鋼的激光粉末床熔煉綜述：工藝、微觀結(jié)構(gòu)、缺陷和當前挑戰(zhàn)和未來趨勢（4）

來源：長三角G60激光聯(lián)盟

導讀：據(jù)悉，本綜述旨在概述LPBF工藝中使用的鋼和鐵基合金的關鍵工藝參數(shù)，描述與凝固過程中的相變和微觀結(jié)構(gòu)演變密切相關的熱物理現(xiàn)象，重點介紹冶金缺陷及其潛在控制方法，以及各種后處理的影響。本文為第四部分。

4.3.LPBF裝配鋼的機械性能

4.3.1.硬度和拉伸性能

目前對鋼材LPBF工藝機械性能的研究主要集中在硬度、拉伸性能和疲勞性能的評價上。LPBF工藝和傳統(tǒng)工藝中使用的最常見鋼材的基本機械性能示意圖如圖30所示。該圖旨在概括文獻中報告的結(jié)果，但并不適用于所有類別/情況的鋼材，有時材料性能對LPBF工藝條件有很大的依賴性。

圖30 LPBF工藝和常規(guī)工藝中常用加工鋼的基本機械性能示意圖。

殘余應力有時有利于LPBF鋼的制造。如果處于合理水平，它們還可以提高LPBF部件的硬度值。硬度值的增加也提高了LPBF制造零件的耐磨性。

然而，在S316熔體中加入大量TiB2后，TiB2在S316熔體中的溶解明顯增強，導致復合材料熔體的粘度增加。它大大降低了熔體池的整體流變性能。同時，在高能激光掃描過程中，由于熔池內(nèi)部存在較大的溫度梯度，由Marangoni對流引起的表面張力存在于熔池頂部。這反過來在熔池表面產(chǎn)生熱毛細流動，進一步使快速凝固過程不穩(wěn)定。因此，由較高TiB2含量組成的復合材料熔體的潤濕性在高熔體粘度和強烈的Marangoni對流的影響下下降，進一步導致熔體球化而不是通過下面層流動，從而開始了球化效應。Gu等和Bandar AlMangour等在SLM TiB2/316L體塊復合材料中也觀察到了這種現(xiàn)象。球化效應導致孔隙的形成，并嚴重降低了最終樣品的致密化。當TiB2含量穩(wěn)定在2.5 wt%時，殘余應力增強，容易產(chǎn)生一些裂紋。

顯示SLM樣品致密化行為的OM圖像（a）純S136和不同TiB2含量的TiB2/S136復合材料（b）0.5 重量%，（c）1.5 重量%和（d）2.5 重量百分比。

上圖為為S136復合材料在XY平面上的光學形貌(OM)。在圖5b中可以清楚地看到0.5 wt% TiB2/S136復合材料中存在一些細小的氣孔，而在圖5d中2.5 wt% TiB2/S136復合材料中存在大量的氣孔。

孔隙率是裂紋萌生的主要場所，引發(fā)具有有限塑性變形的脆性斷裂，導致裂紋在拉伸載荷條件下擴展（見圖31a）。據(jù)報道，使用優(yōu)化的能量密度（125 J/mm3、156.25 J/mm3），零件密度達到最大值，獲得的微觀結(jié)構(gòu)顯示出具有許多晶界的適當細化的韌窩，這將阻止位錯運動，導致材料抵抗變形，從而提高屈服強度和抗拉強度（見圖31b&c）。值得注意的是，LPBF制造的鋼在強化時不會失去其延展性，這與通過犧牲延展性來提高抗拉強度的加工硬化不同。調(diào)整過多的能量密度（178.57 J/mm3）導致韌性降低，這是由于熔融熔池的高度過熱，導致較大而淺的韌窩，對位錯的抵抗力較低（見圖31d）。

圖31 在（a）104.17 J/mm3的不同激光能量密度下，從LPBF處理的316L試樣的拉伸斷裂表面上拍攝的典型SEM圖像。

對于SLM 1.5和2.5 wt% TiB2/S136復合材料，其UTS和伸長率逐漸低于SLM純S136樣品，說明在高應力載荷下，氣孔和裂紋對拉伸性能有負面影響。由此可見，TiB2增強體量身定制的環(huán)狀結(jié)構(gòu)的形成有效地促進了SLM TiB2/S136復合材料UTS的改善。

