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導(dǎo)讀:SLM制備時得到周期性結(jié)構(gòu)的層狀結(jié)構(gòu)在H13鋼種具有不同的硬度;SLM工藝得到亞微米結(jié)構(gòu)且硬度不同的H13鋼;深度淬火區(qū)域由于輸入的掃描策略的影響,仍然保持著沒有足夠時效的狀態(tài);大量的位錯和少量的殘余奧氏體存在于局部的硬化區(qū)。
我們使用選擇性激光熔化(SLM)進(jìn)行增材AISI H13熱加工工具鋼,得到了生產(chǎn)了亞毫米級周期性層狀結(jié)構(gòu),其顯示出不同的硬度值、相組成和微觀結(jié)構(gòu)在固定和連續(xù)的不同處理條件的組合下進(jìn)行處理(在“掃描策略”的概念下)。利用高能量輸入光束的SLM掃描,結(jié)合低能輸入,在構(gòu)建方向上每隔1.5 mm周期性地插入一次,導(dǎo)致形成深的淬火硬化區(qū)域并產(chǎn)生具有不同硬度分布的層狀結(jié)構(gòu)。由于最終加熱層的快速冷卻,SLM產(chǎn)品的表面區(qū)域(對應(yīng)于頂部區(qū)域)由未回火的硬質(zhì)馬氏體組成。局部硬化區(qū)域(對應(yīng)于中間區(qū)域)和周圍區(qū)域(對應(yīng)于基體區(qū)域)由于SLM過程中不同程度的后續(xù)再加熱而經(jīng)受回火。頂部、中間和底部的所有區(qū)域中的微結(jié)構(gòu)層狀結(jié)構(gòu)中的基體區(qū)域由α’-馬氏體和奧氏體(γ)相組成。大量殘余奧氏體也存在于基體區(qū)域。取決于層狀結(jié)構(gòu)中的區(qū)域,硬度的差異是由位錯密度的差異(與取決于區(qū)域的回火程度相關(guān))和殘余奧氏體的不同量引起的。因此,這項研究的結(jié)果表明生產(chǎn)層壓板的方法以及最佳SLM工藝條件(通過“掃描策略”)通過控制回火程度的差異和改變維氏硬度來改變組織。
1.背景介紹
增材制造(AM)是一種三維(3D)印刷技術(shù),已經(jīng)吸引了相當(dāng)多的關(guān)注,因為它不僅適合于制造多品種和小數(shù)量的產(chǎn)品和原型,而且適合于制造高附加值的產(chǎn)品,例如作為傳統(tǒng)制造方法不能獲得的復(fù)雜形狀和低機械加工性的材料。粉末床AM工藝,包括選擇性激光熔化(SLM)和電子束熔化(EBM),是解決以下問題的有前途的方法。在這些工藝中,使用激光或電子束作為能源,金屬粉末以逐層的方式被選擇性地熔化和凝固。作為AM工藝中局部加熱和快速冷卻的結(jié)果,可以構(gòu)建獨特的微結(jié)構(gòu),例如超細(xì)微結(jié)構(gòu)和優(yōu)選的結(jié)晶取向,這在通過常規(guī)鑄造獲得的材料中是不可能實現(xiàn)的,卻可以通過AM工藝來實現(xiàn)。
由于這些優(yōu)點,通過AM工藝控制材料的微觀結(jié)構(gòu)以獲得優(yōu)異的機械性能最近引起了極大的關(guān)注,并且對各種材料進(jìn)行了許多研究。比如尼恩多夫等人報告了通過使用SLM和1000 W的高能激光對316L不銹鋼進(jìn)行處理,沿著制造方向形成粗糙且強烈織構(gòu)化的微結(jié)構(gòu)。孫等人以及石本等人報道了具有優(yōu)先取向的織構(gòu)控制對于SLM-316L不銹鋼和Ti–15Mo–5Zr–3Al合金,可以實現(xiàn)沿制造方向的掃描,顯示出通過“掃描策略”生產(chǎn)的材料的彈性特性的顯著各向異性。
在本研究中,我們開發(fā)了一種用于SLM的AISI H13熱加工工具鋼的掃描測量,因為它表現(xiàn)出影響微觀結(jié)構(gòu)和機械特性的復(fù)雜加工行為。H13鋼由于其優(yōu)異的硬度而通常用作塑料注射成型、壓鑄和熱鍛的熱加工應(yīng)用工具,熱疲勞、耐磨性和耐回火性。AM技術(shù)在模具制造中的應(yīng)用最近獲得了廣泛的關(guān)注,因為它提供了創(chuàng)建復(fù)雜內(nèi)部幾何形狀的自由,包括保形冷卻通道,用于研究H13等高強度鋼的材料加工。納爾萬等人 和豐塞卡等人通過控制SLM工藝參數(shù),研究了SLM-H13鋼的致密化、開裂、顯微組織和硬度等行為。
