激光粉末床熔融(SLM)加工新型高合金工具鋼的加工性能和開裂行為（2）

來源：長三角G60激光聯(lián)盟

導讀：本文為大家分享采用激光選區(qū)熔化（SLM）技術制備新穎的合金工具鋼的過程中可加工性和開裂行為機理，本文為第二部分。

圖9.a)CD數(shù)據(jù)的主要影響圖；b)CD數(shù)據(jù)的交互圖。

因此，在方差分析(ANOVA)中，評估了所有因素的主要效應以及f、N和E之間的相互作用。該模型包括材料、f、N和E以及f、N和E之間的三階相互作用。該模型的R2調(diào)整值為59.94 %，這可能表明模型中存在無法解釋的可變性。這可歸因于與阻塞因素材料的可能相互作用，這在統(tǒng)計分析中無法評估。由于所有的統(tǒng)計假設都得到了驗證，進一步解釋這些參數(shù)的顯著性是可行的。每種材料的獨立方差分析模型可能導致更高的R2調(diào)整值，而合金類型之間的整體比較是不可能的。結果表明，材料、E、N和f*N交互作用顯著。材料似乎是最有影響的參數(shù)，F(xiàn)值最高，這也在主效果圖中觀察到。從圖4所示樣品的宏觀視圖中可以預測材料的影響。各鋼種的開裂程度不同，隨著碳含量的增加，開裂程度明顯增加。第二強的參數(shù)是E，如F值所示。

總的來說，較高的體積能量密度似乎有利于降低裂紋密度。關于相互作用f*N，聚焦光束和單道次的組合似乎有利于降低裂紋密度。然而，這種相互作用以及N的影響比材料和e的影響低一個數(shù)量級。可以得出結論，為緩解開裂而采用的處理策略效果不佳。總的來說，統(tǒng)計分析證實了加工參數(shù)對裂紋形成的影響，而材料的化學成分仍然是最重要的因素。

4.3.ΔT、CEN和MS的影響

固化間隔的熱計算模擬如圖10所示。通過比較平衡(EQ)模型與沙伊爾-格利佛模擬(SGS)和具有反向擴散的SGS(SGS-BF)曲線，可以觀察到快速凝固對合金元素偏析的影響。為了完整起見，提供了所有不同的解決方案，而具有反向擴散模式的沙伊爾·格利佛模型(SGSBF)是估計凝固間隔的最佳模型，被發(fā)現(xiàn)是最適合模擬LPBF中存在的條件的模型。僅在凝固開始時，所用模型沒有差異，但一旦凝固開始，SGS和SGS-BF開始發(fā)散，擴大了間隔。此外，從SGS和SGS-BF曲線可以觀察到碳反向擴散的影響。事實上，作為快速擴散元素的碳的部分再分布減少了凝固間隔，推動凝固更接近平衡曲線。在LPBF中，由于非常高的冷卻速率，凝固期間的平衡條件不能維持。因此，期望更寬的凝固間隔、朝向構建方向的外延晶粒生長和樹枝狀微觀結構。

在圖11中，描繪了根據(jù)平衡模型(EQ)和具有反向擴散的沙伊爾·格利佛模型(SGS-BF)用Thermocalc軟件數(shù)據(jù)庫，即tcfe 9-鋼/鐵合金v9.1和mob Fe 4-鋼/鐵合金遷移率v4.0估計的凝固區(qū)間的箱線圖。最重要的結果是，不考慮模型中所考慮的碳反擴散，寬的固化間隔增加了熱裂的危險。對于合金A，觀察到的振幅增加主要歸因于LPBF快速凝固(高鉻)。此外，這些曲線意味著從平衡條件向更快速的凝固過程移動，凝固的ΔT可以進一步延長。因此，所測試的合金對于較慢的冷卻過程(例如重力鑄造)來說問題較小，而對于涉及非�？焖俚睦鋮s循環(huán)的過程來說，它們可能更容易開裂。為了進一步分析，考慮了通過具有反向擴散的沙伊爾·格利佛模型計算的ΔT值。在圖12中，所有實驗條件的裂紋密度數(shù)據(jù)顯示為CEN、Ms和ΔT的函數(shù)，試圖用這些單一參數(shù)驗證整體加工性能。不同合金類型的不同數(shù)據(jù)分散與變化的工藝參數(shù)的影響有關。在圖12a和b中，合金A沒有出現(xiàn)，因為它不含任何碳。