為了進一步研究斷裂機理，SLM純S136零件和TiB2/S136復合材料的斷口形貌如下圖所示。SLM純S136試樣的斷口面非常平坦，表現(xiàn)出典型的脆性斷裂破壞(下圖a)。同時，高倍掃描電鏡檢測到該斷口由一些河流狀平面和相當明顯的裂紋組成(下圖b和c)，表明周圍材料的抗拉強度低，延伸率低，局部脆性進一步增強。相反，SLM 0.5 wt% TiB2/S136復合材料斷口形貌為解理面和微裂紋，同時存在一些韌窩和較細晶粒(下圖d-f)，為準解理斷口。

SEM圖像顯示SLM S136樣品的斷口表面(a-c)和0.5 wt% TiB2/S136復合材料(d-f)。

4.3.2.疲勞性能

在許多功能性工業(yè)應用中，LPBF加工鋼暴露于動態(tài)載荷條件下。因此，全面了解疲勞行為和特征是評估其疲勞壽命的必要條件。然而，文獻中關于LPBF結(jié)構(gòu)鋼疲勞性能的研究數(shù)量有限。影響鋼材LPBF加工疲勞性能的最重要參數(shù)是表面光潔度和建筑方向。此外，工藝參數(shù)和疲勞試驗條件也會影響LPBF結(jié)構(gòu)鋼的疲勞壽命。LPBF裝配零件的疲勞極限主要取決于其表面光潔度。通常認為，疲勞裂紋的萌生始于金屬材料的表面。與傳統(tǒng)制造的鋼材類似，LPBF制造的鋼材受粗糙表面光潔度以及由微孔、表面裂紋和粘附在表面上的未熔化和部分熔化粉末顆粒引起的其他表面缺陷的影響很大。此外，不穩(wěn)定的熔融熔池加劇了表面粗糙度。較高的表面粗糙度（Ra）為動態(tài)載荷條件下較高的局部應力鋪平了道路，這導致較低的疲勞極限，從而降低LPBF加工鋼的疲勞壽命。

水平AB試件在0.5%應變幅下疲勞試驗后的測量截面EBSD圖。

為了進一步表征循環(huán)硬化，在每次疲勞試驗后，對水平AB試樣的測量截面(離斷口面足夠遠)進行EBSD掃描，以測量不同應變幅值水平下各相的比例。上圖顯示了EBSD圖，提供了在0.5%應變幅值下測試水平AB試樣疲勞時各相的面積分數(shù)。EBSD映射數(shù)據(jù)表明，在疲勞測試(0.5%應變幅值)后，馬氏體相的百分比從~ 93%增加到~ 98%(即平均5%應變誘導轉(zhuǎn)變)。而在0.3%應變幅值下，殘余奧氏體的轉(zhuǎn)化不明顯。從圖中可以看出，AB試件的硬化速率似乎比HT試件更大，其特征是斜率更陡。這是由于高溫試樣中保留的奧氏體數(shù)量較少，外加應變幅值對高溫試樣塑性變形的影響較小。

另一個對疲勞性能有重大影響的重要參數(shù)是構(gòu)建方向。在LPBF過程中，荷載作用于建成層的方向決定了疲勞強度。構(gòu)建方向決定了LPBF處理缺陷的大小、形狀和分布，例如垂直于構(gòu)建方向伸長的熔合孔不足和氣孔（見圖32a–d）。水平構(gòu)件（垂直于加載軸的構(gòu)建方向）暴露在較長的時間間隔內(nèi)，這會經(jīng)歷更高的冷卻速度和更快的凝固（見圖32d）。因此，形成更精細的微觀結(jié)構(gòu)和更高分布的小尺寸孔隙，這會導致缺陷周圍的應力流動和集中更少，從而導致與垂直構(gòu)件（平行于加載軸的構(gòu)建方向）相比，疲勞極限更好。由于連續(xù)層與線性和平面較大尺寸缺陷軸之間的界面結(jié)合相對較弱，垂直組件中的應力集中最大（圖32c）。這些垂直于加載方向的缺陷的排列為孔隙變大和聚結(jié)提供了容易的通道，從而在較低的疲勞極限下導致失效。無論建筑方向如何，LPBF建造的部件通常更容易受到疲勞特性的影響。

