缺陷貧金屬增材制造過程的不穩(wěn)定性控制

來源：江蘇激光聯(lián)盟

局部激光-粉末床相互作用所固有的工藝不穩(wěn)定性導(dǎo)致激光粉末床融合 (LPBF) 增材制造過程中形成各種缺陷。特別是，大飛濺的隨機(jī)形成會(huì)導(dǎo)致打印部件出現(xiàn)不可預(yù)測(cè)的缺陷。在這里，我們報(bào)告了通過使用納米顆�？刂萍す夥鄞蚕嗷プ饔玫牟环�(wěn)定性來消除大飛濺。消除了大量飛濺，3D打印出的缺陷貧瘠樣品具有良好的一致性和增強(qiáng)的性能。我們發(fā)現(xiàn)，有兩種機(jī)制協(xié)同工作，以消除所有類型的大飛濺：（1）納米顆�？刂迫鄢夭▌�(dòng)，消除液體破裂引起的大飛濺；（2）通過納米顆粒控制液滴聚合，消除了液滴碰撞引起的大飛濺。納米顆粒能夠同時(shí)穩(wěn)定熔池波動(dòng)和防止液滴聚結(jié)，這為實(shí)現(xiàn)貧金屬增材制造提供了一種潛在的方法。

激光粉末床聚變（LPBF）使用聚焦的高能激光束選擇性地熔化金屬粉末薄層，直接將計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)模型轉(zhuǎn)換為零件。由于聚焦光束尺寸�。�約50-100μm），具有高空間分辨率，使LPBF能夠制造傳統(tǒng)制造路線無法實(shí)現(xiàn)的復(fù)雜幾何形狀的金屬零件。這有可能徹底改變?cè)S多行業(yè)（如航空航天、醫(yī)療、國(guó)防）。然而，粉末床的聚焦激光加熱會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的工藝不穩(wěn)定性，從而導(dǎo)致各種缺陷的形成，如圖1b、c所示。當(dāng)高能激光束沖擊粉末床時(shí)，局部激光加熱會(huì)導(dǎo)致表面沸騰，形成強(qiáng)蒸汽噴射。蒸汽噴射產(chǎn)生的反沖壓力向下推動(dòng)熔體表面，形成蒸汽凹陷（也稱為凹陷區(qū)或小孔）。蒸汽噴射的高速向上蒸汽流將粉末和液滴噴射出去，形成飛濺物，并誘導(dǎo)環(huán)境氣體流向激光束，從而導(dǎo)致粉末夾帶。

圖1 納米顆粒消除LPBF中的大飛濺物。

由于激光吸收率對(duì)入射角的依賴性很強(qiáng)，非均勻能量吸收導(dǎo)致非均勻汽化，導(dǎo)致熔池表面（液氣界面）上不均勻的反沖壓力。非均勻反沖壓力引起液氣界面的波動(dòng)，進(jìn)一步引起激光能量吸收和蒸氣壓的波動(dòng)。相互支撐的能量吸收波動(dòng)和液體表面波動(dòng)導(dǎo)致激光-粉末床相互作用不穩(wěn)定，例如熔池/蒸汽壓低波動(dòng)和氣流驅(qū)動(dòng)的飛濺物碰撞。蒸汽抑制波動(dòng)引起的熔池中的液體破裂和氣體驅(qū)動(dòng)的飛濺物碰撞可引起大飛濺的形成。

大飛濺的隨機(jī)形成是LPBF工藝中不可預(yù)測(cè)的缺陷形成的主要原因，也是質(zhì)量控制的一大挑戰(zhàn)，因?yàn)樗�可能�?dǎo)致關(guān)鍵的加工故障（例如，二次水堵塞、粉末床不均勻、表面凹坑、成球、熔體軌跡畸變），以及打印件中的缺陷（例如，缺乏熔合孔隙率）。不可預(yù)測(cè)的缺陷導(dǎo)致的零件質(zhì)量不一致是LPBF在各個(gè)行業(yè)廣泛采用的最顯著障礙，尤其是對(duì)于關(guān)鍵應(yīng)用。

