增材制造工藝中實現(xiàn)粉末尺寸驅動的微結構控制！

來源：材料學網(wǎng)

導讀：金屬增材制造中的微觀結構控制是實現(xiàn)卓越的定制機械性能的理想選擇。在快速凝固過程中，增材制造工藝中的柱狀到等軸狀轉變工程對于其技術進步至關重要。在此，我們報告了一種粉末尺寸驅動的熔池工程方法，通過觸發(fā)粉末尺寸對增材制造的 316 L 不銹鋼微觀結構的反直覺反應，展示了對晶粒形態(tài)的便捷和大規(guī)模控制。我們利用細粉末獲得了粗晶粒（>100 μm）或近單晶微觀結構，利用粗粉末獲得了近等方性細晶粒（<10 μm）微觀結構。這種方法顯示了對定向能量沉積和粉末床熔融的機智適應性，而無需增加成本，其中與粒度相關的粉末流預熱效應和粉末床熱物理性質驅動了微觀結構的變化。這項工作為利用原料粒度分布實現(xiàn)更可控、更經(jīng)濟、更可持續(xù)的金屬增材制造提供了一條途徑。

生產(chǎn)性能優(yōu)于傳統(tǒng)部件的金屬部件已成為金屬增材制造（AM）的主要研究重點。無加工缺陷的增材制造部件的機械性能在很大程度上取決于其微觀結構。因此，在零件制造過程中控制微觀結構演變的能力有利于生產(chǎn)出具有可預測機械性能的復雜形狀。此外，定制微觀結構的能力應能適應各種 AM 技術。由于不銹鋼 316 L（SS316L）廣泛應用于惡劣和腐蝕性環(huán)境下的許多工業(yè)領域的一般用途，因此對其要求尤其高1,2。

在這項工作中，我們通過在一組恒定的加工參數(shù)下系統(tǒng)地改變粉末尺寸，來探索 PSD 對使用 L-DED 工藝打印的 SS316L 的微觀結構演變的影響。這種從單軌沉積到塊狀樣品的受控研究有助于分離微結構演變對 PSD 變化的響應。利用這一作用，我們報告了一種熔池工程 (MPE) 方法，在這種方法中，我們利用 L-DED 展示了特定部位的微觀結構控制。此外，我們還利用 PSD 變化對粉末床熱物理性能的影響以及由此對熔池凝固行為的影響，實現(xiàn)了對 E-PBF 工藝中微觀結構演變的雙向控制。這種方法能在不增加成本的情況下，使粗顆粒和細顆粒 PSD 分別形成細等軸狀和粗柱狀微觀結構。

通過粉末尺寸驅動的 MPE 方法調整不同微結構的機械響應：
從 E-PBF 和 L-DED 制成的 SS316 L 樣品的單軸拉伸測試中獲得的代表性工程應力與應變曲線（圖 6a）強調了使用細粉和粗粉原料分別獲得的粗微結構和細微結構的不同機械響應。重要的是，它們突出表明，如果希望獲得前所未有的機械響應，就必須盡可能獲得精細的微觀結構，尤其是在三維打印不銹鋼的情況下。粗顆粒原料使 E-PBF 和 L-DED 都具有更好的性能。

由Shubham Chandra,Shu Beng Tor等學者聯(lián)合完成。
相共研究成果以“Powder-size driven facile microstructure control in powder-fusion metal additive manufacturing processes”發(fā)表在nature communications上
鏈接：https://www.nature.com/articles/s41467-024-47257-w#Sec24

圖 1：3D 打印 SS316L 顯微結構中 PSD 驅動的晶粒形態(tài)和尺寸控制。

a 顆粒預熱溫度隨顆粒大小和激光功率的變化。b 顯示飛行時間和溫度隨顆粒大小變化的示意圖。顆粒的顏色與溫度相對應（Batlow 顏色調色板52 上的茶色到粉紅色分別表示從低溫到高溫的變化）。c 在 300 W 激光功率下獲得的顆粒尺寸預熱溫度變化，以及針對細粉和粗粉測量的 PSD。d 在這項工作中，通過與顆粒尺寸相關的 MPE 方法，對概念驗證 (POC) 部件實現(xiàn)了復雜的晶粒微觀結構控制。相關刻度線長度為 5 毫米。字母'N'的基體（M）和字母（L）區(qū)的水平界面放大圖顯示了利用電子反向散射衍射（EBSD）獲得的晶體取向圖（IPF-z）。f 在字母 "N "的示意圖上疊加了狗骨輪廓，向外的箭頭突出顯示了樣品中拉伸券的排列。在變形區(qū)域獲得的 EBSD 晶體取向和孿晶邊界分布圖顯示了細粉和粗粉區(qū)域對變形的明顯反應。拉伸試樣截面的大尺度 EBSD 圖的比例尺為 2 毫米。

