一種用于3D打印的新型鋁成形高溫合金（1）

江蘇激光聯(lián)盟

導(dǎo)讀：本文研究了用于用于激光-粉末床熔合(L-PBF)工藝的新型高γ′級(jí)鎳基高溫合金。本文為第一部分。

摘要
研究了一種新型的高γ′級(jí)鎳基高溫合金，用于激光-粉末床熔合(L-PBF)工藝。強(qiáng)調(diào)了（Nb+Ta）/Al比的影響，這是一種通過(guò)穩(wěn)定的氧化鋁氧化皮形成，在保持高溫抗氧化性的同時(shí)，提供優(yōu)異低溫強(qiáng)度的策略。通過(guò)微焦點(diǎn)X射線計(jì)算機(jī)斷層掃描對(duì)新合金的加工性能進(jìn)行了表征；使用原型渦輪葉片幾何形狀和傳統(tǒng)合金CM247LC作為基準(zhǔn)。在所有情況下，薄壁截面（如后緣）中都存在一些與加工相關(guān)的孔隙，但這可以通過(guò)明智的加工避免。避免了CM247LC中出現(xiàn)的固態(tài)、液化和凝固形式的裂紋。

提出了一種新的亞固溶熱處理策略，該策略利用了AM不需要固溶的優(yōu)點(diǎn)；super solvus熱處理是不合適的，因?yàn)樗鼤?huì)通過(guò)紋理惡化和晶界碳化物粗化使材料變脆。當(dāng)Nb+Ta含量最高時(shí)，這種新型高溫合金的抗拉強(qiáng)度最大，超過(guò)CM247LC，直至～900°C。當(dāng)鋁含量最高時(shí)，抗氧化性最好，當(dāng)（Nb+Ta）/Al比例平衡時(shí)，抗氧化抗裂性最大。在所有情況下，這些都相當(dāng)于或優(yōu)于CM247LC。然而，新合金的蠕變抗力略低于γ′、C和B含量較高的CM247LC；這意味著需要進(jìn)一步澄清處理/屬性權(quán)衡。

1. 介紹
3D打印的致命弱點(diǎn)是與加工相關(guān)的缺陷發(fā)生的傾向，這是由于快速冷卻速率誘導(dǎo)和熱循環(huán)過(guò)程固有的。特別是對(duì)于鎳基高溫合金，其降解機(jī)制是時(shí)間依賴性的，并且對(duì)缺陷非常敏感;缺陷的形成方式包括氣孔率、凝固裂紋和固態(tài)裂紋。這種敏感性是一個(gè)缺點(diǎn)，因?yàn)閭鹘y(tǒng)的加工——包括投資鑄造等——已經(jīng)發(fā)展了許多年，成為一個(gè)很大程度上無(wú)缺陷的路線，3D打印必須與之競(jìng)爭(zhēng)。其固有的優(yōu)勢(shì)，如與計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)技術(shù)的強(qiáng)耦合，有助于實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)。

有一些因素可以加速在高溫應(yīng)用中插入3D打印，如燃?xì)廨啓C(jī)工業(yè)和火箭。一種方法是通過(guò)更好地理解傳熱和產(chǎn)生的熱機(jī)械效應(yīng)來(lái)調(diào)整過(guò)程。使用預(yù)熱和多個(gè)熱源，或者采用最佳的熱源參數(shù)，如孵化和模式是第一種策略的很好的例子。另外，還可以改進(jìn)作為原料的輸入材料，因?yàn)?D打印等新工藝可能需要設(shè)計(jì)新的合金等級(jí)。有證據(jù)表明，第二種方法有其優(yōu)點(diǎn)。為了達(dá)到這個(gè)目的，合金設(shè)計(jì)方法正在出現(xiàn)，并在900°C的鉻形成高溫合金中取得了一些成功，在這種高溫合金中，可以實(shí)現(xiàn)強(qiáng)度和延展性的協(xié)同作用，同時(shí)材料仍然可以打印。