優(yōu)化工藝條件可能會(huì)改變飛濺量，但無法消除較大的飛濺，因?yàn)檎{(diào)整工藝參數(shù)無法改變激光與粉末床局部相互作用的本質(zhì)。消除大飛濺的隨機(jī)形成仍然是一個(gè)挑戰(zhàn)。

在這里，我們展示了通過使用納米顆粒來控制激光粉末床相互作用，從而消除大飛濺，實(shí)現(xiàn)了3D打印的缺陷貧乏樣品，具有良好的一致性和增強(qiáng)的性能�，F(xiàn)場(chǎng)高速同步輻射x射線成像實(shí)驗(yàn)表明，納米顆粒通過同時(shí)穩(wěn)定熔池波動(dòng)和控制液滴聚結(jié)來消除所有類型的大飛濺。這里發(fā)現(xiàn)的方法和機(jī)制為實(shí)現(xiàn)缺陷稀薄金屬增材制造提供了一種潛在的方法。

結(jié)果和討論
消除大飛濺
實(shí)驗(yàn)證明了納米顆粒能夠消除Al6061+4.4vol.%TiC中的大飛濺納米顆粒。采用原位高速同步輻射x射線成像技術(shù)，研究了Al6061+4.4vol.TiC激光熔化過程中的飛濺動(dòng)力學(xué)粉末床，以及用于比較的Al6061粉末床。首先研究了相同工藝參數(shù)下的飛濺行為。如圖1d、e和視頻1所示，許多大的飛濺物（尺寸大于100層厚度 µm）以約3的頻率生成，激光熔化Al6061粉末床期間，大概每毫秒飛濺1次。與此形成鮮明對(duì)比的是，在激光熔化Al6061+4.4vol.%TiC粉末床，注意到納米顆粒的引入增加了蒸汽抑制深度，這主要是由納米顆粒增強(qiáng)的吸收率引起的。為了確認(rèn)大的飛濺消除不是由蒸汽凹陷深度的變化引起的，也不僅僅限于某個(gè)加工參數(shù)，在大范圍的加工參數(shù)下進(jìn)行了原位x射線成像實(shí)驗(yàn)。在所研究的所有加工條件下，觀察到納米顆粒能夠消除大飛濺。圖1f-i和視頻2和3顯示了另外兩個(gè)例子，它們是相同熔化模式下的飛濺行為與類似蒸汽抑制深度的比較。

具有良好一致性和增強(qiáng)性能的缺陷貧化樣品的打印

消除大的飛濺可以顯著減少樣品中的缺陷。表面形貌測(cè)量表明，表面粗糙度Ra降低了90%，從Al6061的20±3µm降低到Al6061+4.4vol的2.1±0.2µm。最大高度差(Rm，最高峰與最低谷之間的高度差)從134±20µm降低了89%，至15±2µm(圖2a-c)。空間分辨率為 2 µm 的 X 射線成像檢查表明，在打印的 Al6061+4.4vol.%TiC 樣品中未檢測(cè)到孔隙。然而，如圖 2d、e 所示，在打印的Al6061中觀察到多個(gè)孔隙。此外，如圖2f所示，分散在Al6061基體中的納米顆粒也使打印樣品的晶粒細(xì)化了一個(gè)以上數(shù)量級(jí)(圖2g, h)。有效的晶粒細(xì)化可消除熱裂紋（圖2d，e）。成功地獲得了一個(gè)打印樣品的缺陷。

圖2：微觀結(jié)構(gòu)和性能。

拉伸測(cè)試結(jié)果表明，打印后的Al6061+4.4vol.%TiC的拉伸強(qiáng)度與T6熱處理后的變形Al6061相當(dāng)，拉伸伸長(zhǎng)率提高33%；熱處理后的 Al6061+4.4vol.%TiC 的拉伸強(qiáng)度比鍛造的 Al6061 高 123 ± 13 MPa（42%），并且仍保持 7.9% ± 0.3% 的合理伸長(zhǎng)率（圖 2i）。打印的 Al6061+4.4vol.%TiC 的機(jī)械性能表現(xiàn)出良好的一致性（與鍛造的 Al6061 相當(dāng)）。

