激光粉末床熔融(SLM)加工新型高合金工具鋼的加工性能和開(kāi)裂行為（2）

來(lái)源：長(zhǎng)三角G60激光聯(lián)盟

導(dǎo)讀：本文為大家分享采用激光選區(qū)熔化（SLM）技術(shù)制備新穎的合金工具鋼的過(guò)程中可加工性和開(kāi)裂行為機(jī)理，本文為第二部分。

圖9.a)CD數(shù)據(jù)的主要影響圖；b)CD數(shù)據(jù)的交互圖。

因此，在方差分析(ANOVA)中，評(píng)估了所有因素的主要效應(yīng)以及f、N和E之間的相互作用。該模型包括材料、f、N和E以及f、N和E之間的三階相互作用。該模型的R2調(diào)整值為59.94 %，這可能表明模型中存在無(wú)法解釋的可變性。這可歸因于與阻塞因素材料的可能相互作用，這在統(tǒng)計(jì)分析中無(wú)法評(píng)估。由于所有的統(tǒng)計(jì)假設(shè)都得到了驗(yàn)證，進(jìn)一步解釋這些參數(shù)的顯著性是可行的。每種材料的獨(dú)立方差分析模型可能導(dǎo)致更高的R2調(diào)整值，而合金類(lèi)型之間的整體比較是不可能的。結(jié)果表明，材料、E、N和f*N交互作用顯著。材料似乎是最有影響的參數(shù)，F(xiàn)值最高，這也在主效果圖中觀察到。從圖4所示樣品的宏觀視圖中可以預(yù)測(cè)材料的影響。各鋼種的開(kāi)裂程度不同，隨著碳含量的增加，開(kāi)裂程度明顯增加。第二強(qiáng)的參數(shù)是E，如F值所示。

總的來(lái)說(shuō)，較高的體積能量密度似乎有利于降低裂紋密度。關(guān)于相互作用f*N，聚焦光束和單道次的組合似乎有利于降低裂紋密度。然而，這種相互作用以及N的影響比材料和e的影響低一個(gè)數(shù)量級(jí)�？梢缘贸鼋Y(jié)論，為緩解開(kāi)裂而采用的處理策略效果不佳。總的來(lái)說(shuō)，統(tǒng)計(jì)分析證實(shí)了加工參數(shù)對(duì)裂紋形成的影響，而材料的化學(xué)成分仍然是最重要的因素。

4.3.ΔT、CEN和MS的影響

固化間隔的熱計(jì)算模擬如圖10所示。通過(guò)比較平衡(EQ)模型與沙伊爾-格利佛模擬(SGS)和具有反向擴(kuò)散的SGS(SGS-BF)曲線，可以觀察到快速凝固對(duì)合金元素偏析的影響。為了完整起見(jiàn)，提供了所有不同的解決方案，而具有反向擴(kuò)散模式的沙伊爾·格利佛模型(SGSBF)是估計(jì)凝固間隔的最佳模型，被發(fā)現(xiàn)是最適合模擬LPBF中存在的條件的模型。僅在凝固開(kāi)始時(shí)，所用模型沒(méi)有差異，但一旦凝固開(kāi)始，SGS和SGS-BF開(kāi)始發(fā)散，擴(kuò)大了間隔。此外，從SGS和SGS-BF曲線可以觀察到碳反向擴(kuò)散的影響。事實(shí)上，作為快速擴(kuò)散元素的碳的部分再分布減少了凝固間隔，推動(dòng)凝固更接近平衡曲線。在LPBF中，由于非常高的冷卻速率，凝固期間的平衡條件不能維持。因此，期望更寬的凝固間隔、朝向構(gòu)建方向的外延晶粒生長(zhǎng)和樹(shù)枝狀微觀結(jié)構(gòu)。

