綜述：鎳基高溫合金的粉末床熔融增材制造研究進展（2）

導讀：本文旨在回顧兩種主要粉末床熔融（PBF）技術——激光粉末床熔合(LPBF)和電子束熔合(EBM)，在制備鎳基高溫合金的組織和力學性能方面的研究成果。

2. PBF過程控制和質量檢驗

為了有效地將PBF過程轉移到工業(yè)中，必須選擇適當和可靠的檢查方法來檢查制造過程和制造質量。本節(jié)將討論的一些相關的檢測技術，以供研究人員參考。

2.1. 顯微結構的表征

PBF鎳高溫合金最常用的分析方法包括光學顯微鏡(OM)、掃描電子顯微鏡(SEM)和電子背散射衍射(EBSD)，下面將簡要介紹。上述的這些檢測手段在材料金相實驗室都是較為常見的。為了使用這些方法，需要仔細制備樣品。Zhang等人還撰寫了一篇關于金屬材料制備的綜述，這將有助于鎳基高溫合金和增材制造研究人員制定表征策略。這里強調了這些技術下的主要觀察結果。想要制備出理想的試樣通常需要適當?shù)难心�、拋光和蝕刻。讀者可以參考Zhang等人關于這個主題的綜述[55]以獲得更多信息。

PBF試樣中的孔隙率是研究的一個經(jīng)典的“首要指標”，盡管ASTM標準建議使用阿基米德原理對PBF材料[56]進行孔隙率測量，但研究界通常使用OM來在x50倍或更小的倍數(shù)下觀察這些(圖8)，OM的橫向分辨率約為200nm[57]。如果需要更高的分辨率(更小的孔徑)，則需要使用電子顯微鏡。通常使用圖像分析軟件(如ImageJ)分析標本的橫截面，孔隙度可以被量化，盡管是破壞性的。Perevoshchikov等人證明這些孔隙度值與用阿基米德法[58]得到的孔隙度值相當。針對于較軟的材料，圖像法必須謹慎使用，制樣需要以不掩蓋孔隙的材料涂抹在表面并拋光處理。

圖8所示。激光粉末床熔接試件[58]的光學顯微圖。多孔性和其他缺陷明顯地存在于材料中。使用光學顯微照相技術可以很容易地檢測到這些。然而，當考慮到較軟的材料可以掩蓋毛孔時，應該謹慎。(工藝參數(shù)采用:295w, 2250mm /s，層高0.11 mm)

在適當?shù)目涛g下，還可以使用OM(圖9)來識別熔池。然而，由于PBF鎳基高溫合金試樣的顯著特征通常為5 ~ 30 μm，因此OM法通常無法觀察到晶粒尺度的顯微組織。因此，如果需要了解宏觀以外的情況(焊縫軌跡、氣孔)，就需要使用更高分辨率的成像技術，如SEM。

圖9所示。激光粉末床熔凝鉻鎳鐵合金718試樣的x射線衍射結果。(一)粉末。(b)竣工垂直部分。(c)竣工水平截面[64]。正如預期的那樣，主要存在的相是γ面心立方NiCr相，觀察到γ′和γ”峰可以與γ重疊，很難分離不同的貢獻。

掃描電鏡(SEM)廣泛用于表征PBF鎳基高溫合金樣品的微觀組織。通過背散射電子顯微圖可以觀察到材料的表面形貌、晶粒結構、相和析出相。事實上，PBF過程中產(chǎn)生的快速加熱和冷卻循環(huán)往往使析出物很小(nm范圍內(nèi))，可能超出SEM的限制。由于這些成分、空間頻率和尺寸是決定合金性能的關鍵。這些物質的特征(和控制它們的形成)在過程中是至關重要的。

EBSD可以作為電子顯微鏡的輔助工具，提供關于材料晶體結構的更詳細的信息。圖19[59]給出了已建(AB) LPBF IN718樣品的EBSD方向圖。EBSD在將增材制造中的織構形成與相關的工藝參數(shù)和材料組成聯(lián)系起來方面特別有用。當考慮增材制造樣品的再結晶行為時，來自EBSD的數(shù)據(jù)集是非常有價值的。

圖19所示。激光粉末床熔凝鉻鎳鐵合金718試樣[59]的電子背散射衍射圖。這表明晶粒長大的主導方向是在構建方向，具有較強的<100>晶體織構，這是粉末床熔合過程的特點。帶有小等軸晶粒的單個激光掃描軌跡，重疊區(qū)域也可以在XY平面上看到(垂直于構建方向)。

Terner等人也使用EBSD來估計LPBF IN625中的殘余應力，方法是通過定向成像來評估局部定向錯誤或應變水平，并發(fā)現(xiàn)EBSD足以定性地評估材料[60]中的殘余應力。與EBSD相結合的是一系列利用激光超聲技術的新興技術。

