金屬頂刊AM：通過控制介觀尺度化學(xué)異質(zhì)性，增材制造復(fù)雜微觀結(jié)構(gòu)高性能金屬材料

來源：材料學(xué)網(wǎng)

導(dǎo)讀：金屬的激光粉末床熔合 (LPBF) 是一種流行的增材制造 (AM) 模式，其優(yōu)點(diǎn)是無需額外加工即可生產(chǎn)復(fù)雜形狀。然而獲得的微觀結(jié)構(gòu)是簡單凝固結(jié)構(gòu)，這限制了可以實(shí)現(xiàn)的微觀結(jié)構(gòu)復(fù)雜性，從而限制了可獲得的性能。本文提出并驗(yàn)證了一個基于物理模型，以預(yù)測由不同成分的物理混合粉末的LPBF產(chǎn)生的化學(xué)成分分布。我們證明了混合具有不同成分的粉末可用于產(chǎn)生有意識控制的LPBF中的中尺度化學(xué)異質(zhì)性，允許形成多相微觀結(jié)構(gòu)并為LPBF提供新的微觀結(jié)構(gòu)復(fù)雜性。雙相不銹鋼由相等比例的鐵素體和奧氏體組成，這為向金屬的LPBF提供微觀結(jié)構(gòu)復(fù)雜性開辟了一條新途徑。

工程合金的歷史是一個不斷增加微觀結(jié)構(gòu)復(fù)雜性的故事。在尋找更輕、更強(qiáng)、更堅(jiān)韌等合金的過程中，冶金學(xué)家設(shè)計(jì)了越來越復(fù)雜的合金化學(xué)成分和微觀結(jié)構(gòu)，以提供改進(jìn)的性能組合。由于使用了復(fù)雜的熱機(jī)械加工，這種微觀結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性是可能的。用于將材料形成所需形狀的過程，還可以很好地控制微觀結(jié)構(gòu)�？蓪�(shí)現(xiàn)的微觀結(jié)構(gòu)復(fù)雜性與加工提供的自由度有關(guān)。增材制造(AM)也是一種應(yīng)用于工程合金的加工方法，近年來它已從實(shí)驗(yàn)室轉(zhuǎn)移到工業(yè)生產(chǎn)。合金的增材制造現(xiàn)在是許多行業(yè)可用的實(shí)用加工方法。

LPBF是目前最常見的合金增材制造方法，其重要優(yōu)勢是能夠構(gòu)建具有非常復(fù)雜形狀的組件，而無需（或僅進(jìn)行少量）額外處理。然而，LPBF提供了這種非常理想的形狀復(fù)雜性，以犧牲微觀結(jié)構(gòu)復(fù)雜性所提供的加工自由度為代價。LPBF后獲得的微觀結(jié)構(gòu)是凝固組織，本身就很有趣，但它們通常是單相，或帶有一些較小的、相對不受控制的第二相的單相。從相排列的角度來看，與當(dāng)今使用的最先進(jìn)的合金微觀結(jié)構(gòu)相比，它們相對簡單。雖然熱處理可以應(yīng)用于由LPBF制造的組件，但這些都僅限于相對低溫的簡單處理（例如應(yīng)力消除退火），以免扭曲或修改復(fù)雜形狀，這是LPBF的一大優(yōu)勢。

在此，莫納什大學(xué)材料科學(xué)與工程系克里斯托弗· 哈欽森研究員團(tuán)隊(duì)研究了如何通過粉末混合控制的中尺度化學(xué)異質(zhì)性，將微觀結(jié)構(gòu)復(fù)雜性傳遞給使用LPBF在竣工狀態(tài)下生產(chǎn)的AM組件，提出并驗(yàn)證了一種基于物理的模型來預(yù)測成分分布，并通過生產(chǎn)包含大致相等比例的鐵素體和奧氏體的處于竣工狀態(tài)的雙相不銹鋼來證明該方法。該方法是通用的，可以應(yīng)用于任何粉末混合物或合金類別。這為AM開辟了一個新方向，使用LPBF來控制化學(xué)異質(zhì)性，從而帶來微觀結(jié)構(gòu)復(fù)雜性和改進(jìn)的性能組合。相關(guān)研究成果以題“Delivering microstructural complexity to additively manufactured metals through controlled mesoscale chemical heterogeneity”發(fā)表在金屬頂刊Acta Materialia上。

鏈接：https://www.sciencedirect.com/sc ... 45422000210#fig0001

圖 1（a）LPBF工藝示意圖，顯示熔池重疊和先前沉積層的重熔， b-d)模型中使用的熔化和混合過程的反卷積。

眾所周知，22Cr粉末的LPBF導(dǎo)致基本上100%的鐵素體狀態(tài)。在我們的粉末混合物中，純Ni或INC625作為Ni的來源，Ni是一種奧氏體穩(wěn)定劑，有利于在富含Ni的熔池中形成奧氏體。通過合適的粉末混合物（6％Ni或13％Inc625）和打印條件的選擇，可以控制（方程4）來控制組合物分布，以在原制狀態(tài)下給予雙鏈奧氏體和鐵氧體結(jié)構(gòu)。

圖 2  a) 和b) 22Cr-6Ni、c)和d) 22Cr-13INC625粉末混合物的完工結(jié)構(gòu)的光學(xué)顯微照片。構(gòu)建方向是垂直的，b) 和 d) 分別代表 a) 和 c) 中方框區(qū)域的放大區(qū)域。較淺的收縮區(qū)域?qū)��?yīng)于鐵素體 (BCC)，而較暗的對比區(qū)域?qū)��?yīng)于奧氏體(FCC)。