在圖11中，描繪了根據(jù)平衡模型(EQ)和具有反向擴(kuò)散的沙伊爾·格利佛模型(SGS-BF)用Thermocalc軟件數(shù)據(jù)庫(kù)，即tcfe 9-鋼/鐵合金v9.1和mob Fe 4-鋼/鐵合金遷移率v4.0估計(jì)的凝固區(qū)間的箱線圖。最重要的結(jié)果是，不考慮模型中所考慮的碳反擴(kuò)散，寬的固化間隔增加了熱裂的危險(xiǎn)。對(duì)于合金A，觀察到的振幅增加主要?dú)w因于LPBF快速凝固(高鉻)。此外，這些曲線意味著從平衡條件向更快速的凝固過(guò)程移動(dòng)，凝固的ΔT可以進(jìn)一步延長(zhǎng)。因此，所測(cè)試的合金對(duì)于較慢的冷卻過(guò)程(例如重力鑄造)來(lái)說(shuō)問(wèn)題較小，而對(duì)于涉及非�？焖俚睦鋮s循環(huán)的過(guò)程來(lái)說(shuō)，它們可能更容易開(kāi)裂。為了進(jìn)一步分析，考慮了通過(guò)具有反向擴(kuò)散的沙伊爾·格利佛模型計(jì)算的ΔT值。在圖12中，所有實(shí)驗(yàn)條件的裂紋密度數(shù)據(jù)顯示為CEN、Ms和ΔT的函數(shù)，試圖用這些單一參數(shù)驗(yàn)證整體加工性能。不同合金類(lèi)型的不同數(shù)據(jù)分散與變化的工藝參數(shù)的影響有關(guān)。在圖12a和b中，合金A沒(méi)有出現(xiàn)，因?yàn)樗�不含任何碳�?br />

圖10.對(duì)于所有六種研究的合金，凝固模擬以T(K)對(duì)固體圖的摩爾分?jǐn)?shù)表示。虛線、紅色線和藍(lán)色線表示根據(jù)平衡模型(EQ)、沙伊爾·格列佛模型(SG)和具有碳反向擴(kuò)散的沙伊爾·格列佛模型(SGS-BF)的固化模擬。

圖11.根據(jù)平衡凝固模型(EQ)和帶反向擴(kuò)散的沙伊爾·格利佛模型(SGS-BF)對(duì)凝固區(qū)間的熱計(jì)算估計(jì)。

圖12.a)碳當(dāng)量含量的函數(shù)的裂紋密度；b)馬氏體開(kāi)始溫度；c)固化間隔。

如圖12a所示，每種含碳工具鋼的CEN都高于良好焊接的閾值，該閾值約為0.45質(zhì)量百分比。根據(jù)Ouden和Hermans的研究這意味著焊接性差、冷裂風(fēng)險(xiǎn)高。此外，CD數(shù)據(jù)離差隨著CEN增加，或者等同地隨著工具鋼的碳含量增加。這表明，至少?gòu)募夹g(shù)角度來(lái)看，在組合物中存在碳含量臨界閾值，高于該閾值，LPBF加工性能急劇惡化。事實(shí)上，合金F的特征是在加工過(guò)的合金中具有最高的碳含量和最低的加工性能。

可以注意到，較高的碳含量產(chǎn)生較低的Ms，其范圍在合金B(yǎng)的330 K和其它合金的250 K之間。這也適用于沒(méi)有CD數(shù)據(jù)的合金F。圖12b中所示的馬氏體起始溫度是使用Ms2公式計(jì)算的，因?yàn)楦鶕?jù)Platl等人(2020b)的工作，它應(yīng)該更適合于在碳化物可能溶解的高奧氏體化溫度下估計(jì)HSS的Ms。使用其他公式Ms0和Ms1可以獲得接近的結(jié)果。傳統(tǒng)鋼加工中馬氏體形成的計(jì)算值非常低，表明除了合金B(yǎng)之外，微觀結(jié)構(gòu)中的馬氏體抑制應(yīng)該發(fā)生，合金B(yǎng)的馬氏體形成預(yù)計(jì)在大約330 K。盡管有數(shù)值指標(biāo)，但Ms值越低，裂紋密度值似乎越大，表明該指標(biāo)不足以描述裂紋敏感性。事實(shí)上，Ms估計(jì)值是基于特定鋼成分熱處理設(shè)計(jì)中常用的經(jīng)驗(yàn)公式。也沒(méi)有工具鋼的化學(xué)成分，LPBF熱力學(xué)也不像Ms估計(jì)所需的假設(shè)，這限制了指標(biāo)的適用性。