圖10.對于所有六種研究的合金，凝固模擬以T(K)對固體圖的摩爾分數(shù)表示。虛線、紅色線和藍色線表示根據(jù)平衡模型(EQ)、沙伊爾·格列佛模型(SG)和具有碳反向擴散的沙伊爾·格列佛模型(SGS-BF)的固化模擬。

圖11.根據(jù)平衡凝固模型(EQ)和帶反向擴散的沙伊爾·格利佛模型(SGS-BF)對凝固區(qū)間的熱計算估計。

圖12.a)碳當量含量的函數(shù)的裂紋密度；b)馬氏體開始溫度；c)固化間隔。

如圖12a所示，每種含碳工具鋼的CEN都高于良好焊接的閾值，該閾值約為0.45質量百分比。根據(jù)Ouden和Hermans的研究這意味著焊接性差、冷裂風險高。此外，CD數(shù)據(jù)離差隨著CEN增加，或者等同地隨著工具鋼的碳含量增加。這表明，至少從技術角度來看，在組合物中存在碳含量臨界閾值，高于該閾值，LPBF加工性能急劇惡化。事實上，合金F的特征是在加工過的合金中具有最高的碳含量和最低的加工性能。

可以注意到，較高的碳含量產(chǎn)生較低的Ms，其范圍在合金B(yǎng)的330 K和其它合金的250 K之間。這也適用于沒有CD數(shù)據(jù)的合金F。圖12b中所示的馬氏體起始溫度是使用Ms2公式計算的，因為根據(jù)Platl等人(2020b)的工作，它應該更適合于在碳化物可能溶解的高奧氏體化溫度下估計HSS的Ms。使用其他公式Ms0和Ms1可以獲得接近的結果。傳統(tǒng)鋼加工中馬氏體形成的計算值非常低，表明除了合金B(yǎng)之外，微觀結構中的馬氏體抑制應該發(fā)生，合金B(yǎng)的馬氏體形成預計在大約330 K。盡管有數(shù)值指標，但Ms值越低，裂紋密度值似乎越大，表明該指標不足以描述裂紋敏感性。事實上，Ms估計值是基于特定鋼成分熱處理設計中常用的經(jīng)驗公式。也沒有工具鋼的化學成分，LPBF熱力學也不像Ms估計所需的假設，這限制了指標的適用性。

在圖12c中，CD數(shù)據(jù)顯示為ΔT的函數(shù)，該ΔT通過Thermocalc軟件使用具有反向擴散的沙伊爾·格利佛模擬(SGS-BF)來估計。首先，可以注意到，由于沙伊爾·格利佛模型的假設，合金元素(尤其是碳)的偏析，以及LPBF冷卻速率，凝固區(qū)間很寬。其次，合金B(yǎng)在含碳工具鋼中顯示出最高的ΔT，盡管它具有最低的碳含量和CEN。由于化學成分的復雜性和凝固過程中發(fā)生的相變，不容易理解造成這種行為的機制，然而B是最不容易開裂的合金�？偟膩碚f，ΔT似乎不足以描述開裂現(xiàn)象。較高ΔT可歸因于形成熱裂紋的可能性較高。另一方面，所有估計值都很大(126-258K)。作為比較，AISI 316作為一種具有眾所周知的可加工性的材料，其ΔT按照與79 K相同的方法進行計算�？梢钥闯�，所研究的合金的特點是具有高得多的區(qū)間，增加了它們對熱裂紋的敏感性，同時可以預期，其他因素可以影響其程度，并在組合時有助于抑制熱裂紋。因此，冷卻條件和斷裂圖像與這些指標一起進行了分析。