圖32 LPBF構(gòu)建方向及其相關應力集中的示意圖，（a）垂直構(gòu)建，（b）水平構(gòu)建LPBF樣本，（c）垂直樣本中缺陷周圍的較高應力集中，以及（d）水平樣本中較少的應力集中。

在用SEM顯微鏡分析的所有疲勞斷裂表面中，確定了疲勞失效的三個主要典型區(qū)域：（i）裂紋成核;（ii）裂紋擴展和（iii）最終失效。在90°和45°處理樣品的疲勞損傷的起源與主要由表面或次表面凝固缺陷（即孔隙和結(jié)合缺陷）形成的裂紋成核有關。下圖a所示為代表性的結(jié)合缺陷，由于90°取向樣品中基質(zhì)連續(xù)性的喪失而導致裂紋成核，也觀察到與未熔化粉末的存在相關的裂紋成核位點（下圖b）。裂縫擴展面積大是大部分裂縫表面的特征。在高放大倍率下，可以觀察到典型的疲勞條紋（下圖14c），代表裂紋邊緣的傳播。還觀察到二次裂紋，有時因金屬球的存在而偏轉(zhuǎn)（下圖d）。最終的破壞區(qū)域呈現(xiàn)出延展性形態(tài)（即亞微米級的酒窩），并且相對于傳播區(qū)域的尺寸較小（下圖e）。

掃描電鏡圖像顯示（a）亞淺層空腔誘導裂紋成核，（b）亞淺層缺陷內(nèi)未熔化顆粒引起裂紋成核;（c） 疲勞條紋 （d）未熔化顆粒在傳播區(qū)域內(nèi)引起的次生裂紋和路徑偏差;（e）具有亞微米凹痕的最終破壞區(qū)域。

LPBF工藝面臨的最大挑戰(zhàn)是從大量參數(shù)中選擇最佳工藝參數(shù)集。每個參數(shù)都表示其對制造零件最終性能的影響。因此，控制和評估最終產(chǎn)品的特性是一項非常艱巨的任務。不適當?shù)哪芰棵芏葧�導致不利缺陷的形成，從而在循環(huán)加載期間造成局部應力集中，并導致過早疲勞失效。即使通過選擇最佳激光注量，LPBF加工零件中也不可避免地會出現(xiàn)少量截留的球形氣孔。然而，這些氣孔對LPBF處理的316L鋼的疲勞壽命的影響是無法解釋的，因為它們對缺口的敏感性較低，因為其具有較高的延展性，并且對缺陷和殘余應力具有更強的抵抗力。由于較低或極高的能量密度而形成的LPBF工藝誘導缺陷對HCF更為有害，因為它們的應力集中程度較高。

沉積層相對于加載軸的方向在垂直和水平試件的各向異性力學行為中也起著重要作用。對于垂直試件，沉積層，因此，裂形未熔化區(qū)域的主軸垂直于加載軸。然而，在水平試件中，未熔化區(qū)域的主軸平行于加載軸。因此，未熔化區(qū)域的應力集中，其中的主軸方向垂直于荷載方向(如在垂直試件)，是幾倍高，因此，更容易打開和引發(fā)裂縫。結(jié)果表明，在單軸疲勞試驗下，水平試件具有較長的疲勞壽命。

5.后處理對鋼LPBF工藝的影響

許多研究人員研究了后處理對LPBF鋼結(jié)構(gòu)、表面織構(gòu)和機械性能的影響。C. Tan和 K. Zhou等人采用了采用選擇性激光熔化（SLM）制造高性能300級馬氏體時效鋼 ，并采用不同的熱處理來提高其機械性能。