在這方面,Krell等人提出了特定細(xì)胞-樹枝狀精細(xì)微結(jié)構(gòu)的進(jìn)化機制。Mertens等人以及王等人研究了粉末床預(yù)熱處理的SLM-H13鋼的組織和性能。Krell等人、王等人、卡坦奇克等人和Deirmina等人研究了SLM-H13鋼在SLM后的熱處理效果溫度高達(dá)650℃的回火或淬火回火。有許多關(guān)于H13鋼的SLM工藝及其特性的報道,但是迄今為止還沒有嘗試通過逐層部分受控的制造工藝來控制SLM-H13鋼的冶金和機械特性。至于局部控制亞毫米或微米級結(jié)構(gòu)的常規(guī)生產(chǎn)方法,激光硬化和萊氏體工藝。通常用于產(chǎn)品局部的微觀結(jié)構(gòu)細(xì)化和機械性能的改善,但是可以實現(xiàn)結(jié)構(gòu)控制的位置,通常局限于產(chǎn)品表面附近的區(qū)域。
在這項研究中,我們通過控制微結(jié)構(gòu)(通過改變α′-馬氏體或γ相)和H13鋼的硬度周期性地和連續(xù)地改變處理條件。此外,通過對所制備合金的顯微組織、相組成、硬度和回火行為的詳細(xì)分析,討論了控制層狀結(jié)構(gòu)形成的機理。
2.實驗步驟
2.1.粉狀材料
氣體霧化球形AISIH13粉末(LPW H13,由Carpenter Additive提供)用于SLM工藝。粉末的平均粒度(D50)為31微米。
2.2.SLM工藝
在該實驗的第一階段,通過改變SLM加工參數(shù)(掃描速度、激光功率和能量密度)來獲得H13鋼樣品的定量信息由α'-馬氏體組成的區(qū)域的深度與這些原處理參數(shù);谶@一結(jié)果,我們用不同的工藝條件逐層重復(fù)地控制SLM工藝,以形成亞毫米級層狀結(jié)構(gòu)(改變相組成和微結(jié)構(gòu))。
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圖1.顯示本研究中執(zhí)行的掃描模式的示意圖。
圖2給出了產(chǎn)生周期性亞毫米級層狀結(jié)構(gòu)的生產(chǎn)方法的示意圖(通過SLM工藝控制H13鋼的微觀結(jié)構(gòu)和硬度)。在高碳鋼及其合金的SLM工藝中,由于最終加熱層的快速冷卻,表面區(qū)域由未回火的硬質(zhì)馬氏體組成。相反,由于隨后的再加熱,底層區(qū)域演變成具有較低硬度的回火微結(jié)構(gòu)。如果特定層的光束條件被動態(tài)改變以實現(xiàn)一次高輸入能量(具有高激光功率),在以低輸入能量進(jìn)行層堆疊以獲得淬火硬化層(由α’-馬氏體組成)的過程中,我們期望未充分回火的硬化層可以被局部保持在靠近該特定層(經(jīng)受高輸入能量)。基于此,我們可以期望通過改變導(dǎo)致不同硬度值的回火程度來制造具有周期性層的產(chǎn)品。
在目前的研究中,我們通過逐層改變硬度來實施這一過程以獲得層壓結(jié)構(gòu);谶@種掃描策略,在低能量輸入下的SLM過程中,預(yù)期對下面的層具有低熱效應(yīng),我們試圖插入具有高能量的輸入光束掃描,以每50層中的一層形成深淬火硬化層。在此,50層的高度約為1.5 mm。在本SLM工藝中,我們用四種工藝參數(shù)組合進(jìn)行SLM加工:150 W的激光功率-125mm/s的掃描速度,150-125)和P(400-63)(稱為樣品(a))、P(75-125)和P(400-125)(指定為樣品(b))、P(150-250)和P(400-125)。
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圖2.顯示制造層狀結(jié)構(gòu)的方法的示意圖。時間-溫度曲線顯示了指定區(qū)域的預(yù)期熱歷史 。
2.3.評估熱歷史行為的后熱處理過程
為了評估SLM過程的熱歷史對微觀結(jié)構(gòu)演化和硬度變化的影響(特別是在高能量的激光掃描層),首先為最終加熱層準(zhǔn)備用低能量輸入(P(150-125))處理的SLM-H13樣品,然后是高能輸入(P(400-63))。隨后,將制備的樣品在250℃、400℃、550℃和700℃下回火1小時,然后風(fēng)冷。熱處理是在氮氣氣氛下的電爐中進(jìn)行的。