在XZ截面的中心部位觀察到的典型的已建成試樣的微觀結(jié)構(gòu)。(a)顯示宏觀結(jié)構(gòu)的光學(xué)顯微圖。(b)柱狀晶粒尺寸演化的EBSD-IPF圖和(c)沿構(gòu)建方向不同位置的γ′析出相尺寸的BSE-SEM顯微圖。黑色虛線方框表示獲得EBSD地圖的位置。值得注意的是，EBSD圖和BSE-SEM圖像不一定顯示在相同的位置，因?yàn)檠刂鴺?gòu)建方向，晶粒和沉淀尺寸的演化并不發(fā)生在相似的位置。

仔細(xì)觀察XZ橫截面沿整個(gè)樣品高度揭示了S-EBM制造的零件的典型特征。特別是發(fā)現(xiàn)柱狀晶粒沿構(gòu)建方向沿多層外延生長(zhǎng)，這也與熱梯度的主方向相對(duì)應(yīng)，如上圖a所示。圖b顯示了沿z方向不同位置獲得的EBSD圖，并證實(shí)了這些觀測(cè)結(jié)果。EBSD圖還顯示，試樣具有較強(qiáng)的織構(gòu)，呈現(xiàn)出定向凝固鎳基高溫合金典型的纖維織構(gòu)，即擇優(yōu)生長(zhǎng)的<001>在XY平面上沿著Z方向和隨機(jī)方向。在不同尺度上觀察到顯著的微觀結(jié)構(gòu)非均質(zhì)性。在晶粒尺度上，柱狀晶粒寬度沿構(gòu)建方向的梯度在圖3b中很容易看到。

柱狀晶粒的寬度從Z = 1 mm處的~ 30 μm略微增加到Z = 10 mm處的~ 150 μm。隨著試樣高度的進(jìn)一步增加，柱狀晶粒寬度顯著增加，在Z = 25 mm時(shí)，柱狀晶粒寬度約為1 mm。相反，晶界密度從下到上逐漸減小，如下圖a所示。在晶粒內(nèi)部，γ′析出相的尺寸發(fā)生了顯著變化，如上圖、下圖b所示。注意,在上圖所示的EBSD地圖和BSE-SEM圖片不一定是在同一位置,因?yàn)榧Z食和沉淀大小進(jìn)化不發(fā)生在同一位置沿z一般觀察是γ的大小的沉淀越來(lái)越從上到下的標(biāo)本。

特別是靠近頂部(Z = 29 mm)的γ′析出相尺寸為100±20 nm。在Z = 25 mm處，γ′析出相的尺寸急劇增大，約為500 nm±100 nm，在Z = 5 mm處，約為600 nm±100 nm。這種析出相尺寸梯度也與硬度剖面沿著構(gòu)建方向進(jìn)行一致，見下圖b。正如預(yù)期的那樣，在Z = 29 mm(即頂面以下1 mm)處發(fā)現(xiàn)了最大硬度(490 HV)，析出相呈現(xiàn)出最小的觀測(cè)尺寸，而在Z = 0-27 mm處測(cè)量到的硬度在400 HV左右相當(dāng)恒定。下圖c中顯示的硬度圖也與之前報(bào)道的結(jié)果一致，顯示在每個(gè)z位置的硬度是相對(duì)均勻的。有時(shí)觀察到低硬度值，必須與裂紋或氣孔等缺陷的存在聯(lián)系起來(lái)。

(a)柱狀晶粒寬度和晶界密度沿構(gòu)建方向(z方向)的演化。(b)硬度和γ′尺寸沿構(gòu)建方向(z方向)的演化。(c)從立方體樣本的中心區(qū)域提取XZ截面上的硬度圖。

然而，隨著燃?xì)廨啓C(jī)需要更高的操作溫度以獲得更高的熱效率，需要更高的γ′分?jǐn)?shù)增材制造(AM)高溫合金，并確實(shí)正在開發(fā)。這類合金被稱為鋁形成高溫合金，因?yàn)樵?000°C以上的工作溫度下，鋁被用來(lái)形成保護(hù)垢。在這些溫度下的抗氧化性是長(zhǎng)期使用的限制因素之一。在這些條件下，色度刻度是不穩(wěn)定的，保護(hù)作用較弱，揮發(fā)和散裂失效，因此無(wú)法提供預(yù)期的環(huán)境抗性。高溫合金的氧化性能可以通過(guò)結(jié)垢元素(如Al或Cr[21])的活性來(lái)估計(jì)。此外，還采用了強(qiáng)度、抗蠕變性能、AM加工性能、密度和成本等設(shè)計(jì)指標(biāo)。采用ABD框架結(jié)構(gòu)提出的復(fù)合材料，經(jīng)熔模鑄造、粉末冶金和AM等高溫合金工藝驗(yàn)證。