SLM成型件的表面形貌如下圖所示。如下圖a所示，得到了相對光滑致密的表面，并形成了規(guī)則的液面，這說明所有激光跡線之間具有良好的冶金結(jié)合。在SLM制備的鐵基復合材料中也觀察到類似的現(xiàn)象。制備試樣的元素組成幾乎全部滿足ASTM A538標準要求。此外，粉末和制備樣品之間沒有明顯的元素含量差異，這表明激光輻照過程中燃燒損失和合金元素蒸發(fā)可以忽略不計。有趣的是，在激光軌跡的中心(下圖b)和重疊區(qū)域附近(下圖c)觀察到大量的納米晶體。這是由于激光過程中快速凝固，冷卻速率極高，高達106 ~ 108 K/s。如下圖c所示，重疊區(qū)域較粗的晶體是由激光再輻照過程中晶體生長引起的。

SLM制備試樣典型表面形貌的SEM圖像:(a)激光軌跡的低倍率觀察;中心軌跡(b)和重疊區(qū)域(c)分別對應于圖(a)中標注的區(qū)域1和區(qū)域2的高倍觀測。

氣體霧化馬氏體時效鋼粉末通常只含有（α）馬氏體相。LPBF制備的試樣含有大量納米析出物，嵌入柱狀馬氏體基體中，并伴有少量奧氏體（γ）相。LPBF過程中的固有加熱和快速冷卻導致馬氏體相變?yōu)閵W氏體。盡管馬氏體轉(zhuǎn)變?yōu)楦�穩(wěn)定的奧氏體相變，但在時效過程中，奧氏體的尺寸和數(shù)量會增加。成品LPBF和時效鋼試樣的平均晶粒尺寸保持不變，而固溶處理時效零件的馬氏體基體晶粒增長和晶粒取向發(fā)生了顯著變化。納米沉淀物由具有非晶外殼和晶芯結(jié)構(gòu)的球形納米顆粒組成（見圖33a），圖33b顯示了沉淀物中每個元素的原子組成。馬氏體時效鋼通常通過Ni3Ti析出相進行強化。在某些情況下，根據(jù)合金的成分，Ti部分被Mo、Co或Al等其他元素取代。

圖33 510°C下時效樣品2小時的LPBF馬氏體時效鋼的原子探針層析成像（APT）圖像（a）富含Ti和Ni的球形沉淀，以及（b）顯示每個元素原子濃度的線掃描。

Salman等人發(fā)現(xiàn)，316L不銹鋼在竣工LPBF中存在單相奧氏體，隨后在不同溫度下進行了工藝后熱處理（退火）樣品（見圖34a–f）。嵌入316L基體的更細的等軸亞晶粒（納米沉淀，具有富含Mn和Si的非晶態(tài)結(jié)構(gòu)）特征細胞微觀結(jié)構(gòu)導致了竣工LPBF和退火SS樣品。他們沒有報告微觀結(jié)構(gòu)中隨機晶體取向的任何變化，唯一的差異是平均細胞大小。隨著退火溫度的升高，細胞的尺寸逐漸增大。較高的退火溫度導致晶粒和細胞長大，直到在較高的溫度下不再觀察到細胞微觀結(jié)構(gòu)（T≥ 1273 K）。

圖34 316L不銹鋼的EBSD晶粒圖：（a）在（b）573 K、（c）873 K、、（d）1273 K，（e）1373 K和（f）1673 K退火的竣工LPBF樣品和樣品。

圖35a–d清楚地顯示了雙相不銹鋼的竣工LPBF和熱處理（再結(jié)晶微觀和納米結(jié)構(gòu)）之間的比較。LPBF處理的雙相不銹鋼在竣工條件下幾乎完全顯示出鐵素體。相反，傳統(tǒng)處理的鋼顯示出小的奧氏體晶粒和沿晶界的氮化鉻沉淀（圖35b和圖35c）。采用適當?shù)暮筇幚砜刹糠只謴退�需的雙相奧氏體/馬氏體微觀結(jié)構(gòu)（見圖35e&f）。

