華東理工大學(xué)：梯度納米結(jié)構(gòu)使增材制造的中熵合金具有優(yōu)異的低溫力學(xué)性能！

來源： 材料學(xué)網(wǎng)

導(dǎo)讀：具有高低溫性能的增材制造合金可以促進(jìn)低溫應(yīng)用中幾何復(fù)雜部件開發(fā)。在本研究中，我們對(duì)一種增材制造的cocrni基中熵合金實(shí)施了超聲表面軋制工藝(USRP)，在其中引入了梯度納米結(jié)構(gòu)。該合金在88 K時(shí)表現(xiàn)出較好的強(qiáng)度-塑性平衡，具有較高的塑性(24.6%)，是293 K時(shí)的2.07倍，屈服強(qiáng)度高達(dá)1274 MPa。優(yōu)異的屈服強(qiáng)度歸因于增材制造和超聲表面軋制工藝引起的高密度位錯(cuò)，而顯著的塑性提升源于兩個(gè)方面，增強(qiáng)的異質(zhì)變形誘導(dǎo)硬化效應(yīng)和激活的基體區(qū)孿晶/微帶行為。前者主要來自于梯度層抑制的動(dòng)態(tài)恢復(fù)，后者是由于層序斷裂能降低和流動(dòng)應(yīng)力增大所致。

高/中熵合金(HEAs/MEAs)近年來受到了廣泛的關(guān)注。特別是具有面心立方(FCC)結(jié)構(gòu)在低溫下表現(xiàn)出明顯斷裂韌性和延展性。然而，其工程應(yīng)用受到低強(qiáng)度的限制，需要進(jìn)一步努力在低溫下實(shí)現(xiàn)強(qiáng)度和延性之間的更優(yōu)平衡。激光輔助粉末床熔融(LPBF)是一種領(lǐng)先的增材制造(AM)技術(shù)，為幾何復(fù)雜的零件開發(fā)提供了一種近網(wǎng)形狀的方法。而且，激光輔助粉末床熔融引入的納米級(jí)細(xì)胞結(jié)構(gòu)顯著提高了材料的強(qiáng)度。

此外，還有一種稱為梯度納米結(jié)構(gòu)的子結(jié)構(gòu)可以有效緩解強(qiáng)度，延性權(quán)衡。最近，有研究發(fā)現(xiàn)增材制造結(jié)合表面改性技術(shù)(SMTs)可以改善材料的強(qiáng)度-塑性平衡和抗疲勞性能。為此，采用激光輔助粉末床熔融和超聲表面軋制工藝(USRP)制備了具有梯度納米結(jié)構(gòu)的cocrni基中熵合金。超聲表面軋制工藝可以帶來高質(zhì)量的表面和深層梯度微觀結(jié)構(gòu)。在低溫下達(dá)到了良好的強(qiáng)度-塑性平衡。具體來說，該合金的延展性隨著溫度的降低而顯著增強(qiáng)，這主要是由于抑制了動(dòng)態(tài)位錯(cuò)恢復(fù)、強(qiáng)化了異質(zhì)變形誘導(dǎo)(HDI)硬化以及激活了孿晶/微帶行為。詳細(xì)的表征技術(shù)進(jìn)行了支持這一結(jié)論。

選取尺寸為15 ~ 53 μm的氣霧化(CoCrNi)94Al3Ti3 (at.%)合金粉末作為原料。LBPF過程在TruPrint 1000機(jī)器上進(jìn)行。采用孤島策略，詳細(xì)打印參數(shù)見附圖S1a。此外，為了減輕各向異性，在兩個(gè)相鄰層之間進(jìn)行了30度旋轉(zhuǎn)。為了構(gòu)建本文的梯度納米結(jié)構(gòu)，我們對(duì)打印樣品(厚度為1.2 mm)進(jìn)行了雙邊USRP處理，原理圖和具體處理參數(shù)見補(bǔ)充圖S1b。

華東理工大學(xué)相關(guān)研究以“Gradient nanostructure induces exceptional cryogenic mechanical properties in an additively manufactured medium entropy alloy”為題發(fā)表在Scripta Materialia上。