在本研究中，我們研究了一種用于高溫應(yīng)用的新型高溫合金的加工和性能。三個(gè)不同的屬性被考慮:激光-粉末床熔合(L-PBF)的加工性能，熱處理響應(yīng)和最后的氧化和機(jī)械行為。通過(guò)這種方式，一個(gè)處理/屬性關(guān)系的整體圖就建立起來(lái)了。我們使用基準(zhǔn)合金CM247LC，這是一種廣泛使用的傳統(tǒng)合金，通常使用常規(guī)熔模鑄造加工。它也是一種鋁形成高溫合金，但含有更高的γ′分?jǐn)?shù)比新合金檢查在這里。并與CM247LC合金的性能進(jìn)行了比較。與這些材料的預(yù)期應(yīng)用相一致，高溫性能特別強(qiáng)調(diào)在蠕變和氧化;同時(shí)還考慮了非熱態(tài)下的低溫強(qiáng)度。

2. 實(shí)驗(yàn)方法
2．1． 合金成分及原料
研究了一種用于增材制造的新型鎳基高溫合金。該合金采用設(shè)計(jì)合金(ABD)方法設(shè)計(jì)，允許各種性能權(quán)衡的多目標(biāo)優(yōu)化。這種合金設(shè)計(jì)方法的全面描述可以在中找到。在這種情況下，考慮了L-PBF的加工性能、抗蠕變性能、抗氧化性能、預(yù)測(cè)的最大理論強(qiáng)度和密度。

根據(jù)這些標(biāo)準(zhǔn)為本研究提供了合金1、合金2和合金3的三種變體。這三種成分在900°C時(shí)具有相等的平衡γ′體積分?jǐn)?shù)(0.5)，但具有不同的(Nb+Ta)/Al比。這使得實(shí)驗(yàn)研究Al或(Nb+Ta)對(duì)γ′的富集如何改變上面強(qiáng)調(diào)的性質(zhì)成為可能。通過(guò)使用TTNi8數(shù)據(jù)庫(kù)，thermocalc預(yù)測(cè)了每個(gè)組分的平衡γ′體積分?jǐn)?shù)作為溫度的函數(shù)。測(cè)量的γ′在室溫下的面積分?jǐn)?shù)分別為0.68,0.7，和0.69合金1,2和3。合金3的(Nb+Ta)含量最高，但Al含量較低;合金1的(Nb+Ta)含量最高，但Al含量較低;合金2的(Nb+Ta)/Al比例適中。這些合金與傳統(tǒng)的CM247LC合金進(jìn)行了對(duì)照。

用于新等級(jí)高溫合金的計(jì)算合金設(shè)計(jì)空間;為便于比較，還繪制了傳統(tǒng)合金的位置。(a)修正的可焊性圖，確定了最大應(yīng)變年齡裂紋指數(shù)。(b & c)表示應(yīng)變時(shí)效開裂優(yōu)點(diǎn)指數(shù)及其與γ′分?jǐn)?shù)和蠕變優(yōu)點(diǎn)指數(shù)的關(guān)系。(d & e)表示與γ′分?jǐn)?shù)和蠕變優(yōu)點(diǎn)指數(shù)有關(guān)的凍結(jié)范圍的大小，其中顯示了應(yīng)變年齡開裂和蠕變優(yōu)點(diǎn)等值線。(f)給出了最終的設(shè)計(jì)空間，用于根據(jù)凍結(jié)范圍、應(yīng)變時(shí)效開裂指數(shù)和最低要求的強(qiáng)度和蠕變來(lái)隔離新的合金等級(jí)。

