不同條件下顯微組織對選擇性激光熔化（ＳＬＭ）H13工具鋼拉伸和斷裂行為的影響

來源：江蘇激光聯(lián)盟

導(dǎo)讀：本文介紹了不同制造條件下SLM工藝制備的H13鋼的顯微組織對拉伸性能和斷裂行為的影響。

全文概要圖

為了表征選擇性激光熔化（SLM）H13工具鋼，進行了顯微組織與力學(xué)性能的相關(guān)性研究。在選擇性激光熔化過程中，觀察到了奧氏體向馬氏體的轉(zhuǎn)變行為，其中C在基體中的分配與原子擴散率相關(guān)。在凝固過程中，由于沿著H13工具鋼的制造方向的外延生長，形成柱狀晶粒結(jié)構(gòu)。柱狀組織主要由馬氏體和少量殘余奧氏體組成。高激光掃描速度下H13的過冷增加了形核位置，減小了柱狀晶的直徑。

拉伸過程中，晶界出現(xiàn)形變，但X射線衍射(XRD)和電子背散射衍射(EBSD)分析表明沒有明顯的馬氏體相變。S2(掃描速度為200 mm/s的試樣具有較好的拉伸性能，抗拉強度為1700 MPa，伸長率為1.6%，高于其余試樣(< 1300 MPa，伸長率為0.3%)。斷口觀察證實，孔隙率、孔徑和孔隙類型是影響拉伸性能的關(guān)鍵金屬參數(shù)。通過透射電子顯微鏡(TEM)和3D原子探針斷層掃描(APT)分析確定了各種碳化物，以證實選擇性激光熔化H13工具鋼的這些微觀結(jié)構(gòu)特征和斷裂行為。

1.    背景介紹
高強度H13工具鋼具有優(yōu)秀的耐磨性/耐熱性，因此廣泛用于模塑、熱壓成型和壓鑄材料。隨著對H13工具鋼產(chǎn)品更復(fù)雜設(shè)計的需求，傳統(tǒng)的制造方法如鑄造或鍛造工藝在設(shè)計復(fù)雜性方面有其局限性。隨著最近金屬增材制造技術(shù)的改進，打印H13工具鋼已被積極研究。選擇性激光熔化（SLM）是粉末床熔化工藝之一，是以最少的后處理實現(xiàn)復(fù)雜設(shè)計近凈形制造的高精度候選工藝之一。在SLM工藝中，打印金屬零件的機械性能高度依賴于復(fù)雜的打印參數(shù)，因此工藝優(yōu)化對于成功制造H13工具鋼至關(guān)重要。

代表性的SLM工藝參數(shù)包括掃描策略、激光功率、掃描速度、陰影空間和層厚度。這些參數(shù)可用體積能量密度E [J/mm3]為Eq (1)：

其中Q是熱輸入[J/mm2]，t是層厚度[mm]，P是激光功率[W]，v是激光掃描速度[mm/s]，h是掃描間距[mm]。研究發(fā)現(xiàn)能量密度(E)受原材料性質(zhì)的影響很大，因此需要為每種材料找到最佳工藝條件。當(dāng)能量密度高于材料的適當(dāng)范圍時，熔化表面變得不穩(wěn)定，由于成球現(xiàn)象和不良的表面粗糙度而導(dǎo)致內(nèi)部孔隙。過低的能量密度會降低拉伸強度和伸長率，因為未熔化或部分熔化的粉末會產(chǎn)生孔隙。

根據(jù)重疊情況，陰影空間決定孔隙尺寸、孔隙形狀和孔隙度。當(dāng)開口空間足夠窄時，重疊區(qū)域變小，導(dǎo)致致密的低孔隙率微結(jié)構(gòu)。太大的艙口空間會增加尺寸和孔隙率的體積分?jǐn)?shù)。層厚會直接影響表面粗糙度和內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)，因此它幾乎固定在20-40微米的范圍。