鏈接：https://www.sciencedirect.com/sc ... i/S1359646223006061

圖1所示。USRP處理后的原始組織。(a-c) usrp處理樣品的EBSD圖像。(d)從表面到500 μm深度的顯微硬度演變。TEM圖像顯示了USRP處理后樣品在0 μm (e)、100 μm (f和g)、200 μm (h)、400 μm (i)和550 μm (j)深度處的微觀結(jié)構(gòu)。

圖2所示。(a)打印樣品和usrp處理樣品的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線。(b) usrp處理樣品的應(yīng)變硬化率與真應(yīng)變曲線。(c)本合金與其他合金在延性改善和低溫屈服強(qiáng)度方面的比較。

圖3 usrp處理樣品在293 K和88 K時(shí)的顯微組織變形。usrp處理樣品在293 K (a, b)和88 K (c, d)下，在10%應(yīng)變下的EBSD圖像。(e) 10%應(yīng)變?cè)?93 k下的BF-TEM圖像(f) g =矢量下(e)中高亮區(qū)域。(g) 10%應(yīng)變?cè)?8 K時(shí)的BF-TEM圖像，顯示了dt的存在。(h) dt和sf的高分辨率TEM (HR-TEM)圖像。(i)裂隙樣品在88 K時(shí)的BF-TEM圖像，顯示更密集的dt和mb。(j)未變形和10%變形試樣的ND圖。

圖 4 在293 K和88 K下的LUR和納米壓痕試驗(yàn)結(jié)果(a) USRP處理樣品的真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線。(b)計(jì)算HDI應(yīng)力和擬合曲線。(c)變形后梯度區(qū)和基體區(qū)的顯微硬度演變。

圖 5 293 K和88 K變形組織演變示意圖。

綜上所述，超聲表面軋制工藝處理樣品在88 K時(shí)具有良好的強(qiáng)度-塑性平衡的原因可以解釋如下。屈服強(qiáng)度高的原因主要是由于梯度層的晶粒細(xì)化和高密度位錯(cuò)。此外，88 K時(shí)延性的顯著改善主要?dú)w因于兩個(gè)關(guān)鍵因素，示意圖如圖5所示。首先，低溫變形使HDI效應(yīng)更強(qiáng)。不受超聲表面軋制工藝過程影響的梯度區(qū)域和矩陣可分別視為硬域和軟域。本文超聲表面軋制工藝處理樣品中，基體區(qū)域由于其相對(duì)較低的強(qiáng)度首先經(jīng)歷塑性變形，產(chǎn)生額外的應(yīng)變硬化。在環(huán)境變形的情況下，由于動(dòng)態(tài)恢復(fù)的加速，具有高密度先前位錯(cuò)的梯度層很難產(chǎn)生更多的位錯(cuò)，這反映在圖4c中幾乎不變的顯微硬度上。同時(shí)，基體區(qū)域開始應(yīng)變硬化，使軟、硬區(qū)域之間的強(qiáng)度差距縮小，使得HDI應(yīng)力效率降低，直至位錯(cuò)飽和并發(fā)生頸縮。然而，在低溫變形后，梯度層的動(dòng)態(tài)恢復(fù)被有效抑制，從而使梯度區(qū)域恢復(fù)應(yīng)變硬化能力，這可以從圖4c中顯微硬度的大幅增加中得到證明。隨著應(yīng)變的增加，硬梯度層與軟基體之間的強(qiáng)度差異仍然保持在一個(gè)較高的水平，足以激活應(yīng)變分配，從而提供額外的應(yīng)變硬化。其次，在低溫變形過程中，梯度區(qū)產(chǎn)生了更多的位錯(cuò)，有利于應(yīng)變硬化。最后，該方式有利于通過減少位錯(cuò)平均自由程和促進(jìn)位錯(cuò)聯(lián)鎖來提高應(yīng)變硬化能力�？偠�言之，由于HDI效應(yīng)的增強(qiáng)和額外的變形子結(jié)構(gòu)，應(yīng)變硬化的增加推遲了頸縮不穩(wěn)定的發(fā)生，并解釋了88k時(shí)令人印象深刻的強(qiáng)度-塑性平衡。增材制造與超聲表面軋制工藝的結(jié)合使用為制造低溫應(yīng)用的高性能薄壁零件提供了一條有前途的途徑。