在圖12c中，CD數(shù)據(jù)顯示為ΔT的函數(shù)，該ΔT通過(guò)Thermocalc軟件使用具有反向擴(kuò)散的沙伊爾·格利佛模擬(SGS-BF)來(lái)估計(jì)。首先，可以注意到，由于沙伊爾·格利佛模型的假設(shè)，合金元素(尤其是碳)的偏析，以及LPBF冷卻速率，凝固區(qū)間很寬。其次，合金B(yǎng)在含碳工具鋼中顯示出最高的ΔT，盡管它具有最低的碳含量和CEN。由于化學(xué)成分的復(fù)雜性和凝固過(guò)程中發(fā)生的相變，不容易理解造成這種行為的機(jī)制，然而B(niǎo)是最不容易開(kāi)裂的合金�？偟膩�(lái)說(shuō)，ΔT似乎不足以描述開(kāi)裂現(xiàn)象。較高ΔT可歸因于形成熱裂紋的可能性較高。另一方面，所有估計(jì)值都很大(126-258K)。作為比較，AISI 316作為一種具有眾所周知的可加工性的材料，其ΔT按照與79 K相同的方法進(jìn)行計(jì)算�？梢钥闯�，所研究的合金的特點(diǎn)是具有高得多的區(qū)間，增加了它們對(duì)熱裂紋的敏感性，同時(shí)可以預(yù)期，其他因素可以影響其程度，并在組合時(shí)有助于抑制熱裂紋。因此，冷卻條件和斷裂圖像與這些指標(biāo)一起進(jìn)行了分析。

4.4.CR和Δt8/5的影響

圖13.a)冷卻時(shí)間和b)冷卻速度的函數(shù)的裂紋密度。虛線僅表示趨勢(shì)。

在圖13a和圖13b中，裂紋密度數(shù)據(jù)顯示為Δt8/5_ 1和CR_1的函數(shù)。當(dāng)根據(jù)Δt8/5_ 2和CR_2繪制裂紋密度數(shù)據(jù)時(shí)，無(wú)論何時(shí)涉及第二道次，都可以獲得類(lèi)似的結(jié)果。應(yīng)當(dāng)注意的是，冷卻時(shí)間在幾毫秒的數(shù)量級(jí)，而冷卻速率超過(guò)10exp(6) K/s。在相同的工藝參數(shù)下，物理性能對(duì)冷卻速率的影響與測(cè)試的鐵合金相似。這也已經(jīng)由圖13b中所示的冷卻速率的計(jì)算證實(shí)，因?yàn)殚g隔保持相似。計(jì)算結(jié)果與Saewe等人(2019年)和Sander等人的著作中提到的LPBF過(guò)程的眾所周知的快速凝固行為一致。這些圖用虛線表示總體趨勢(shì)。雖然沒(méi)有對(duì)這些參數(shù)進(jìn)行回歸分析，但是虛線可以顯示不同的材料如何隨著冷卻時(shí)間和冷卻速率而遵循不同的趨勢(shì)。

從圖13a中可以觀察到一些總體趨勢(shì)。對(duì)于合金A，CD隨著Δt8/5增加，而對(duì)于合金B(yǎng)，沒(méi)有明顯的趨勢(shì)。對(duì)于合金C、D和E，CD隨著Δt8/5而降低�？紤]到圖13b中的CR，同樣的考慮也成立。來(lái)自這些圖表的指示支持碳鋼冷裂紋的想法，如CEN指標(biāo)所建議的。由于殘余應(yīng)力的降低，尤其是對(duì)于高碳含量，更長(zhǎng)的冷卻時(shí)間和更低的冷卻速率對(duì)于裂紋緩解是理想的。然而，裂紋形成的機(jī)理可能與裂紋擴(kuò)展的機(jī)理完全不同。這些趨勢(shì)可能提供關(guān)于裂紋擴(kuò)展機(jī)制的有用信息，但不是裂紋本身的起源。換句話說(shuō)，裂紋有可能按照一種機(jī)制成核，例如在固化期間的熱開(kāi)裂，如高固化間隔所暗示的，但是在進(jìn)一步冷卻后由于殘余應(yīng)力而傳播，這是典型的冷開(kāi)裂機(jī)制。另一方面，就LPBF過(guò)程中的熱歷史而言，合金A的裂紋形成機(jī)制似乎與其它合金完全不同。吳等人在處理AISI H13的LPBF時(shí)研究了不同開(kāi)裂機(jī)制(凝固和殘余應(yīng)力開(kāi)裂)的存在。作者指出，這些缺陷主要受材料成分而非工藝參數(shù)的影響。