4.4.CR和Δt8/5的影響

圖13.a)冷卻時間和b)冷卻速度的函數(shù)的裂紋密度。虛線僅表示趨勢。

在圖13a和圖13b中，裂紋密度數(shù)據(jù)顯示為Δt8/5_ 1和CR_1的函數(shù)。當根據(jù)Δt8/5_ 2和CR_2繪制裂紋密度數(shù)據(jù)時，無論何時涉及第二道次，都可以獲得類似的結果。應當注意的是，冷卻時間在幾毫秒的數(shù)量級，而冷卻速率超過10exp(6) K/s。在相同的工藝參數(shù)下，物理性能對冷卻速率的影響與測試的鐵合金相似。這也已經(jīng)由圖13b中所示的冷卻速率的計算證實，因為間隔保持相似。計算結果與Saewe等人(2019年)和Sander等人的著作中提到的LPBF過程的眾所周知的快速凝固行為一致。這些圖用虛線表示總體趨勢。雖然沒有對這些參數(shù)進行回歸分析，但是虛線可以顯示不同的材料如何隨著冷卻時間和冷卻速率而遵循不同的趨勢。

從圖13a中可以觀察到一些總體趨勢。對于合金A，CD隨著Δt8/5增加，而對于合金B(yǎng)，沒有明顯的趨勢。對于合金C、D和E，CD隨著Δt8/5而降低�？紤]到圖13b中的CR，同樣的考慮也成立。來自這些圖表的指示支持碳鋼冷裂紋的想法，如CEN指標所建議的。由于殘余應力的降低，尤其是對于高碳含量，更長的冷卻時間和更低的冷卻速率對于裂紋緩解是理想的。然而，裂紋形成的機理可能與裂紋擴展的機理完全不同。這些趨勢可能提供關于裂紋擴展機制的有用信息，但不是裂紋本身的起源。換句話說，裂紋有可能按照一種機制成核，例如在固化期間的熱開裂，如高固化間隔所暗示的，但是在進一步冷卻后由于殘余應力而傳播，這是典型的冷開裂機制。另一方面，就LPBF過程中的熱歷史而言，合金A的裂紋形成機制似乎與其它合金完全不同。吳等人在處理AISI H13的LPBF時研究了不同開裂機制(凝固和殘余應力開裂)的存在。作者指出，這些缺陷主要受材料成分而非工藝參數(shù)的影響。

4.5.裂紋表面斷口形貌和現(xiàn)象學解釋

圖14顯示了所研究鋼的代表性裂紋斷口圖。裂紋是在LPBF過程中形成的，并通過手動錘子和鑿子進一步打開。用掃描電鏡分析了LPBF工藝直接形成的初始裂紋區(qū)。SEM斷口圖是在10-15kV的加速電壓下記錄的。合金A的微觀結構(在本研究過程中未示出)由細長的晶粒組成，這些晶粒在朝向構建方向的幾層上外延生長。沒有形成碳馬氏體，正如組合物中沒有碳所預期的那樣。沒有觀察到裂紋形成和凝固結構之間的相關性。在這種情況下，裂紋在幾個晶粒上線性擴展。圖14a中的SEM斷口圖清楚地描繪了穿晶斷裂表面的存在，其可被認為是固態(tài)下的脆性破壞(冷裂紋)。

圖14.六種研究合金的裂紋表面斷口圖，圖像是在掃描平面中拍攝的，字母表示合金類型，注意不同的比例尺和不同的工藝參數(shù)。

對于含碳鋼，顯微組織由針狀馬氏體和殘余奧氏體以及細小的碳化物組成。觀察到裂紋的形成與凝固結構明顯相關，沿著枝晶邊界進一步擴展，通常遵循“之字形”模式。圖14b-f中所有五種合金裂紋表面上存在的枝晶結構表明熱裂紋是主要的失效機制。然而，為了確定不同SEM參數(shù)(即加速電壓或不同檢測模式)的影響，有必要進行更詳細的研究。還分析了在LPBF實驗過程中產(chǎn)生的合金F的固化碎片，并顯示出與固化結構明確相關的相同裂紋表面結構。