圖1.SLM工藝的掃描策略示意圖

圖2.(a) S2、(b) S4和(c) S8樣品在X-Y、Y-Z和Z-X平面上的光學(xué)顯微照片。

圖3.SLM加工H13鋼試樣的孔隙率與激光掃描速度的關(guān)系。

圖4.(a)(b) S2、(c)(d) S4和(e)(f) S8試樣在Y-Z平面上的光學(xué)顯微照片，顯示了氣孔、匙孔型氣孔、未熔化粉末和未熔合氣孔。

圖5.(a)熱輸入和(b)S2、S4和S8試樣中作為激光掃描速度函數(shù)的未熔合缺陷指數(shù)。

最可控的SLM工藝參數(shù)是激光掃描速度，這是由于其控制范圍廣且直接依賴于打印金屬部件的微觀結(jié)構(gòu)和機械性能。足夠低的激光掃描速度產(chǎn)生合適的致密微結(jié)構(gòu)，但是增加了加工時間和成本。雖然SLM工藝的生產(chǎn)率與掃描速度的優(yōu)化高度相關(guān)，關(guān)于H13選擇性激光熔化的掃描速度因子研究數(shù)量有限。Yun等人報道了H13在90 W激光功率下以200 mm/s的掃描速度具有最高的密度和高硬度，并且硬度隨著掃描速度而降低。Choe等人報道了在800毫米/秒的掃描速度和90瓦的激光功率下沒有重疊，這導(dǎo)致在200毫米/秒以下產(chǎn)生大量的孔和小孔。Alsalla等人表明建筑取向影響SLM 316 L不銹鋼中孔隙、空隙和裂紋的形成。馬祖爾等人受控的各種SLM制造H13工具鋼的工藝參數(shù)，預(yù)測模具溫度和零件翹曲。

本研究旨在探討激光掃描速度對3D打印H13工具鋼拉伸試驗行為的影響及其與微觀結(jié)構(gòu)、變形和斷裂行為的關(guān)系。用三種不同的掃描速度對H13工具鋼進行打印，觀察在固定其它工藝參數(shù)下的微觀組織和斷裂行為。用光學(xué)顯微鏡(OM)和掃描電子顯微鏡(SEM)觀察微觀結(jié)構(gòu)。使用X射線衍射方法(XRD)、EBSD、TEM和3D APT分析來表征每個相和沉淀的化學(xué)組成。通過拉伸試驗研究了3D打印H13鋼的變形和斷裂行為，并對其微觀組織變形行為進行了研究。通過斷口分析，找出了影響拉伸失效的冶金因素，研究了激光掃描速度、顯微組織與拉伸行為之間的關(guān)系。

圖6.(a) S2、(b) S4和(c) S8樣品在X-Y、Y-Z和Z-X平面的掃描電子顯微照片。

圖7.(a) SEM-EDS圖像和(b)S2樣品的Y-Z平面中的EBSD相圖。

圖8.SLM加工H13鋼樣品的維氏硬度與激光掃描速度的函數(shù)關(guān)系。

圖9.SLM加工H13鋼試樣的工程拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線。

2.結(jié)果和討論
在圖2中，顯示了S2、S4和S8樣品的X-Y、Y-Z和Z-X平面。X-Y、Y-Z和Z-X的每個表面具有不同的形狀微觀結(jié)構(gòu)�？梢栽赬-Y平面上觀察掃描軌跡，如圖1中的示意圖所示。掃描軌跡寬度為50-100微米，陰影空間(80微米)和重疊(30%)。當(dāng)樣品(S2和S4)具有沿著掃描方向的連續(xù)掃描軌跡時，S8具有掃描軌跡的不連續(xù)模式。在Y-Z平面上可以很好地發(fā)現(xiàn)熔池的形狀。所有三個樣品的熔池寬度為90-120 μm。在50-70微米范圍內(nèi)，熔池深度隨著激光掃描速度的增加而減小，其中S2的熔池最深。