2.4.材料性能評估
假設(shè)H13鋼的真實密度為7.73g/cm3,通過阿基米德法測量樣品的相對密度。
使用維氏硬度計在300 gf的載荷下測量樣品橫截面上的維氏硬度。此外,使用金剛石壓頭測試儀在500 mN的最大載荷和13.32 mN/s的加載速率以及5 s的停留時間下測量亞毫米層壓結(jié)構(gòu)的每一層的楊氏模量。
3.結(jié)果和討論
3.1.沉積態(tài)SLM樣品的表征
圖3展示了在P(150-125)條件下(激光功率為150 W,掃描速度為125mm/s,參考)加工的樣品表面區(qū)域的橫截面(平行于構(gòu)建方向)的光學(xué)顯微照片)。頂部區(qū)域(大約125微米深度,從最終熔化表面)看起來明亮,表明相應(yīng)區(qū)域的微結(jié)構(gòu)難以用蝕刻劑蝕刻。該區(qū)域的微觀結(jié)構(gòu)是均勻的馬氏體區(qū)域,這是由于在最終層的SLM過程中從奧氏體化溫度快速冷卻而形成的。該區(qū)域的硬度高于700 HV,表明它的硬比內(nèi)部區(qū)域(600–650 HV)高,在那里它被認(rèn)為是由于SLM工藝期間來自后續(xù)熔化層的熱傳遞而被回火。評估在各種條件下制造的樣品(無定期SLM工藝控制)的微觀結(jié)構(gòu)和硬度,揭示了該區(qū)域的深度根據(jù)制備條件而變化。
相反,相應(yīng)區(qū)域的硬度(馬氏體微觀結(jié)構(gòu)被認(rèn)為是均勻形成的)總是高于700 HV,而不管制造條件如何,并且微觀結(jié)構(gòu)與下面的區(qū)域明顯不同。硬化表面區(qū)域的深度通過顯微照片進(jìn)行測量,并總結(jié)在等高線圖4中。圖4作為激光功率、掃描速度和相應(yīng)能量密度的函數(shù)。由于熔池和熱影響區(qū)的擴(kuò)展,輸入能量密度的增加單調(diào)地增加了硬化表面區(qū)域的深度。此外,注意到激光功率比掃描速度對硬化層的深度變化具有更大的影響。換句話說,在恒定的輸入能量密度下,在高掃描速度和高激光功率的條件下,硬化區(qū)域的深度大于在低速度和低功率條件下?梢酝茢喑,較高的掃描速度有助于減少從加熱區(qū)域到周圍區(qū)域的散熱;因此,在激光掃描期間達(dá)到了更高的溫度。
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圖3.在150 W的激光功率和125 mm/s (P(150-125))的掃描條件下加工的具有維氏顯微硬度壓痕的SLM樣品的橫截面光學(xué)顯微照片。
3.2.層狀結(jié)構(gòu)的產(chǎn)生和硬度分布的測量
根據(jù)在H13工具鋼的SLM工藝中,在樣品表面形成的硬化區(qū)域的深度可以根據(jù)工藝參數(shù)而變化;谠摻Y(jié)果,使用各種處理參數(shù)的組合(低能量輸入和高能量輸入,如前面所述)獲得四種處理圖案的SLM處理樣品進(jìn)行了分析。圖 5 顯示了在上述工藝條件下生產(chǎn)的SLM樣品表面頂部的低倍光學(xué)顯微照片和硬度分布。
在高能輸入下掃描樣品的頂層(對應(yīng)于最終加熱層)。對于所有產(chǎn)品,周期性亞毫米級層壓結(jié)構(gòu)表現(xiàn)為不同的蝕刻對比度,對應(yīng)于加工參數(shù)已經(jīng)改變的層,并且還注意到硬度的相應(yīng)變化。硬度為中間較亮的區(qū)域(以下稱為“中間區(qū)域”)和比較暗的基體區(qū)域(以下稱為“基體區(qū)域”)高大約50到100 HV,但是比表面硬化區(qū)域(以下稱為“頂部區(qū)域”)低。因此,中間區(qū)域由不完全回火馬氏體組成(與頂部區(qū)域形成的完全馬氏體相比)。圖 6 示出了中間區(qū)域的寬度和最大硬度以及用不同加工參數(shù)組合加工的SLM樣品的相對密度(對應(yīng)于樣品在圖 5(a–d))。
關(guān)于圖6(a)的工藝組合,選擇P (150-125)的條件,因為在這種情況下獲得最高的相對密度;相反,對于P(400-63)的條件,選擇比P(150-125)的能量高5.3倍的輸入能量。對于這種加工參數(shù)組合,中間區(qū)域的最大硬度值為682 HV,寬度為28μm。