圖15.沿構建方向的維氏顯微硬度測量。

圖15顯示了不同加工合金沿構建方向的維氏顯微硬度測量值。合金A、B和C顯示出沿構建方向硬度增加的趨勢。這可歸因于Platl等人在2021年對相同材料合金B(yǎng)研究觀察到的連續(xù)層對先前層的退火效應。Mertens等人在2016年對AISI H13工具鋼進行了類似觀察，此外Krakhmalev等人在2015年對AISI 420不銹鋼進行了類似觀察。在最后一層即樣品頂部獲得的高顯微硬度值與快速淬火處理導致的每個新固化層中的馬氏體形成有關。

相反，當遠離最后幾層時，材料在加工過程中經(jīng)歷的多次熱循環(huán)預計會導致微結構的退火效應，從而導致沿構建方向的硬度下降趨勢。另一方面，在總體增加趨勢中，可以觀察到局部硬度下降，例如在合金B(yǎng)中大約2.4 mm高度處看到的硬度下降。這種硬度下降可歸因于局部缺陷，如測試位置下方的孔隙或裂紋。在合金C中觀察到的硬度曲線的急劇上升會在沿著部件產(chǎn)生的熱應力下導致不匹配。合金D和E沿構造方向顯示出較小的顯微硬度變化。然而，應該注意的是，由于嚴重開裂，樣品高度較小，這也可能導致熱應力的釋放和整體硬度的降低。

整體硬度分布應該反映微觀結構的形成以及缺陷的數(shù)量。合金A和B已被證明是最易加工。B的硬度增加與其碳含量有關。合金C具有較高的碳含量，這可能是較高的顯微硬度以及較高的裂紋數(shù)量的原因。結果，平均硬度低于合金b的平均硬度。在合金E和F的情況下，觀察值僅限于構建工作失敗之前的樣品，這表明了具有大量缺陷的材料的性質。如果不存在如此高程度的裂紋，合金D和E可能顯示出高得多的硬度。

如果B–F合金裂紋表面上的結構是在凝固過程中形成的，因此是自由凝固的枝晶，這也清楚地表明熱裂紋是主要的開裂機制。但是，如果將這些枝晶視為超結構，也有可能這些凝固結構在固態(tài)下由于應力累積而失效。用Thermocalc軟件估算的高ΔT支持熱裂作為主要的裂紋形成機制。凝固過程中的碳偏析和LPBF工藝中典型的高CR使凝固遠離平衡。然而，如圖13中觀察到的，即使只能假設指示性趨勢，對于合金C、D和e，高Δt8/5對于裂紋緩解(或等效的低CR)是理想的。這可能意味著裂紋形成和擴展的機制是不同的�？梢约俣�熱裂紋首先在凝固過程中形成�？焖倮鋮s(低Δt8/5和高CR)和高碳含量促進馬氏體固態(tài)轉變，這導致高殘余應力。

因此，在脆化馬氏體主導的微觀結構中，裂紋尤其從試樣的邊緣向內(nèi)部擴展(冷裂紋擴展)。高CEN支持先前描述的裂紋擴展機制。特別是，盡管合金B(yǎng)ΔT很高，是所研究的工具鋼中最高，但它裂紋最少的合金。較低的開裂傾向可能是由于較低的碳含量，這使得該合金不容易偏析，從而不容易熱裂。相反，合金F的高碳含量導致更強的偏析敏感性，特別是在快速冷卻時，大大降低了其加工性能。關于微觀結構，分析揭示了馬氏體的存在，相反，根據(jù)Ms指標，馬氏體被抑制。這表明Ms指標不能用于LPBF快速凝固。由于含碳工具鋼的開裂機制不是本工作的主要焦點，因此，在未來研究活動過程中公布的進一步調(diào)查必須與這種特殊的開裂機制相關。