Rossin等人利用共振超聲光譜技術表征和檢測LPBF部件的微觀結構變化[61]。Smith等人進一步展示了空間分辨聲學光譜用于增材制造組件的表征[62]。雖然這些技術仍處于萌芽期，但它們有很大的潛力被應用于增材制造生產(chǎn)當中。

2.2. x射線衍射

x射線衍射(XRD)不僅可以確定多晶材料的晶體結構，還可以測量殘余應力[63]。圖9報道了IN718粉末和AB LPBF樣品的XRD譜，給出了材料中相分布的總體概況。如預期的那樣，主要相是γ面心立方(FCC) NiCr相[64]。從峰分析可以觀察到γ′相和γ”的峰可以與γ相重疊，變得難以區(qū)分。因此，其他技術，如透射電子顯微鏡(TEM)，成為識別和量化這兩種沉淀相的必要手段。

文獻中使用XRD的例子包括Xia等人，他們研究了附加強化顆粒(碳化鎢WC)對LPBF IN718樣品的影響，并利用XRD表征了部分LPBF IN718+WC復合材料的相分布[65]。γ-Ni,Ni2W4C, NbC和殘余WC顆粒為主要相。衍射峰的位移很明顯，這可能是由于更大的W原子的存在產(chǎn)生晶格應變。這些誘導應力被認為是造成所觀察到的材料強化的原因。Raghavan等人的研究比較了不同HT處理的樣品的光譜[66]。從樣品中獲得的XRD譜圖(圖10)表明，隨著溶液溫度的升高，二次相(γ′、γ”和碳化物)的數(shù)量減少。

圖10所示。兩種不同熱處理方式的激光粉末床熔覆鉻鎳鐵合金718的x射線衍射光譜比較。(a) 2θ之間的20◦角。(b) 2θ之間的60◦[66]。結果表明，隨著固溶溫度的升高，二次相(γ′、γ′和碳化物)數(shù)量減少。

Popovich等利用XRD研究了后處理技術對LPBF IN718試樣的影響[67]。熱處理(HT)產(chǎn)生了大量的δ和γ”相，而熱等靜壓(HIP)和高溫熱處理(HT)產(chǎn)生了兩種類型的碳化物(NbC和TiC)(圖11)。與之前的研究一致，它也強調了XRD光譜在量化和區(qū)分相(如δ和γ”)方面的局限性和不足，其特征是峰重疊。

圖11所示。鉻鎳鐵合金718成型和后處理樣品的x射線衍射光譜。(一)全光譜。(b)放大圖像[67]。這證明了x射線衍射光譜在定量和區(qū)分相，如δ和γ”方面的不足，其特征是峰重疊。

XRD不僅可以定性，而且可以定量地測定樣品的相分布。例如，在Popovich等人的進一步研究中，利用XRD分析了LPBF IN718在不同制造階段的樣品化學成分(見表3)[68]。結果表明，AB試樣中增強顆粒的總量較原粉末略有增加，強度增加幅度大于預測值。均勻化過程中，δ顆粒完全溶解，部分降低了試樣強度。然而，如果再進行時效處理，強化相的總體積達到~33vol%，是AB試樣的3倍。通過拉伸測試證實了這些析出相的強化作用:全熱處理試樣的抗拉強度為1350 MPa，而AB試樣的抗拉強度為1002 MPa。

表3 激光粉末床熔融鉻鎳鐵合金718定量成分的x射線衍射結果[68]。說明x射線衍射不僅可以定性地測定樣品的相分布，而且可以定量地測定樣品的相分布。

XRD也可用于測量PBF過程中產(chǎn)生的殘余應力。在PBF中，殘余應力是由于冷卻引起的局部應力引起的。Goel等人利用中子衍射觀察到，LPBF中的殘余應力高于EBM AB IN718樣品[69]。Sanz等人分析了一些LPBFIN718樣品的殘余應力，探索不同后處理策略對其的影響[70]。這些測量結果表明，具有拉伸性質的應力極大地破壞了性能。噴丸強化(在其他方法中)可用于在表面誘導高壓應力，從而抵消這一影響(圖12)[70]。然而，就像引入額外的熱處理后處理步驟一樣，使用PBF的經(jīng)濟合理性被削弱了。

圖12所示。采用不同后處理技術(熱處理和噴丸)處理的試樣的殘余應力狀況[70]。這說明了使用x射線衍射來測量殘余應力，以及噴丸對誘導殘余壓應力的影響。

2.3. x射線計算機斷層掃描

x射線計算機斷層掃描(XCT)使用x射線從不同方向拍攝物體的多個二維橫截面圖像，這種測試方法可以對材料內(nèi)部[71]進行觀測。在XCT的幫助下，可以在不破壞試件的情況下描述內(nèi)部缺陷以及在力學測試過程中產(chǎn)生的缺陷。Tillmann等人在一項研究中使用OM和XCT評估了LPBF IN718的孔隙度[72]。兩個測量值之間的比較顯示出兩個測量值之間的顯著性差異(表4)。這種差異是由XCT分辨率的限制造成的。事實上，這種技術無法檢測到直徑小于8 μm的孔隙，因此測量到的孔隙量更少。這是一個基本的限制，因為這種尺寸的缺陷，以及適當?shù)目傮w，可以顯著地破壞部分完整性。