與工藝條件P(150-125)和P(400-63)相比,圖6(b)對應(yīng)于改變到較低輸入能量的工藝參數(shù)(同時保持中間層和基體層之間的輸入能量比相同,即5.3倍)。在此條件下,中間層的最大硬度幾乎與條件圖6(a)中相同,而中間層的寬度減小到170微米,這歸因于比條件圖6(a)中更小的熱效應(yīng)。條件圖6(b)下試樣的相對密度(來自圖 6(b))降低到大約99.0%,這歸因于用于制造基體層的這種條件的能量密度的降低。
選擇條件圖6(c)以增加基質(zhì)層的制造速率,同時保持相同的輸入能量(與條件圖6(b)相比)。對于這種工藝條件,我們可以注意到硬度由于中間層上的強熱效應(yīng),中間層中的溫度略微降低。
關(guān)于條件圖6(d),與條件6(a)相比,基質(zhì)層中的輸入能量降低;隨后,中間層的輸入能量比基體層的高10倍。在這種情況下,中間層上的熱效應(yīng)會很小,因為基體層被控制在低能量。如圖 6(d)所示中間區(qū)域的寬度增加到320微米,但是中間區(qū)域的最大硬度值保持接近幾乎等于條件圖6(a)。如所示圖6,在所有條件下,最大硬度只有微小的差別。因此,對最高密度的樣品(來自情況圖6(a))進(jìn)行進(jìn)一步分析,以闡明通過本周期性SLM工藝形成的微結(jié)構(gòu)。
接下來,為了估計當(dāng)前周期性SLM工藝的中間層的熱歷史,檢驗了SLM產(chǎn)品(P(400-63)和P(150-125)的組合)在回火工藝(熱處理)后的硬度變化。圖 7 展示了回火SLM頂部的維氏硬度分布。在250°C回火后,頂部區(qū)域的硬度降低至約650 HV。隨著回火溫度的升高,當(dāng)在550℃回火時,所有區(qū)域的硬度都相反地增加。這種增加顯然歸因于二次硬化,二次硬化也是一種普遍現(xiàn)象。這在常規(guī)H13鋼和半固態(tài)H13鋼中都可以觀察到。這種行為主要與回火碳化物納米顆粒(二次碳化物)的沉淀有關(guān),他們是難以用掃描電鏡觀察清楚地檢測。
在700℃回火后,所有區(qū)域的硬度都顯著降低,約為400 HV?偠灾,在中有一種不同的回火行為頂部區(qū)域和基體區(qū)域之間的硬度。換句話說,即使在低溫下回火后,在基體區(qū)域也沒有觀察到明顯的硬度變化,這與SLM材料中報道的回火行為一致]。至于頂部區(qū)域,我們觀察到硬度在二次硬化之前下降(出現(xiàn)在大約550°C ),這也是常規(guī)淬火H13鋼[或其他含5%鉻的熱加工工具鋼(AISI H11)常見的行為。淬火馬氏體鋼低溫回火軟化是由于碳過飽和狀態(tài)下顯微組織中積累的初始高密度位錯的重排造成的。H13鋼的SLM樣品已經(jīng)暴露于重復(fù)回火在可持續(xù)控制過程中;這里,溫度上升估計超過500攝氏度。
根據(jù)上述結(jié)果,我們可以得出結(jié)論,SLM工藝下的基體區(qū)域已經(jīng)受到了低溫回火的影響;因此,在低于400♀C的低溫回火后,基體的硬度沒有降低(如所示圖 7)。從SLM工藝中觀察到的回火程度(圖7)檢查了靜態(tài)熱處理條件和硬度變化之間的關(guān)系,我們可以估計在SLM工藝之后層壓結(jié)構(gòu)中的中間區(qū)域(例如,如圖所示圖 5(a)),其中在激光掃描和亞掃描之后形成硬度大于700 HV的馬氏體相隨后快速冷卻,經(jīng)受類似于對應(yīng)于在250 ℃(或稍低于250 ℃)下熱處理1小時的不完全回火狀態(tài)。因此,在層壓結(jié)構(gòu)的中間區(qū)域獲得較高的硬度(與基體區(qū)域相比)和較低的硬度(與頂部區(qū)域相比)(從圖 5)。
接下來,我們關(guān)注楊氏模量和維氏模量的差異硬度,以及圖 8顯示了在P(150-125)和P(400-63)的組合下加工的SLM樣品的平均楊氏模量(通過納米-微壓痕測試儀從負(fù)載-位移曲線中估計),對應(yīng)于中所示的樣品圖 5。從頂部開始以50微米的間隔進(jìn)行壓痕在樣品的橫截面上沿著構(gòu)建方向的表面,并且對每個區(qū)域的所有測量值進(jìn)行平均,即頂部、中間和基體區(qū)域。圖中的誤差線圖 8代表標(biāo)準(zhǔn)偏差。在圖8里,顯示了每個區(qū)域的平均維氏硬度。比較中間區(qū)域和基體區(qū)域的硬度,中間區(qū)域的硬度比基體層的硬度高大約20 HV,而楊氏模量表現(xiàn)出相似的值。至于楊氏模量,可以注意到在頂部區(qū)域獲得較低的模量。換句話說,楊氏模量受位錯密度的影響,高密度的位錯導(dǎo)致模量降低。因此,在頂部區(qū)域觀察到的較低模量(圖 8)可歸因于與馬氏體轉(zhuǎn)變有關(guān)的高密度位錯。下一節(jié)將進(jìn)一步討論硬度變化的機理以及微觀結(jié)構(gòu)和相分析的結(jié)果。