關于合金A，不同的開裂機制可以解釋該合金的失效。由于無法評估CEN和質譜指標，成分中的碳缺失會嚴重影響分析。ΔT明顯低于其他鋼(約120 K ),因為不存在碳的微觀偏析。此外，所示的斷口圖顯示裂紋的形成與凝固結構無關。取而代之的是，脆性穿晶斷裂表面與幾個晶粒上的線性裂紋擴展一起被觀察到。圖13中Δt8/5和CR的指示表明，更快的冷卻速率對于緩解裂紋是可取的。根據(jù)微觀結構分析，合金A失效可能有三個促成因素:

1)由于快速冷卻而產(chǎn)生的過度熱殘余應力。

2)高韌脆轉變溫度與高殘余應力的結合，如Vrancken等人在2020年的工作中所建議的，用純鎢處理激光誘導的微裂紋。當達到這一溫度時，引起塑性變形的位錯立即停止運動。因此，當熱殘余應力超過材料的極限時，就會引發(fā)裂紋。

3)具有零延展性的有序疇的可能形成。

圖15-0. Vrancken等人在2020年的工作

5.結論

在目前的工作中，提出了一個繪制新型高合金工具鋼LPBF工藝可行性的框架。發(fā)現(xiàn)裂紋是主要的缺陷類型，同時可以實現(xiàn)良好的致密化程度。LPBF加工性能隨著碳含量的增加而急劇下降。事實上，對于較高的碳含量，觀察到較差的固結、高變形、分層和較高的裂紋密度，甚至在宏觀尺度上，這表明化學組成在LPBF加工性中起關鍵作用，并且比工藝參數(shù)的貢獻更相關。斷口分析顯示，含碳工具鋼的裂紋表面顯示出與凝固結構明顯相關的枝晶超結構，而無碳工具鋼以脆性方式失效，這是由于裂紋表面存在穿晶結構。

探測工具的組合提供了關于含碳工具鋼開裂預測的有趣見解，而當以互補方式使用時，它們的有效性增加。由高冷卻速率CR和偏析引起的寬凝固區(qū)間ΔT表明熱裂敏感性高。另一方面，低冷卻時間Δt8/5和高當量碳含量CEN表明在冷卻期間可能形成脆性相和殘余應力發(fā)展。這反過來導致冷裂敏感性增強。一種裂解機理的出現(xiàn)并不排除另一種。裂紋可能在凝固過程中引發(fā)，但隨后很容易在脆性微結構中傳播。這最終意味著沒有一個指標可以獨立用于缺陷預測。相反，映射的有效性基于工具的組合使用。關于Ms溫度工具，發(fā)現(xiàn)了一個強烈的矛盾。對于任何含碳的鋼，當相反在顯微組織中觀察到馬氏體時，預計馬氏體被抑制。這表明常用的質譜溫度公式不能直接應用于LPBF處理的材料。

在這項工作中，經(jīng)驗和物理工具主要用于對導致可加工性不足的缺陷形成機制的現(xiàn)象學理解。結果表明，設計的實驗所采用的指標在評價加工性和缺陷形成機理方面非常有效。使用單一參數(shù)不能描述所采用的高度復雜的化學組合物的加工性能。這項工作的一個重要成果是，傳統(tǒng)的LPBF機器結構可能不足以通過控制空間和時間上的能量輸入來減輕缺陷。在更先進的數(shù)據(jù)挖掘和人工智能手段的幫助下，可以以更自動化的方式開發(fā)該方法來設計新的合金。

文章來源：Processability and cracking behaviour of novel high-alloyed tool steels processed by Laser Powder Bed Fusion,Journal of Materials Processing Technology,Volume 302, April 2022, 117435,https://doi.org/10.1016/j.jmatprotec.2021.117435
參考資料：Analysis of laser-induced microcracking in tungsten under additive manufacturing conditions: Experiment and simulation,Acta Materialia,Volume 194, 1 August 2020, Pages 464-472,https://doi.org/10.1016/j.actamat.2020.04.060