4.5.裂紋表面斷口形貌和現(xiàn)象學(xué)解釋

圖14顯示了所研究鋼的代表性裂紋斷口圖。裂紋是在LPBF過(guò)程中形成的，并通過(guò)手動(dòng)錘子和鑿子進(jìn)一步打開(kāi)。用掃描電鏡分析了LPBF工藝直接形成的初始裂紋區(qū)。SEM斷口圖是在10-15kV的加速電壓下記錄的。合金A的微觀結(jié)構(gòu)(在本研究過(guò)程中未示出)由細(xì)長(zhǎng)的晶粒組成，這些晶粒在朝向構(gòu)建方向的幾層上外延生長(zhǎng)。沒(méi)有形成碳馬氏體，正如組合物中沒(méi)有碳所預(yù)期的那樣。沒(méi)有觀察到裂紋形成和凝固結(jié)構(gòu)之間的相關(guān)性。在這種情況下，裂紋在幾個(gè)晶粒上線性擴(kuò)展。圖14a中的SEM斷口圖清楚地描繪了穿晶斷裂表面的存在，其可被認(rèn)為是固態(tài)下的脆性破壞(冷裂紋)。

圖14.六種研究合金的裂紋表面斷口圖，圖像是在掃描平面中拍攝的，字母表示合金類(lèi)型，注意不同的比例尺和不同的工藝參數(shù)。

對(duì)于含碳鋼，顯微組織由針狀馬氏體和殘余奧氏體以及細(xì)小的碳化物組成。觀察到裂紋的形成與凝固結(jié)構(gòu)明顯相關(guān)，沿著枝晶邊界進(jìn)一步擴(kuò)展，通常遵循“之字形”模式。圖14b-f中所有五種合金裂紋表面上存在的枝晶結(jié)構(gòu)表明熱裂紋是主要的失效機(jī)制。然而，為了確定不同SEM參數(shù)(即加速電壓或不同檢測(cè)模式)的影響，有必要進(jìn)行更詳細(xì)的研究。還分析了在LPBF實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的合金F的固化碎片，并顯示出與固化結(jié)構(gòu)明確相關(guān)的相同裂紋表面結(jié)構(gòu)。

圖15.沿構(gòu)建方向的維氏顯微硬度測(cè)量。

圖15顯示了不同加工合金沿構(gòu)建方向的維氏顯微硬度測(cè)量值。合金A、B和C顯示出沿構(gòu)建方向硬度增加的趨勢(shì)。這可歸因于Platl等人在2021年對(duì)相同材料合金B(yǎng)研究觀察到的連續(xù)層對(duì)先前層的退火效應(yīng)。Mertens等人在2016年對(duì)AISI H13工具鋼進(jìn)行了類(lèi)似觀察，此外Krakhmalev等人在2015年對(duì)AISI 420不銹鋼進(jìn)行了類(lèi)似觀察。在最后一層即樣品頂部獲得的高顯微硬度值與快速淬火處理導(dǎo)致的每個(gè)新固化層中的馬氏體形成有關(guān)。

相反，當(dāng)遠(yuǎn)離最后幾層時(shí)，材料在加工過(guò)程中經(jīng)歷的多次熱循環(huán)預(yù)計(jì)會(huì)導(dǎo)致微結(jié)構(gòu)的退火效應(yīng)，從而導(dǎo)致沿構(gòu)建方向的硬度下降趨勢(shì)。另一方面，在總體增加趨勢(shì)中，可以觀察到局部硬度下降，例如在合金B(yǎng)中大約2.4 mm高度處看到的硬度下降。這種硬度下降可歸因于局部缺陷，如測(cè)試位置下方的孔隙或裂紋。在合金C中觀察到的硬度曲線的急劇上升會(huì)在沿著部件產(chǎn)生的熱應(yīng)力下導(dǎo)致不匹配。合金D和E沿構(gòu)造方向顯示出較小的顯微硬度變化。然而，應(yīng)該注意的是，由于嚴(yán)重開(kāi)裂，樣品高度較小，這也可能導(dǎo)致熱應(yīng)力的釋放和整體硬度的降低。