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圖4.硬化表面區(qū)域的深度隨著激光功率、掃描速度和相應(yīng)能量密度的函數(shù)。
3.3.微觀結(jié)構(gòu)和相組成
本節(jié)討論周期性SLM工藝導(dǎo)致的微結(jié)構(gòu)形成。圖9 描繪了在P(150-125)和P(400-63)的組合下處理的樣品的橫截面微觀結(jié)構(gòu)對于(a)–( d),對應(yīng)于試樣在圖5(a)和僅在P(150-125)下處理的樣品(e)和(f)(無定期SLM工藝)進(jìn)行比較。這里,SEM觀察在頂部和中間區(qū)域進(jìn)行測試,重點是每個區(qū)域中指示最大硬度的位置(每個區(qū)域的上部位置)。如所示圖9,在所有區(qū)域都可以觀察到細(xì)小的蜂窩狀/柱狀微結(jié)構(gòu)。此外,由具有黑色相的聚集體包圍的區(qū)域(這是SLM工藝的典型特征)揭示了合金元素C的微觀偏析和少量的鉻和釩含量(在本合金中),因為快速凝固。
SLM工藝中的偏析機理被認(rèn)為是:成核和生長低合金化的δ-Fe最初作為熔化條件的結(jié)果出現(xiàn),并且其余區(qū)域由于偏析而富集元素,隨后凝固成高合金γ-Fe和碳化物,包圍著以前的δ-Fe晶胞。偏析區(qū)域(被黑色相中的富碳包圍)的微觀結(jié)構(gòu)頂部(圖9(b))和中間區(qū)域(圖9(c))在層壓結(jié)構(gòu)中,如圖5(a)所示相比而言相對粗糙矩陣區(qū)域(圖9(d))和在其他研究中觀察到的隔離區(qū)域的微觀結(jié)構(gòu)。偏析區(qū)域的粗化歸因于由于極高的能量輸入導(dǎo)致的冷卻速率的降低以及單個凝固細(xì)胞的生長。
因此,隔離區(qū)域的大小對應(yīng)于的樣品圖9(e)和(f)在與層壓結(jié)構(gòu)的基體層相同的加工參數(shù)下加工,觀察到與基體區(qū)域的面積相當(dāng)(圖9(d))。在頂部區(qū)域(圖9(b))的層壓結(jié)構(gòu)中,富含C的區(qū)域(黑色相)被清楚地觀察為連續(xù)網(wǎng)絡(luò)。觀察到該范圍為稍微不連續(xù)并且在中間區(qū)域消失(圖9(c)),并且它溶解到基體區(qū)域中的低合金化區(qū)域(灰色相)中(圖9(d))。微結(jié)構(gòu)中的這種差異是由于SLM工藝中來自后續(xù)覆蓋層的熱影響而導(dǎo)致的偏析合金元素的擴(kuò)散造成的,這意味著中間區(qū)域比基體區(qū)域受熱影響小。
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圖5.在不同加工參數(shù)組合下生產(chǎn)的SLM樣品的表面頂部的橫截面外觀和硬度分布:(a) P(150-125)(基體層)和P(400-63)(頂層和中間層),(b) P(75-125)和P(400-125),(c) P(150-250)和P(400-125),和(d) P (75-125)和P(400-63)。硬度分布中的空心符號表示頂部和中間硬化區(qū)域的結(jié)果。
圖10顯示了EBSD獲得的體心立方(bcc)相的晶體學(xué)取向圖(揭示了α’-馬氏體)從沿著的構(gòu)建方向的橫截面用P(150-125)和P(400-63)組合處理的樣本,對應(yīng)于圖中所示的樣品圖5。從以下可以看出圖10中α’-馬氏體是所有區(qū)域的主要組成相。在區(qū)域(a)至(c)中,對于所有區(qū)域都沒有優(yōu)選的結(jié)晶取向(源于SLM),表明在SLM后的冷卻過程中發(fā)生了馬氏體轉(zhuǎn)變。根據(jù)高倍放大的結(jié)果,被大角度邊界(> 15°)分割的α’晶粒的尺寸在頂部和中間區(qū)域比基體區(qū)域略粗,這可能是由于在SLM過程中,奧氏體化溫度的差異被認(rèn)為高于基體區(qū)域的溫度,如所示圖 2。