可以在Z-X平面中很好地找到層厚度，該層厚度是變化的，隨著激光掃描寬度的增加，從直線形狀變?yōu)椴ɡ诵螤�。通過熔池邊界的形成，發(fā)現(xiàn)層厚為30微米，略高于設(shè)定厚度(25微米)。這在相同掃描速度條件下，X-Y、Y-Z和Z-X方向的孔隙率接近，但總體上孔隙率隨掃描速度的增加而增加。S2、S4和S8樣品的孔隙率分別為0.2%、0.4%和2.9%。為了分析不同掃描速度下孔隙率的變化，觀察樣品的每個Y-Z表面，并根據(jù)尺寸和形狀對孔隙進行分類，如所示圖.4。首先，球形孔可以歸類為氣孔，它們是由惰性氣體的截留或合金元素的蒸發(fā)形成的。此外，匙孔式氣孔可以被觀察到，已知這是由不穩(wěn)定的熔池引起的高導(dǎo)熱率H13的流動[23]。缺乏熔合在MPB周圍發(fā)現(xiàn)了類型和不規(guī)則形狀的氣孔，這是由于粉末沒有熔化造成的。這些類型的微孔降低了硬度和伸長率，并在拉伸變形下在孔位置產(chǎn)生裂紋。

在三種試樣中，S2試樣的氣孔數(shù)量最少，但發(fā)現(xiàn)了氣孔和小孔型氣孔。如圖4（b）所示，S4有不熔化粉末，缺乏熔透氣孔和氣孔/匙孔型氣孔。未熔化粉末與未熔化氣孔一起被發(fā)現(xiàn)，因為這兩種缺陷都在局部低能量密度區(qū)被發(fā)現(xiàn)。在S8試樣中，MPB周圍沒有熔透氣孔，存在氣孔合并現(xiàn)象。如所示圖 2(c)以及在三個樣品中，S8的孔隙率最高，這是由于其具有大尺寸的孔隙。未熔合導(dǎo)致大量氣孔，并在拉伸變形過程中在氣孔尖端附近引發(fā)裂紋，因此必須通過適當(dāng)?shù)墓に噧?yōu)化使其最小化。

圖10.拉伸試驗之前和之后的S2樣品(a)的XRD結(jié)果顯示存在馬氏體和殘余奧氏體。

圖11.(a) TEM-EDS繪圖結(jié)果，(b)具有衍射圖案的明場和HAADF-STEM圖像。(c)高分辨率透射電鏡結(jié)果和相應(yīng)的快速傅里葉變換分析。

S2、S4和S8的X-Y、Y-Z和Z-X的SEM圖像示于圖 6。如Y-Z和Z-X平面所示，通過定向凝固形成柱狀晶粒。柱狀晶粒傾向于沿Z方向生長，因為它在凝固過程中遵循來自固體部分的優(yōu)選取向25在X-Y平面上，可以觀察到柱狀晶晶粒的截面，對S2來說是2微米，1微米和0.5微米，分別是S4和S8。這種依賴于掃描速度的定向生長行為是由高激光掃描速度條件下的快速散熱引起的，并且柱狀晶粒在生長期間必須在成核點區(qū)域競爭。在這里圖7，化學(xué)成分分析結(jié)果顯示為內(nèi)部柱狀晶粒和晶界。雖然化學(xué)成分沒有顯著差異，但柱狀晶中白色部分的C含量為4-5 %, Mo含量約為2%,比灰色部分高1%。如所示圖 7(b)柱狀晶內(nèi)有馬氏體和殘余奧氏體，比例為4:1。

在馬氏體相變過程中，C原子可能不會擴散，而是作為間隙原子存在，因此C含量是相似的。殘余奧氏體可以在室溫下存在，由于快速冷卻速率引起的殘余熱應(yīng)力，奧氏體穩(wěn)定。此外，鉬增加了碳的激活能，從而延緩了碳的擴散并且形成具有殘余奧氏體形成的富碳區(qū)域。

圖12.(a) 3D APT尖端重構(gòu)，和(b)Fe、C、V、Cr、Mn和Mo原子位置的等值面性質(zhì)。(c)沿圓柱體的1D成分剖面。

進行TEM分析以識別H13鋼中的碳化物。圖 11(a)顯示了S2樣品中富釩碳化物的TEM EDS圖譜結(jié)果。圖 11(b)顯示明場和HAADF(高角度環(huán)形暗場)-STEM(掃描透射電子顯微鏡)圖像。富鉬碳化物的球形類型通過具有[112]區(qū)軸的奧氏體基體中的EDS分析得到證實。眾所周知，H13工具鋼具有各種碳化物，例如具有顯示球形的fcc晶體結(jié)構(gòu)的MC(富含V ),具有顯示橢圓形的hcp結(jié)構(gòu)的M2C(富含Mo )，具有顯示棒狀的fcc晶體結(jié)構(gòu)的M6C(富含Mo和Fe )，具有顯示大球形顆粒的hcp結(jié)構(gòu)的M7C3(富含Cr )，以及具有顯示不規(guī)則球形或方形顆粒的fcc結(jié)構(gòu)的M23C6(富含Cr、Fe和Mo.在圖11，M2C也通過高分辨率TEM (HRTEM)分析和沿著hcp晶體結(jié)構(gòu)中的帶軸獲得的相應(yīng)FFT(快速傅立葉變換)斑點圖案證實。