圖 2：SS316 L 的 DED 印刷單軌熔池結構和晶粒形態(tài)。

a 工藝參數(shù)設置 2-18 的單軌沉積所得晶粒寬度和長寬比的變化。誤差條代表平均值的±標準誤差。(i)和(ii)分別是使用參數(shù)集 #3（區(qū)塊制造參數(shù)）、細粉末和粗粉末沉積的單軌橫截面上獲得的 IPF-z 圖。圖中的白色虛線劃分了熔池邊界。b 沉積珠示意圖及相關尺寸和術語。h、d 和 w 分別表示珠子高度、熔池深度和熔池寬度。

圖 3：DED 工藝中 PSD 驅動的微觀結構控制。

(a)細粉、(b)FC 粉和(c)粗粉坯樣的熔池/微結構觀察。所有刻度均為 500 微米。d 細粉、FC 粉和粗粉樣品晶粒寬度和長寬比的量化測量結果。

圖 4：用于預測 PSD 對燒結粉床熱物理性質影響的 ML 框架。

a ML 框架展示了從模擬顆粒微觀結構到有限元分析模擬和 ML 算法的數(shù)據(jù)流。b ML 框架獲得的導熱系數(shù)（k）和粉末床層密度（PBD）響應曲線。白色箭頭表示反應曲線上 k 的增大方向。使用 µ-CT 掃描分別分析的 (c) 細燒結粉末床和 (d) 粗燒結粉末床的代表性 3D 效果圖，以及各自的模擬顆粒微觀結構。插圖是以相同放大倍率拍攝的細燒結粉末床和粗燒結粉末床的 FESEM 顯微照片。

圖 5：將粉末尺寸驅動的 MPE 應用于 E-PBF 工藝，以實現(xiàn)便捷的大規(guī)模晶�？刂啤�

從 E-PBF 制成的 (a) 細粉和 (b) 粗粉樣品的 EBSD 中獲得的 IPF-z 圖。(a) 和 (b) 中的刻度線均為 100 µm。c 細粉和粗粉樣品中晶粒大小和形狀的定量分析。通過對 E-PBF-細、E-PBF-粗、L-DED-細和 L-DED-Coarse EBSD 地圖中獲得的等軸晶粒體積分數(shù)的實驗觀察，確定了 6.64 × 1013、4.26 × 1014、3.14 × 1015 和 4.01 × 1015 四種不同的成核密度 No 值。PDAS 代表主枝晶臂間距。

圖 6：E-PBF 和 L-DED 制成的細粉和粗粉樣品的機械響應。

a L-DED 和 E-PBF 樣品沿構建方向測試獲得的拉伸響應曲線。b E-PBF 樣品獲得的工程應力與應變（%）對比，突出表明粗粉樣品獲得的 FG 等軸微組織改善了機械各向同性。H 表示水平方向，V 表示垂直方向（或構建方向）。c、d 分別為細粉和粗粉樣品的 IPF-z 圖，距離斷裂面 3 毫米。EBSD 圖中觀察到的孿晶邊界以白色顯示，并用深藍色箭頭標出。e、f）中的插圖是利用 TEM 獲得的相應選區(qū)電子衍射（SAED）圖。c-f）的拉伸測試方向沿圖中平面。
總之，我們不僅證明了顆粒原料的 PSD 對 AM 微觀結構的影響，還探索了它對特定部位微觀結構的控制。細粉和粗粉的最終樣品均保留了 SS316L 的原始化學成分。我們實現(xiàn)了對晶粒微觀結構的便捷控制，即實現(xiàn)了晶粒形態(tài)和尺寸的寬廣范圍，而這在以前是很難實現(xiàn)的。我們的三維打印樣品的近等軸FG微觀結構是獨一無二的，它為SS316L等傳統(tǒng)合金的應用提供了非凡的可能性，如高強度和延展性、機械各向同性和均勻性以及超塑性。相反，從細粉中獲得的近單晶微觀結構為打印鎳基超合金單晶提供了指導，從而獲得理想的高溫抗蠕變性