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圖6.中間區(qū)域的寬度和最大硬度,用不同加工參數(shù)組合加工的SLM樣品的相對密度:(a) P(150-125)(基體層)和P(400-63)(頂層和中間層),(b) P(75-125)和P(400-125),(c) P(150-250)和P(400-125),以及(d) P (75-125)和P(400-63)。
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圖7.用不同溫度回火的P(150-125)(基體層)和P(400-63)(頂層)處理的SLM樣品表面頂部的硬度分布。這里,空心符號表示頂部區(qū)域硬化區(qū)域的結(jié)果。
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圖8.在P(150-125)和P(400-63)的組合下加工的SLM樣品的平均楊氏模量和維氏硬度;在頂部區(qū)域、中間區(qū)域和矩陣區(qū)域。
在用于逐層熔化和固化的SLM過程中,在隨后層的激光掃描逐漸減少的溫度下,將先前固化的層再加熱多次。隨著多次再加熱,微結(jié)構(gòu)被重復(fù)再奧氏體化和淬火,直到它達(dá)到高于相變的溫度的層溫度。因此,基體區(qū)域的最終奧氏體化溫度剛好高于γ/α的轉(zhuǎn)變溫度;相反,中間區(qū)域的溫度應(yīng)該遠(yuǎn)高于轉(zhuǎn)變溫度(可能高于熔點)。高奧氏體化溫度通常會導(dǎo)致晶粒尺寸增大,在常規(guī)H13鋼的熱處理過程中,這也將發(fā)生在SLM工藝中。此外,對于馬氏體工具鋼,如H13鋼,奧氏體化溫度的變化決定了固溶體和未溶解的初生碳化物中的碳量。奧氏體化溫度的升高通常會導(dǎo)致淬火后α'-馬氏體的硬度增加,這是因為碳化物與合金元素一起溶解到固溶體。這可能有助于中間區(qū)域比基體區(qū)域具有更高的硬度。
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圖9.SLM樣品的橫截面微結(jié)構(gòu);(a)在P(150-125)(基質(zhì)層)和P(400-63)(頂層和中間層)組合下處理的樣品的(b)頂部區(qū)域、(c)中間區(qū)域和(d)基質(zhì)區(qū)域的光學(xué)顯微照片和(b–d)SEM圖像的低倍放大圖。以及(e,f)僅在P(150-125)的條件下處理的樣品的(e)頂部區(qū)域和(f)基體區(qū)域的SEM圖像。
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圖10.在P(150-125)和P(400-63)的組合下加工的SLM樣品的電子背散射衍射(EBSD)晶體學(xué)取向圖;分別取自沿制造方向的橫截面上的(a)頂部區(qū)域、(b)中間區(qū)域和(c)基體區(qū)域。這里,在邊界處畫的線揭示了取向大于15°的晶界。
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圖11.在P(150-125)和P(400-63)的組合下處理的SLM樣品的微觀XRD曲線;在頂部區(qū)域、中間區(qū)域和矩陣區(qū)域選取。
為了更詳細(xì)地研究形成階段,比較了用P (150-125)和P(400-63)組合處理的樣品頂部、中間和基體區(qū)域的XRD曲線(在局部區(qū)域分析),對應(yīng)的圖為樣品圖 5(a)出現(xiàn)在圖11。發(fā)現(xiàn)所有區(qū)域中的階段包括馬氏體(α’)和少量殘留奧氏體(γ)。XRD譜圖的半峰全寬(FWHM)的詳細(xì)分析揭示了頂部區(qū)域的加寬譜圖,與其他區(qū)域相比,在(圖5(a))該區(qū)域顯示出更大的硬度。