進行3D APT(原子探針斷層掃描)分析以定量分析富釩碳化物中的元素分配。圖12(a)顯示了鐵、碳、釩、鉻、錳和鉬的3D原子圖。在富V碳化物中，富C和富V區(qū)域是可區(qū)分的，并且V原子圍繞C原子，但是沒有檢測到碳化物和基體之間的化學(xué)分配。其它的鉻、錳和鉬原子也偏聚在富碳區(qū)的邊緣，這有助于阻止碳的擴散。圖12(b)顯示了對應(yīng)于TEM觀察的尺寸為30 nm的每個原子位置的重構(gòu)沉淀。圖12(c)顯示了圓柱體尺寸為14.4納米× 14.4納米× 41.2納米的1D濃度剖面圖。閾值V和C大約是40 at。證明顆粒大多富含V和C。這些納米碳化物有效地增加了均勻分散在基體中的強度。

圖13.S2和S4樣品(a)在Y-Z平面拉伸試驗之前和(b)之后的EBSD反極圖(IPF)、相位和晶粒取向分布圖(GOS)。

X-Y、Y-Z和Z-X的維氏硬度結(jié)果總結(jié)在圖 8中。對于所有X- Y、Y-Z和Z-X，S2的硬度最高，接近585 HV。S4和S8的硬度分別為520 HV和470 HV。由于高孔隙率下的部分?jǐn)嗔眩�硬度隨著掃描速度降低。如所示圖 8較高的掃描速度產(chǎn)生較高的孔隙率，從而導(dǎo)致較低的硬度。每個樣品的應(yīng)力-應(yīng)變曲線總結(jié)于圖 9，具有屈服強度、抗拉強度和伸長率。屈服強度隨掃描速度的增加而降低，S2的屈服強度最高，為1340 MPa。在S2 (1704 MPa)、S4 (1327 MPa)和S8 (1227 MPa)的拉伸強度中，可以更明顯地觀察到這種由掃描速度引起的機械性能的降低。最大的伸長率也出現(xiàn)在S2 (1.6%)。

在圖 10用XRD分析了拉伸前后試樣的拉伸變形行為。EBSD也是如此。圖 7(b)同時觀察到馬氏體和殘余奧氏體。拉伸試驗后馬氏體的體積分?jǐn)?shù)保持相似，殘余奧氏體從7.8%變?yōu)?.6%。這種微觀結(jié)構(gòu)的變化是由低延伸率(0.3-1.55)的早期斷裂引起的。拉伸試驗后的EBSD試樣如圖所示圖 13。在反極圖中(IPF)地圖和極圖(PF)，〈001〉紋理見圖 13。凝固最重要的因素包括溫度溫度梯度(G)和生長率(R)。高G/R比導(dǎo)致柱狀微觀結(jié)構(gòu)，低G/R比導(dǎo)致柱狀晶狀或等軸晶狀結(jié)構(gòu)。

此外，生長速率也會影響熔池中微觀組織的類型。在增材制造過程中，固液界面的溫度梯度最高。熱流方向與晶粒生長呈反向平行關(guān)系，因此熔化潛熱通過床底部釋放。如的相圖所示圖 13(a)中，柱狀晶粒由馬氏體組成，晶界由殘余奧氏體組成。根據(jù)晶粒取向分布(GOS)圖，馬氏體比殘余奧氏體具有更高的GOS，這可能是由剪切轉(zhuǎn)變引起的。圖13(b)顯示了拉伸試驗后的EBSD。大部分變形發(fā)生在柱狀晶界，相圖中幾乎看不到殘余奧氏體，這是柱狀晶界劇烈變形造成的。在拉伸變形過程中，沒有發(fā)現(xiàn)由馬氏體相變引起的相變誘發(fā)塑性(TRIP )，如所示圖 8。