上圖說(shuō)明了我們計(jì)算的結(jié)果，并說(shuō)明了本工作中合金成分選擇的基本原理(在所有子圖上標(biāo)記為ABD-850AM和ABD-900AM)。圖(a)說(shuō)明了在我們的分析中使用的可焊性圖。上面有各種現(xiàn)有的合金;難加工的合金預(yù)計(jì)在圖的右上方，可加工的合金在左下方。所畫的線對(duì)應(yīng)于應(yīng)變年齡開裂風(fēng)險(xiǎn)的假定界限，但這樣的圖沒(méi)有考慮熱撕裂抗力，對(duì)熱撕裂抗力來(lái)說(shuō)，凍結(jié)范圍是重要的。不出意料的是，應(yīng)變年齡開裂的優(yōu)點(diǎn)指數(shù)與γ′含量和蠕變阻力有很強(qiáng)的相關(guān)性(圖(b, c))，同時(shí)也表明，通過(guò)Ti、Nb和Ta合金化γ′提高硬化，需要降低Al含量;這意味著可制造性和材料性能之間的經(jīng)典權(quán)衡。為了考慮熱撕裂敏感性，圖(d和e)說(shuō)明了Scheil凍結(jié)范圍、相組成和預(yù)期強(qiáng)度之間的預(yù)測(cè)權(quán)衡。

值得注意的是，強(qiáng)度曲線從左下到右上，這意味著高強(qiáng)度合金通常具有較大的γ′分?jǐn)?shù)和凍結(jié)范圍。在凍結(jié)范圍與γ '分?jǐn)?shù)的弱相關(guān)性被發(fā)現(xiàn)，但要注意-在任何給定的γ '含量-有相當(dāng)大的范圍縮小或擴(kuò)大凍結(jié)范圍;這是由于固化路徑及其最后階段。凍結(jié)的280 K范圍的上限已經(jīng)被選擇作為第一近似在這工作,之間的一個(gè)值,對(duì)于IN738LC (285 K)和IN718合金(265 K)。前者報(bào)道頻繁遭受熱開裂，但后者已經(jīng)發(fā)現(xiàn)容易可打印。同樣，根據(jù)IN939 (4.3 wt%)報(bào)告的微裂紋，選擇最大應(yīng)變年齡開裂指數(shù)為4 wt%。圖(e)證實(shí)，新合金ABD-850AM和ABD-900AM在沒(méi)有過(guò)量γ′分?jǐn)?shù)的情況下，在最大預(yù)測(cè)蠕變性能方面接近Pareto前，試圖限制應(yīng)變年齡開裂的風(fēng)險(xiǎn)。圖(f)更概括地說(shuō)明了我們的設(shè)計(jì)概念——在最大預(yù)期容許凍結(jié)范圍和應(yīng)變時(shí)效開裂敏感性下的最小所需蠕變強(qiáng)度。

采用Aubert & Duval工藝制備了預(yù)合金氬氣霧化原料粉末，粒徑中值(D50)在32.3 ~ 33.0μm之間。D10和D50值分別為~ 19和55μm。通過(guò)電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)和icp -燃燒分析測(cè)定的合金粉末成分如表1所示。粉末顆粒以球形為主，有少量衛(wèi)星顆粒和其他不規(guī)則形態(tài)。

表1 合金粉末的組成。

2.2 增材制造加工
L-PBF由Alloyed Ltd.公司研制，采用雷尼紹AM400脈沖光纖激光系統(tǒng)，在氬氣氣氛下，波長(zhǎng)為1075nm，構(gòu)建板尺寸為80 × 80 × 64mm3。所采用的工藝參數(shù)為:激光功率200 W，激光焦斑直徑70μm，粉末層厚度30μm，脈沖曝光時(shí)間60μs。采用“曲徑”激光掃描路徑圖，掃描間距為70μm，掃描速度為0.875m/s，每增加一層參考路徑框旋轉(zhuǎn)67°。為了獲得高質(zhì)量的表面光潔度，每一層后激光跟蹤樣品的邊界，邊界上的激光速度降低到0.5m/s。每種合金粉末都按照這些參數(shù)進(jìn)行加工。這些是在先前研究工藝條件對(duì)CM247LC裂紋影響的基礎(chǔ)上選擇的。

對(duì)于每一種合金，采用了由幾種幾何形狀組成的相同構(gòu)建板配置。尺寸為10 × 10 × 10 mm3的立方體被印刷用于微觀結(jié)構(gòu)表征和氧化測(cè)試貼片的制備。尺寸為10 × 10 × 52 mm3的豎條被印刷出來(lái)，用于機(jī)械試件的加工。這些桿是由16個(gè)倒金字塔腿制造的，以方便從底板上拆卸。制作了直徑3mm，高度1mm的圓盤用于差示掃描量熱法(DSC)。打印渦輪葉片成形件，模擬工程部件的制造過(guò)程;在這個(gè)例子中，這些代表直升機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)，這些高度為30毫米。