每個區(qū)域中α' (110)峰的FWHM估計為0.72°(在頂部區(qū)域)、0.60°(在中間區(qū)域)和0.52°(在基體區(qū)域),表明大量應(yīng)變特別是在頂部累積。FWHM的差異是由微結(jié)構(gòu)中位錯應(yīng)力場、溶質(zhì)合金原子和碳化物沉淀引起的晶格應(yīng)變的引入引起的。因此,從FWHM結(jié)果可以得出結(jié)論,高密度位錯伴隨著頂部區(qū)域的馬氏體轉(zhuǎn)變;相反,恢復(fù)過程在某種程度上發(fā)生在中間區(qū)域。此外,基體區(qū)域中的位錯密度低于其它區(qū)域。因此,取決于區(qū)域(頂部、中間和基體)的位錯密度的差異導(dǎo)致維氏硬度的差異,即使微結(jié)構(gòu)(晶粒大小、形態(tài)和晶體取向)相似,如所示圖10。
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圖12 H13 鋼的電子被散射圖(EBSD):a 在激光功率P = 300 W, 掃描速度v = 1000 mm/s的條件下得到的晶方位圖(沿著制造方向);b SLMed H13 樣品的反極圖 (IPF), 工藝參數(shù)為:P = 280 W, v = 980 mm/s ; c SLMed H13鋼的EBSD分析結(jié)果. d FSTed-H13 steel的EBSD分析結(jié)果。
根據(jù)圖11中的峰值強度,峰巒猶存。奧氏體(RA)在基體區(qū)域比在其他區(qū)域更明顯;在中間區(qū)域存在少量的RA,在頂部區(qū)域沒有觀察到RA的形成。據(jù)報道,淬火H13鋼含有大量的RA(約20%),并且本研究中基體區(qū)域的XRD圖似乎與這些先前報告中呈現(xiàn)的一致。H13鋼中高含量RA的來源假設(shè)如下:在SLM過程中,微結(jié)構(gòu)被重復(fù)再奧氏體化和淬火,如圖10所述。內(nèi)層的這種重復(fù)加熱和淬火穩(wěn)定了奧氏體,并最終導(dǎo)致SLM微結(jié)構(gòu)中大量的RA。這一假設(shè)確實與報道H13工具鋼的激光熔覆或激光表面熔化區(qū)的微觀結(jié)構(gòu)中存在的RA分?jǐn)?shù)非常低的其他研究非常一致。因此,頂部區(qū)域(如所示圖11)不包含可檢測的RA,并且中間區(qū)域包含稀疏的RA,因為該區(qū)域被認(rèn)為在被高能輸入束掃描再奧氏體化之后從未被再奧氏體化。
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圖13 在不同條件下增材制造的H13高強鋼樣品的SEM分析照片:a 175 W, 725 mm/s,預(yù)熱溫度為 200 °C;bP = 300 W, v = 1000 mm/s . cP = 100 W, v = 250 mm/s;d 細(xì)小的胞狀晶, P = 300 W, v = 1000 mm/s;e柱狀晶, P = 300 W, v = 1000 mm/s ;. fP = 150 W, v = 250 mm/s
總而言之,維氏硬度的差異取決于亞毫米疊層結(jié)構(gòu)中的區(qū)域解釋如下。根據(jù)在中獲得的結(jié)果圖11占主導(dǎo)地位的模式,表現(xiàn)出最高的硬度在頂部地區(qū)的標(biāo)本,應(yīng)該是由于高位錯密度的微觀結(jié)構(gòu)通過馬氏體轉(zhuǎn)變。在SLM過程中,中間區(qū)域和基體區(qū)域經(jīng)受由隨后的再加熱引起的不同程度的回火,并且基體區(qū)域中存在的大量RA導(dǎo)致硬度降低。因此,本研究通過控制相組成和回火程度,成功制備了具有亞毫米級層狀結(jié)構(gòu)的H13合金,從而得到不同的硬度分布。在此,我們提出了最佳的SLM工藝條件(通過“掃描策略”)來生產(chǎn)層壓結(jié)構(gòu)拖動硬度的差異。最后,該方法可以應(yīng)用于SLM零件以局部控制其硬度,并且對未來的應(yīng)用具有很高的興趣。例如,它可能具有在模具和鑄模應(yīng)用中局部改善機械性能或耐磨性的潛力。
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圖14功率較低的時候形成球化的示意圖