圖35 LPBF生產(chǎn)的雙相不銹鋼在（a）竣工（d）熱處理條件下的TEM圖像，（b和c）電子背散射衍射（EBSD）反極圖，竣工條件下的相位映射，而（e和f）熱處理狀態(tài)下的透射電鏡圖像。

Salman等人研究了在拉伸載荷條件下，各種后處理熱處理對LPBF構(gòu)建的316L不銹鋼機械性能的影響。他們發(fā)現(xiàn)，由于顯微結(jié)構(gòu)粗化，316L樣品的拉伸強度隨著退火溫度的升高而降低（見圖36a）�？⒐�LPBF樣品表現(xiàn)出了良好的強度和延展性組合，塑性變形超過50%。這可歸因于復雜的細胞微觀結(jié)構(gòu)和亞晶粒以及晶粒、細胞、細胞壁和亞晶粒之間的取向錯誤；這將防止形成更高的局部應力，阻止位錯運動，并推遲過早斷裂，直到達到極限拉伸應力。屈服強度和極限抗拉強度隨退火溫度的升高而降低，如圖36b所示。這是由于在各種后處理熱處理下發(fā)生的微觀結(jié)構(gòu)變化。由于退火導致晶粒和細胞生長，同時減少了位錯網(wǎng)絡，因此未觀察到晶粒的擇優(yōu)取向。

圖36（a）LPBF處理的316L不銹鋼在不同熱處理條件下的拉伸應力-應變曲線，以及（b）熱處理對不同樣品的屈服和極限抗拉強度的影響。

Conde等人報告稱，硬度值（約60%）和抗彎強度（約73%）大幅提高，與UTS相似，而與竣工LPBF樣品相比，時效硬化馬氏體鋼樣品的延展性顯著降低。這種顯著的硬度和抗拉強度增強可歸因于沉淀硬化和馬氏體基體中Ni3Ti等金屬間化合物的細小沉淀的形成而增強。為了克服延展性的損失，可以采用固溶處理結(jié)合時效或熱等靜壓的方法，這將產(chǎn)生更好的整體機械強度，以及標準范圍內(nèi)的延伸率（延展性）的顯著提高。

采用適當?shù)暮筇幚砉倘芴幚�，然后進行后續(xù)時效處理，有助于將殘余奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體。與常規(guī)加工17-4 PH鋼相比，可以獲得更高的屈服強度，但延展性較差。不幸的是，LPBF處理的17-4鋼的疲勞壽命在所有條件下進行任何工藝后熱處理的優(yōu)勢微乎其微。在高應變幅度下，當疲勞壽命較短時，缺陷的影響比在較長的疲勞壽命和低應變幅度下弱。由于內(nèi)部缺陷較高，熱處理17-4鋼樣品在低周狀態(tài)下的疲勞強度高于生產(chǎn)時的樣品（圖37）。生產(chǎn)的LPBF H13鋼的疲勞壽命明顯低于傳統(tǒng)生產(chǎn)的鋼。

圖37不同建筑條件下LPBF 17-4 PH SS的應變-壽命疲勞實驗數(shù)據(jù)和曲線。

通過應力消除（SR）熱處理（470°C下5小時）消除殘余應力不一定會改善疲勞性能。相反，通過加工LPBF處理的316L鋼表面來去除臨界裂紋引發(fā)劑，可以顯著提高疲勞性能。與傳統(tǒng)制造的316L鋼相比，經(jīng)過SR熱處理和不經(jīng)過SR處理的機加工樣品具有優(yōu)異的疲勞性能。建議結(jié)合機械加工進行SR處理，以在高應力下循環(huán)加載時獲得所需的疲勞性能�？傮w而言，后處理對LPBF處理鋼的疲勞性能的影響非常小。

來源：A comprehensive review on laser powder bed fusion of steels: Processing, microstructure, defects and control methods, mechanical properties, current challenges and future trends, Journal of Manufacturing Processes, doi.org/10.1016/j.jmapro.2021.12.033

參考文獻：A comprehensive review on energy efficient CO2 breakthrough technologies for sustainable green iron and steel manufacturing, Renew Sustain Energy Rev, 50 (2015), pp. 594-614