Z-X斷裂面如所示圖14。對于沿著MPB的平行微孔的情況，機械強度和伸長率非常低，因此在斷裂中觀察微孔分布是重要的表面。當(dāng)孔隙尺寸超過具有高應(yīng)力集中系數(shù)的臨界值時，它們可以作為裂紋萌生位置。未熔化粉末表現(xiàn)為基體中的夾雜物，這降低了界面結(jié)合強度并有助于裂紋的產(chǎn)生。團簇中未熔化粉末的高體積分?jǐn)?shù)導(dǎo)致孔隙聚結(jié)，這加速了裂紋擴展。如所示圖 14(a)，S2在表面上局部具有少量孔隙。在圖 14(b)里在表面的幾個部分附近觀察到少量未熔化粉末，由于塑性變形，這些粉末不能作為顯示變形帶的主裂紋擴展。相比之下，S4的大孔均勻分布在表面。S4具有未熔化粉末簇和缺乏熔化孔，如所示圖14。由于聚集效應(yīng)，S4的這些孔隙起到了初始傳播的作用，如所示圖. 14(c)如所示，S8斷裂表面具有大量未熔化的粉末，大量缺乏熔化孔圖。

圖14.(a)(b) S2、(c)(d) S4和(e)(f) S8試樣的SEM斷口圖，以及拉伸試驗后整個區(qū)域選定區(qū)域的放大圖。

圖15 在不同掃描策略下增材制造H13鋼時的SEM圖和EBSD圖。

圖16 增材制造的H13柱狀空心在壓縮時不同階段的實物圖

3.    結(jié)論
采用選擇性激光熔化工藝對H13工具鋼進行了打印，通過三維顯微組織分析、XRD、EBSD、拉伸試驗和斷口分析，研究了激光掃描速度對顯微組織和拉伸行為的綜合影響。在3D微結(jié)構(gòu)分析中，對于SLM工藝H13，在X-Y平面中觀察掃描軌跡，在Y-Z中觀察熔池，在Z-X中觀察層厚度。S2和S4樣品具有低于0.5%的低孔隙體積分?jǐn)?shù)，但是S8具有超過2.9%的高孔隙體積分?jǐn)?shù)。較高的掃描速度導(dǎo)致較低的熔透缺陷指數(shù)(LF)和較高的孔隙率。

S2和S4試樣具有小尺寸氣孔和鑰匙孔型氣孔，而S8試樣具有未熔化的粉末，沒有熔合孔隙，導(dǎo)致高孔隙率。凝固過程中試樣沿z方向呈柱狀晶狀〈001〉織構(gòu)定向生長。柱狀晶內(nèi)部是馬氏體和晶界由比率為4:1的殘余奧氏體組成。TEM分析證實了MC(富釩)和M2C(富鉬)碳化物的存在。在富V碳化物中，V原子圍繞C原子，其它Cr、Mn和Mo原子也在富C區(qū)的邊緣偏析。高激光掃描速度下H13的過冷增加了形核位置，從而減小了柱狀晶的直徑。在拉伸試驗中，變形發(fā)生在晶界，而沒有明顯的馬氏體相變。S2試樣具有較好的拉伸性能，抗拉強度為1700 MPa，伸長率為1.6%，優(yōu)于其他兩種試樣(< 1300 MPa，伸長率為0.3%)。在斷口上，S2試樣有局部微孔，而S4和S8試樣由于激光掃描速度低，有大量未熔化粉末。具有未熔化孔隙的大團簇作為裂紋萌生位置，導(dǎo)致力學(xué)性能下降。

圖17 硬度深度隨著激光功率、掃描速度以及相應(yīng)的激光能量密度變化時的結(jié)果

文章來源：Microstructural effects on the tensile and fracture behavior of selective laser melted H13 tool steel under varying conditions，Materials Characterization，Volume 155, September 2019, 109817，https://doi.org/10.1016/j.matchar.2019.109817
參考文獻：Selective laser melting with changing input energy periodically for production of partially hardened laminate structure in H13 steel,Journal of Manufacturing Processes,Volume 73, January 2022, Pages 839-848,https://doi.org/10.1016/j.jmapro.2021.11.028