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圖15 在較高的掃描速度的條件下形成球化效應(yīng)的示意圖
4.結(jié)論
在本研究中,顯示H13熱加工工具鋼的不同硬度分布的周期性層狀結(jié)構(gòu)通過以下方法,使用不同激光功率和掃描速度的SLM工藝(在“掃描策略”的概念下制備周期性地硬化區(qū)域。在這里,我們成功地制造了相對密度超過99%的SLM產(chǎn)品。本研究檢驗了掃描條件周期性變化引起的顯微組織和硬度分布。主要的研究結(jié)果如下。
(1)由于最終加熱層的快速冷卻,SLM樣品的表面區(qū)域由未回火的硬馬氏體組成,并且顯示出超過700 HV的高維氏硬度值。硬化表面區(qū)域的深度可以通過增加輸入能量密度來增加,并且激光功率的變化比掃描速度具有更大的影響。
(2)通過在低能量輸入(150W和125 mm/s)下的SLM工藝期間周期性地插入高能量輸入光束掃描(具有400 W的激光功率和63mm/s的掃描速度),由巨大能量輸入形成的淬火硬化層保留為中間區(qū)域,而沒有受到足夠的熱影響和回火。中間區(qū)域的硬度約為100-100微米比基體區(qū)域高50-100 HV。
(3)SLM產(chǎn)品回火過程(熱處理)后的硬度變化(對于P(400-63)和P(150-125))來估計中間層的熱歷史。在250℃回火1小時后,淬火試樣頂部區(qū)域的硬度降低至約650 HV(從超過700 HV的初始硬度開始),這與基體區(qū)域的硬度相同。當(dāng)在550℃回火1小時時,在所有區(qū)域都觀察到二次硬化行為。通過檢查回火條件和硬度之間的關(guān)系,可以估計層壓結(jié)構(gòu)中的中間區(qū)域經(jīng)歷了類似于對應(yīng)于以下狀態(tài)的不完全回火狀態(tài)在250攝氏度(或略低于250攝氏度)下熱處理1小時。
(4)在層狀結(jié)構(gòu)SLM樣品中觀察到顯示合金元素C偏析的細(xì)小胞狀/柱狀微結(jié)構(gòu)。與通常報道的基體區(qū)域和SLMed H13材料相比,樣品頂部和中間區(qū)域的偏析區(qū)域的微觀結(jié)構(gòu)相對粗糙。偏析顯微結(jié)構(gòu)中的富C區(qū)域稍微不連續(xù),并在中間區(qū)域消失,在基體區(qū)域相當(dāng)程度上溶解成低合金疇,這反映了SLM工藝中后續(xù)覆蓋層的熱效應(yīng)程度的差異。此外,在任何區(qū)域都沒有觀察到優(yōu)選的結(jié)晶取向。
(5)微觀XRD分析表明,具有米拉-內(nèi)特結(jié)構(gòu)的SLM產(chǎn)品在所有區(qū)域(頂部、中間和基體)主要由馬氏體(α’)和殘余奧氏體(γ)組成。在頂部區(qū)域特別觀察到XRD峰的加寬,其顯示出所有區(qū)域中硬度最大的。相反,殘余奧氏體的峰值在基體區(qū)域很明顯;然而,它們在中間區(qū)域減少,而在頂部區(qū)域沒有觀察到。因此,取決于層壓結(jié)構(gòu)中面積的硬度差異是由于不同的位錯密度(與取決于面積的回火程度有關(guān))和不同的殘余奧氏體量造成的。
文章來源:Selective laser melting with changing input energy periodically for production of partially hardened laminate structure in H13 steel,Journal of Manufacturing Processes,Volume 73, January 2022, Pages 839-848,https://doi.org/10.1016/j.jmapro.2021.11.028
參考文獻(xiàn):Wang, J., Liu, S., Fang, Y. et al. A short review on selective laser melting of H13 steel. Int J Adv Manuf Technol 108, 2453–2466 (2020). https://doi.org/10.1007/s00170-020-05584-4
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