納米顆粒消除液體破裂引起的飛濺的機(jī)理

為了揭示納米顆粒能夠消除大飛濺的機(jī)制，我們進(jìn)行了深入的原位高速x射線成像研究。我們發(fā)現(xiàn)了兩種協(xié)同工作的機(jī)制來防止大飛濺的形成。

發(fā)現(xiàn)的第一個(gè)機(jī)制是納米顆粒穩(wěn)定了蒸汽抑制波動(dòng)，從而消除了熔體池中的液體破裂（圖3）。在參考樣品Al6061中，正如預(yù)期的那樣，觀察到液體從蒸汽凹陷邊緣周圍的熔池中破裂，形成飛濺物（圖3a-d和視頻4）。模擬研究表明，液體破裂是由流體動(dòng)量引起的慣性壓力克服表面張力引起的毛細(xì)壓力引起的，這類似于水的飛濺。然而，在Al6061+4.4vol.%TiC，沒有觀察到液體破裂（甚至沒有液體突出）（圖3e-h和視頻4）。為避免粉末對(duì)液體破碎觀察的影響，本組實(shí)驗(yàn)選擇了裸基底（無粉末層的樣品）。

圖3：納米顆粒能夠消除液體破裂。

納米顆粒消除液滴碰撞引起的大飛濺的機(jī)理
發(fā)現(xiàn)的第二個(gè)機(jī)制是，納米顆粒阻止了碰撞過程中液體飛濺物的聚結(jié)，從而消除了碰撞引起的大飛濺物。由于激光與粉末床相互作用區(qū)周圍氣體流動(dòng)強(qiáng)烈且混亂，LPBF過程中經(jīng)常發(fā)生粉末碰撞。如圖4a-d和視頻5所示，當(dāng)Al6061中的兩個(gè)液體飛濺物碰撞時(shí)，兩個(gè)飛濺物合并形成一個(gè)大的飛濺物。碰撞誘導(dǎo)的團(tuán)聚是形成大飛濺的主要機(jī)制，通過優(yōu)化工藝條件或調(diào)整合金成分很難克服。然而，我們發(fā)現(xiàn)，在激光熔化Al6061+4.4vol.%TiC的過程中，液體飛濺物在碰撞后可以立即分離粉末床，如圖4e-k所示。兩個(gè)相撞的飛濺物保持了最初的大小。碰撞的唯一后果是其移動(dòng)方向和速度的變化。

圖 4：納米粒子防止飛濺聚結(jié)。

了解到Al6061+4.4vol%TiC中觀察到的防止聚結(jié)的機(jī)制，通過掃描電鏡對(duì)原料粉末表面進(jìn)行了分析。結(jié)果表明，一層納米顆粒覆蓋在原料粉末的表面（圖4l-n）。假設(shè)當(dāng)粉末熔化時(shí)，液滴表面的納米顆粒在碰撞時(shí)會(huì)形成毛細(xì)壓力屏障，阻止液滴聚合，如圖4o–q和圖4r所示。

由于毛細(xì)管壓力屏障取決于溫度和納米顆粒填充（如圖 4p-r所示），如果飛濺物的溫度過高（例如，在 Al6061-TiC 系統(tǒng)中高于 1420 K）或者飛濺物表面的納米顆粒不夠，仍然會(huì)發(fā)生聚結(jié)。這一推測(cè)得到了聚結(jié)頻率統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果的支持：盡管飛濺聚結(jié)頻率隨著添加 4.4vol.%TiC 顯著降低，在 Al6061+4.4vol.%TiC 中仍觀察到飛濺聚結(jié)。