表4 使用光學顯微圖和x射線計算機斷層掃描的樣品相對密度[72]。兩個測量之間的比較顯示出兩個測量之間的顯著差異，突出x射線計算機斷層掃描分辨率的局限性。

XCT分析還發(fā)現(xiàn)表皮和核之間有一個孔隙密度較高的區(qū)域。之前的研究對這些缺陷的形成機理進行了解釋[73]。Smith等人還觀察到，在他們探索的條件下，PBF過程中產(chǎn)生的大部分空腔都出現(xiàn)在靠近表面的地方(圖13)[74]。重建的三維體塊清楚地表明，構建方向(BD)對空腔分布也有影響。然而，這可能是不利的加工條件的結果，而不是加工鎳基高溫合金的一般缺陷。

圖13所示。x射線計算機斷層掃描圖像標本截面在二維和重建三維體積。V、D、H表示在建造過程中試件的不同定位策略(如圖右上角所示)[74]。重建的三維體塊清楚地表明，構建方向對空腔分布有影響。

Xu等人進行了一系列分級熱-力學試驗，研究了一些LPBF IN718試樣在蠕變試驗中的缺陷演化[75]。這是通過在測試的不同階段進行XCT來實現(xiàn)的。圖14給出了在試驗前、7.3%應變時、11.5%應變時和破壞后各階段孔隙率沿試樣長度的分布。蠕變過程中孔隙率的增加是直接的，通過XCT也可以很容易地識別出最薄弱的點(圖14中的峰值1′)。

圖14所示。蠕變試驗不同階段試樣中的孔隙率分布[75]。展示使用x射線計算機斷層掃描的潛力，以確定其中一個樣本的失效，并在測試中調查演變過程。

在介紹了與鎳基高溫合金PBF相關的主要技術和常見觀察結果之后，現(xiàn)在有可能更密切地觀察該工藝產(chǎn)生的微觀組織。

2.4. PBF過程監(jiān)控

監(jiān)控PBF構建過程是必要的，通過控制這個過程，可以了解缺陷是如何產(chǎn)生的，以及如何消除缺陷。埃弗頓等人對這一主題進行了廣泛的綜述[76]，概述了強大且可廣泛部署的過程監(jiān)控手段。

熱成像是熔池表征[77,78]和缺陷分布[79]中最常用的技術之一。Criales等人和Arisoy等人記錄了LPBF IN625建筑中單個激光掃描的運動(圖15)[77,80]。從這些熱圖中提取出熔池尺寸、顆粒濺射趨勢、熱梯度、加熱和冷卻速率。

圖15所示。記錄單個軌道建立過程的一系列熱像儀[77]。從這些熱圖中提取了熔池尺寸、顆粒濺射趨勢、熱梯度、加熱和冷卻速率，說明了熱圖在定量監(jiān)測粉末床熔池過程中的實用性。

激光掃描過程中產(chǎn)生的飛濺會在PBF樣品表面和本體中產(chǎn)生嚴重的缺陷[81]。Foster等人證明了熱成像用于飛濺位置原位監(jiān)測的有效性[82]。在熱像圖中，飛濺軌跡由灰色縮放圖和輪廓圖識別，如圖16所示。Tan等人也展示了在LPBF期間使用基于神經(jīng)網(wǎng)絡的圖像分割進行飛濺提取的潛力[83]。替代監(jiān)測方法還包括用于監(jiān)測熔池的高幀率攝像機[84,85]，用于測量掃描期間動態(tài)激光能量吸收的基于反射計的儀器[86]，以及用于記錄EBM期間操作信號的背散射電子檢測系統(tǒng)[87]。

圖16所示。分析溫度記錄器。(a)對紅外相機捕捉到的圖像進行灰度化處理。(b)相應的等高線圖。這表明使用紅外攝像機來定位建筑過程中產(chǎn)生的飛濺是有用的[82]。

XCT通常被用作構建后分析的技術(參見2.3節(jié))，但也可以進行在線測量。例如，Leung等人介紹了XCT在捕獲單激光軌跡掃描中孔隙生成和濺射分布方面的成功應用[88]。最后，其他研究人員在監(jiān)控構建過程時對PBF樣本中產(chǎn)生的缺陷進行分類[89,90]。

總的來說，過程監(jiān)控在理解PBF過程和控制所生產(chǎn)零件的質量方面有很多好處。這一直是PBF技術的一個重要研究領域。