樣品力學(xué)性能。

3. 原位高速X射線衍射（XRD）表征

提高激光打印的能量密度，會(huì)促進(jìn)熔池中的攪拌（Marangoni flow），也會(huì)延長材料在高溫區(qū)間停留的時(shí)間，有利于合金元素?cái)U(kuò)散，進(jìn)而促進(jìn)合金化，最終影響微觀結(jié)構(gòu)和各相的比例。為了分析激光參數(shù)和微觀結(jié)構(gòu)的內(nèi)在聯(lián)系，采用了基于同步輻射的高速X射線衍射技術(shù)，對(duì)增材制造過程進(jìn)行了原位表征。在低能量密度打印的樣品S1中，β相在冷卻過程中可以穩(wěn)定到常溫，但是在能量密度較高的S2和S3中會(huì)發(fā)生相變（β→α’）如圖4。通過晶格膨脹系數(shù)和衍射峰的角度，對(duì)打印過程中溫度和冷卻速率的估算，顯示樣品S1在高溫停留的時(shí)間更短，冷卻速率更快（圖5）。低能量密度打印的樣品（S1和S4），熔池?cái)嚢栎^弱，擴(kuò)散作用較小，F(xiàn)e分布的更不均勻，作為β相穩(wěn)定元素，局部的Fe富集更有利于穩(wěn)定β相。

圖4. 激光能量對(duì)打印中相變過程的影響：S1到S3能量密度逐步升高。

圖5. 激光能量對(duì)于打印過程溫度和冷卻速率的影響。

4. 金屬增材制造啟示
近年來增材制造技術(shù)飛速發(fā)展，3D打印Ti合金在航空航天和生物移植等領(lǐng)域極具前景，本文報(bào)道了通過簡單的改變激光參數(shù)，有效調(diào)控增材制造Ti合金的微觀結(jié)構(gòu)，以達(dá)到不同的力學(xué)性能，為直接打印具有功能性的梯度結(jié)構(gòu)金屬材料指明了道路。采用混合粉末為設(shè)計(jì)新的合金成分提供了極大的自由度，這種方法省略了制備預(yù)合金粉末的工序，有效降低了金屬增材制造的成本，加速了增材制造技術(shù)的推廣和應(yīng)用。（文：雙雄）

推薦背景閱讀：
（1）M. Simonelli, D.G. McCartney, P. Barriobero-Vila, N.T. Aboulkhair, Y.Y. Tse, A. Clare, R. Hague, The influence of iron in minimizing the microstructural anisotropy of Ti-6Al-4V produced by laser powder-bed fusion, Metall. Mater. Trans. A Phys. Metall. Mater. Sci. 51 (2020) 2444–2459.

（2）S. Hocine, H. Van Swygenhoven, S. Van Petegem, C.S.T. Chang, T. Maimaitiyili, G. Tinti, D. Ferreira Sanchez, D. Grolimund, N. Casati, Operando X-ray diffraction during laser 3D printing, Mater. Today 34 (2020) 30–40.

（3）S. Hocine, S. Van Petegem, U. Frommherz, G. Tinti, N. Casati, D. Grolimund, H. Van Swygenhoven, A miniaturized selective laser melting device for operando X-ray diffraction studies, Addit. Manuf. 34 (2020), 101194.

*感謝論文作者團(tuán)隊(duì)對(duì)本文的大力支持。