圖 3來自 a) 22Cr-6Ni混合粉末和 b) 22Cr-13INC625混合粉末的X射線衍射光譜，處于竣工狀態(tài)。還顯示了完整的模式Rietveld細(xì)化。鐵素體和奧氏體是唯一發(fā)現(xiàn)的相。

掃描電子顯微鏡(SEM)中顯示的兩種印刷混合物的電子背散射衍射(EBSD)觀察結(jié)果。圖4（yz平面）和5（xy平面）確認(rèn)了竣工狀態(tài)下的相位分布。

圖 4顯示兩種粉末混合物的建成結(jié)構(gòu)的方向（a和c）和相識別圖（b和d）的反極圖圖。構(gòu)建方向是垂直的。

圖 5顯示兩種粉末混合物的建成結(jié)構(gòu)的方向（a和c）和相識別圖（b和d）的反極圖圖。構(gòu)建方向在頁面之外。

圖 6能量色散光譜(EDS)線掃描在竣工狀態(tài)下的鐵素體和奧氏體區(qū)域，顯示元素的空間分布。(a和c) 對應(yīng)于22Cr-6Ni粉末混合物，(b和d) 對應(yīng)于22Cr-13INC625粉末混合物。奧氏體區(qū)域與Ni的局部富集相關(guān)。

圖 7  a) 22Cr-6Ni粉末混合物和c) 22Cr-13INC625粉末混合物中捕獲的少數(shù)粉末顆粒數(shù)量的離散泊松概率分布P、Q和R；b)從a)計(jì)算的22Cr-6Ni混合物的相應(yīng)鎳熔池濃度概率分布，和d)從c)計(jì)算的22Cr-13INC625混合物的相應(yīng)鎳熔池濃度概率分布。

圖 8使用EDS實(shí)驗(yàn)測量并根據(jù)R(x)計(jì)算的Ni累積概率分布的比較：a) 22Cr-6Ni，粗體模型曲線使用11.2%的平均Ni含量計(jì)算（基于6 wt.% 純Ni)和虛線是使用10.6% wt的平均Ni含量計(jì)算的。%使用EDS測量，b) 22Cr-13INC625，粗曲線使用13.0% 的平均Ni含量計(jì)算（基于 13 wt.% INC625），虛線使用13.1% wt.的平均Ni含量計(jì)算。使用EDS測量的百分比。EDS數(shù)據(jù)分為0.5Ni wt。累積分布的%間隔，這反映在水平誤差條中。

圖 9比較使用EDS實(shí)驗(yàn)測量并根據(jù)模型計(jì)算的22Cr-6Ni粉末混合物在不同印刷計(jì)劃下的 Ni累積概率分布。a) 150mm/s 50% 重疊，b) 200mm/s 50% 重疊，c) 300mm/s 50% 重疊，d) 150mm/s 0% 重疊，e) 150mm/s 50% 重疊和 f) 150mm/s 100% 重疊。EDS數(shù)據(jù)分為0.5Ni wt。累積分布的%間隔，這反映在水平誤差條中。

圖 10  a) 在22Cr-6Ni粉末混合物中對三種不同的激光掃描速度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測量的FCC相分?jǐn)?shù)，b) a)中包含的樣品的Ni濃度的實(shí)驗(yàn)EDS測量的累積概率分布。對應(yīng)于每個掃描速度的實(shí)驗(yàn)測量的FCC分?jǐn)?shù)的臨界Ni含量在b) 中表示。b) 中顯示的EDS數(shù)據(jù)分為0.5Ni wt。累積分布的%間隔，這反映在水平誤差條中。

圖 11  22Cr-6Ni和22Cr-13INC625粉末混合物在竣工狀態(tài)下的工程應(yīng)力-應(yīng)變響應(yīng)。顯示商業(yè)鍛造22Cr雙相不銹鋼與100% 22Cr雙相不銹鋼在印刷并在1100C下熱處理15分鐘以產(chǎn)生雙相顯微組織后的拉伸響應(yīng)以進(jìn)行比較。用于所示測試的所有樣品都具有相同的樣品幾何形狀和尺寸。

圖 12在模擬海水環(huán)境的靜態(tài)0.6 M NaCl中進(jìn)行循環(huán)動電位極化(CPP)測試；a)竣工狀態(tài)的 22Cr-6Ni 合金，和 b)竣工狀態(tài)的22Cr-13INC625。展示了商業(yè)鍛造22Cr雙相不銹鋼和經(jīng)過熱處理以呈現(xiàn)雙相結(jié)構(gòu)的LPBF 22Cr材料以進(jìn)行比較。

圖 13在10%草酸溶液中以1 A/cm 2蝕刻15秒后打印的粉末混合物的光學(xué)輪廓測量圖像。(a和b) 竣工狀態(tài)的22Cr-6Ni 合金，(c和d) 竣工狀態(tài)的22Cr-13INC625。

這一貢獻(xiàn)證明了如何使用簡單的基于物理的模型預(yù)測由物理混合粉末制成的 LPBF 固結(jié)組件中的化學(xué)分布，并用于控制竣工狀態(tài)下的相形成。僅混合兩種粉末以強(qiáng)調(diào)僅一種物質(zhì) (Ni) 中的梯度的相對簡單的案例已被用于證明雙相不銹鋼作為原型的貢獻(xiàn)。這是我們可以想象的最簡單的例子之一，但由此產(chǎn)生的性能已經(jīng)表明機(jī)械響應(yīng)優(yōu)于傳統(tǒng)的雙相不銹鋼，并且電化學(xué)性能可能相似。