整體硬度分布應(yīng)該反映微觀結(jié)構(gòu)的形成以及缺陷的數(shù)量。合金A和B已被證明是最易加工。B的硬度增加與其碳含量有關(guān)。合金C具有較高的碳含量，這可能是較高的顯微硬度以及較高的裂紋數(shù)量的原因。結(jié)果，平均硬度低于合金b的平均硬度。在合金E和F的情況下，觀察值僅限于構(gòu)建工作失敗之前的樣品，這表明了具有大量缺陷的材料的性質(zhì)。如果不存在如此高程度的裂紋，合金D和E可能顯示出高得多的硬度。

如果B–F合金裂紋表面上的結(jié)構(gòu)是在凝固過(guò)程中形成的，因此是自由凝固的枝晶，這也清楚地表明熱裂紋是主要的開(kāi)裂機(jī)制。但是，如果將這些枝晶視為超結(jié)構(gòu)，也有可能這些凝固結(jié)構(gòu)在固態(tài)下由于應(yīng)力累積而失效。用Thermocalc軟件估算的高ΔT支持熱裂作為主要的裂紋形成機(jī)制。凝固過(guò)程中的碳偏析和LPBF工藝中典型的高CR使凝固遠(yuǎn)離平衡。然而，如圖13中觀察到的，即使只能假設(shè)指示性趨勢(shì)，對(duì)于合金C、D和e，高Δt8/5對(duì)于裂紋緩解(或等效的低CR)是理想的。這可能意味著裂紋形成和擴(kuò)展的機(jī)制是不同的。可以假定熱裂紋首先在凝固過(guò)程中形成。快速冷卻(低Δt8/5和高CR)和高碳含量促進(jìn)馬氏體固態(tài)轉(zhuǎn)變，這導(dǎo)致高殘余應(yīng)力。

因此，在脆化馬氏體主導(dǎo)的微觀結(jié)構(gòu)中，裂紋尤其從試樣的邊緣向內(nèi)部擴(kuò)展(冷裂紋擴(kuò)展)。高CEN支持先前描述的裂紋擴(kuò)展機(jī)制。特別是，盡管合金B(yǎng)ΔT很高，是所研究的工具鋼中最高，但它裂紋最少的合金。較低的開(kāi)裂傾向可能是由于較低的碳含量，這使得該合金不容易偏析，從而不容易熱裂。相反，合金F的高碳含量導(dǎo)致更強(qiáng)的偏析敏感性，特別是在快速冷卻時(shí)，大大降低了其加工性能。關(guān)于微觀結(jié)構(gòu)，分析揭示了馬氏體的存在，相反，根據(jù)Ms指標(biāo)，馬氏體被抑制。這表明Ms指標(biāo)不能用于LPBF快速凝固。由于含碳工具鋼的開(kāi)裂機(jī)制不是本工作的主要焦點(diǎn)，因此，在未來(lái)研究活動(dòng)過(guò)程中公布的進(jìn)一步調(diào)查必須與這種特殊的開(kāi)裂機(jī)制相關(guān)。

關(guān)于合金A，不同的開(kāi)裂機(jī)制可以解釋該合金的失效。由于無(wú)法評(píng)估CEN和質(zhì)譜指標(biāo)，成分中的碳缺失會(huì)嚴(yán)重影響分析。ΔT明顯低于其他鋼(約120 K ),因?yàn)椴淮嬖谔嫉奈⒂^偏析。此外，所示的斷口圖顯示裂紋的形成與凝固結(jié)構(gòu)無(wú)關(guān)。取而代之的是，脆性穿晶斷裂表面與幾個(gè)晶粒上的線性裂紋擴(kuò)展一起被觀察到。圖13中Δt8/5和CR的指示表明，更快的冷卻速率對(duì)于緩解裂紋是可取的。根據(jù)微觀結(jié)構(gòu)分析，合金A失效可能有三個(gè)促成因素:

1)由于快速冷卻而產(chǎn)生的過(guò)度熱殘余應(yīng)力。

2)高韌脆轉(zhuǎn)變溫度與高殘余應(yīng)力的結(jié)合，如Vrancken等人在2020年的工作中所建議的，用純鎢處理激光誘導(dǎo)的微裂紋。當(dāng)達(dá)到這一溫度時(shí)，引起塑性變形的位錯(cuò)立即停止運(yùn)動(dòng)。因此，當(dāng)熱殘余應(yīng)力超過(guò)材料的極限時(shí)，就會(huì)引發(fā)裂紋。

3)具有零延展性的有序疇的可能形成。

圖15-0. Vrancken等人在2020年的工作

5.結(jié)論

在目前的工作中，提出了一個(gè)繪制新型高合金工具鋼LPBF工藝可行性的框架。發(fā)現(xiàn)裂紋是主要的缺陷類(lèi)型，同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)良好的致密化程度。LPBF加工性能隨著碳含量的增加而急劇下降。事實(shí)上，對(duì)于較高的碳含量，觀察到較差的固結(jié)、高變形、分層和較高的裂紋密度，甚至在宏觀尺度上，這表明化學(xué)組成在LPBF加工性中起關(guān)鍵作用，并且比工藝參數(shù)的貢獻(xiàn)更相關(guān)。斷口分析顯示，含碳工具鋼的裂紋表面顯示出與凝固結(jié)構(gòu)明顯相關(guān)的枝晶超結(jié)構(gòu)，而無(wú)碳工具鋼以脆性方式失效，這是由于裂紋表面存在穿晶結(jié)構(gòu)。

探測(cè)工具的組合提供了關(guān)于含碳工具鋼開(kāi)裂預(yù)測(cè)的有趣見(jiàn)解，而當(dāng)以互補(bǔ)方式使用時(shí)，它們的有效性增加。由高冷卻速率CR和偏析引起的寬凝固區(qū)間ΔT表明熱裂敏感性高。另一方面，低冷卻時(shí)間Δt8/5和高當(dāng)量碳含量CEN表明在冷卻期間可能形成脆性相和殘余應(yīng)力發(fā)展。這反過(guò)來(lái)導(dǎo)致冷裂敏感性增強(qiáng)。一種裂解機(jī)理的出現(xiàn)并不排除另一種。裂紋可能在凝固過(guò)程中引發(fā)，但隨后很容易在脆性微結(jié)構(gòu)中傳播。這最終意味著沒(méi)有一個(gè)指標(biāo)可以獨(dú)立用于缺陷預(yù)測(cè)。相反，映射的有效性基于工具的組合使用。關(guān)于Ms溫度工具，發(fā)現(xiàn)了一個(gè)強(qiáng)烈的矛盾。對(duì)于任何含碳的鋼，當(dāng)相反在顯微組織中觀察到馬氏體時(shí)，預(yù)計(jì)馬氏體被抑制。這表明常用的質(zhì)譜溫度公式不能直接應(yīng)用于LPBF處理的材料。

在這項(xiàng)工作中，經(jīng)驗(yàn)和物理工具主要用于對(duì)導(dǎo)致可加工性不足的缺陷形成機(jī)制的現(xiàn)象學(xué)理解。結(jié)果表明，設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)所采用的指標(biāo)在評(píng)價(jià)加工性和缺陷形成機(jī)理方面非常有效。使用單一參數(shù)不能描述所采用的高度復(fù)雜的化學(xué)組合物的加工性能。這項(xiàng)工作的一個(gè)重要成果是，傳統(tǒng)的LPBF機(jī)器結(jié)構(gòu)可能不足以通過(guò)控制空間和時(shí)間上的能量輸入來(lái)減輕缺陷。在更先進(jìn)的數(shù)據(jù)挖掘和人工智能手段的幫助下，可以以更自動(dòng)化的方式開(kāi)發(fā)該方法來(lái)設(shè)計(jì)新的合金。

文章來(lái)源：Processability and cracking behaviour of novel high-alloyed tool steels processed by Laser Powder Bed Fusion,Journal of Materials Processing Technology,Volume 302, April 2022, 117435,https://doi.org/10.1016/j.jmatprotec.2021.117435
參考資料：Analysis of laser-induced microcracking in tungsten under additive manufacturing conditions: Experiment and simulation,Acta Materialia,Volume 194, 1 August 2020, Pages 464-472,https://doi.org/10.1016/j.actamat.2020.04.060