Al6061+4.4vol.%TiC中偶爾的飛濺聚結(jié)不會(huì)導(dǎo)致大飛濺（尺寸大于100 μm）的形成，因?yàn)榇箫w濺的形成可能需要多個(gè)飛濺的聚結(jié)。
盡管初始溫度高于 1420 K 的飛濺物可以在第一次碰撞時(shí)聚結(jié)，但它們可能會(huì)冷卻到 1420 K 以下，以避免在隨后的碰撞中聚結(jié)。

在高溫下，毛細(xì)壓力屏障的降低對(duì)于粉末并入熔池以形成生成軌跡至關(guān)重要。在激光相互作用區(qū)，粉末可以被加熱到非常高的溫度。這種高溫可以消除熔池區(qū)域的毛細(xì)管壓力屏障，從而允許納米顆粒涂層粉末進(jìn)入熔池。我們假設(shè)，依賴于溫度的毛細(xì)管壓力屏障對(duì)于實(shí)現(xiàn)飛濺控制以及同時(shí)允許粉末進(jìn)入熔池至關(guān)重要。

綜上所述，我們發(fā)現(xiàn)并證明了納米顆粒通過同時(shí)穩(wěn)定熔池波動(dòng)和防止液滴聚結(jié)來控制激光-粉末-床相互作用的不穩(wěn)定性，從而消除了大量飛濺，并打印出了具有良好一致性和增強(qiáng)性能的貧缺陷樣品。利用納米顆�？刂萍す馀c物質(zhì)相互作用的不穩(wěn)定性為實(shí)現(xiàn)缺陷貧金屬增材制造提供了一條可行的途徑。

方法
高速x射線成像
進(jìn)行高速高分辨率x射線成像，以捕捉激光掃描期間的飛濺、蒸汽抑制和熔池動(dòng)力學(xué)。集成了一臺(tái)連續(xù)鐿光纖激光器（IPG YLR-500-AC，IPG Photonics，美國(guó)）和一臺(tái)振鏡掃描儀（IntelliSCAN 30，SCANLAB GmbH，德國(guó)），以進(jìn)行單軌激光熔化實(shí)驗(yàn)。在激光掃描過程中，同步輻射x射線束（曝光時(shí)間為1 μs）穿透樣品。

飛濺動(dòng)力學(xué)的高速可見光成像
使用高速可見光攝像機(jī)（日本福隆FASTCAM Nova S12）和顯微鏡光學(xué)系統(tǒng)從頂視圖捕捉LPBF過程中的飛濺動(dòng)態(tài)。集成了一臺(tái)連續(xù)鐿光纖激光器（IPG YLR-500-AC，IPG Photonics，美國(guó)）和一臺(tái)振鏡掃描儀（hurrySCAN 30，SCANLAB GmbH，德國(guó)），以進(jìn)行單軌LPBF實(shí)驗(yàn)，粉末層厚度為100 µm。成像以 25 kHz 幀速率進(jìn)行，曝光時(shí)間為4 μs，分辨率為4 μm。SugarCUBEUltra照明系統(tǒng)（White LED Light SugarCUBE Ultra，Ushio，日本）用于在成像實(shí)驗(yàn)期間照亮粉末床。

微觀結(jié)構(gòu)表征
通過SEM（Helios PFIB G4，F(xiàn)EI，美國(guó)）對(duì)Al6061+4.4vol.% TiC進(jìn)行了表征。為了清楚地顯示納米顆粒，樣品傾斜了52°。在SEM之前，首先通過低角度離子研磨清潔拋光樣品，然后用鎵離子輕微蝕刻。

來源：Controlling process instability for defect lean metal additive manufacturing，Nature Communications, doi.org/10.1038/s41467-022-28649-2
參考文獻(xiàn)：King, W. E. et al. Observation of keyhole-mode laser melting in laser powder-bed fusion additive manufacturing. J. Mater. Process. Technol. 214, 2915–2925 (2014).