圖1 (a-d)黑色和白色閾值光學(xué)顯微圖，顯示CM247LC的裂紋與合金1-3的缺陷。SEM顯微照片顯示了在CM247LC中觀察到的(e)固態(tài)裂紋(f)凝固和(g)液化裂紋。

圖2 CM247LC葉片樣品XY、XZ平面的XCT切片及各平面的裂紋三維重建�？紫抖攘炕�和三維重建顯示孔隙度發(fā)生在CM247LC和合金2。

2．3. 材料的表征
2.3.1 光學(xué)和掃描電子顯微鏡

采用光學(xué)顯微鏡對(duì)裂紋敏感性進(jìn)行了評(píng)價(jià)。立方體樣本在平行(稱為XZ或YZ)和垂直(稱為XY平面)到構(gòu)建方向的平面上切片。因此，有了這個(gè)定義，XY平面的法線就是它的建造方向。對(duì)于XY平面，取中等高度的截面。裂紋的嚴(yán)重程度通過(guò)XY平面成像來(lái)確定;每個(gè)合金考慮5個(gè)圖像。ImageJ軟件通過(guò)確定裂紋計(jì)數(shù)密度(裂紋/mm2)和裂紋長(zhǎng)度密度(mm/mm2)來(lái)比較合金——注意，裂紋長(zhǎng)度被定義為對(duì)應(yīng)于每個(gè)裂紋上最大線長(zhǎng)的卡尺直徑。研究了噴印、熱處理、在配備牛津儀器X-Max能量色散探測(cè)器和電子背散射衍射(EBSD)系統(tǒng)的蔡斯Merlin Gemini 2場(chǎng)發(fā)射槍掃描電子顯微鏡(FEG-SEM)中，利用背散射電子成像(BSE)和能量色散x射線光譜(EDX)對(duì)氧化條件進(jìn)行了研究。采用10 kV加速電壓和500pa探針電流采集EDX圖。在3 V直流電下，用10%磷酸對(duì)樣品進(jìn)行電解蝕刻去除γ基體，觀察γ′的大小、分布和形貌。

2.3.2 原子探針斷層掃描(APT)
合金1和合金3立方體被切割成尺寸為10 × 1 × 1 mm3的矩形棱柱火柴棒使用Struers習(xí)慣-50。在25%高氯酸和90%乙酸的溶液中，在25 V電壓下，通過(guò)電化學(xué)拋光制備了用于原子探針?lè)治龅碾姌O。在2%高氯酸和98%丁氧乙醇的溶液中，電壓為20 V，進(jìn)行第二階段拋光以最終完成尖端。采用Cameca LEAP 5000XR系統(tǒng)，檢測(cè)率為52%，激光波長(zhǎng)為355nm。樣品在4 × 10−11托的超高真空室中低溫冷卻到50 K。采用激光模式，脈沖頻率為200Hz，能量為50 pJ。利用集成可視化分析軟件(IVAS)對(duì)數(shù)據(jù)集進(jìn)行重構(gòu)。由于采用激光模式，晶體極不能用于更精確的空間標(biāo)定。合金1和合金3的圖像壓縮因子(ICF)分別為1.65，初始蓋面半徑為35和25nm，幾何場(chǎng)因子分別為3.3和4.5。在合金1和合金3的尖端，使用長(zhǎng)方體的興趣區(qū)域，軸線垂直于界面，分析了初生γ′析出相的γ - γ′界面。將這些體積分為0.5nm寬的桶，使用AtomprobeLab軟件計(jì)算每個(gè)桶的組成，計(jì)算每個(gè)元素組成的誤差。

圖3 SE顯微照片顯示了(a) HT 1 (b) HT 2 (c) HT 3和(d) 1 (e) 2 (f) 3和(g) CM247LC在HT 3之后的2合金組織中γ′的晶粒內(nèi)部。顯微照片均在XZ平面上拍攝。(h)合金1和(k)合金3的原子探針尖端的3D重建HT 3顯示在γ′析出物周圍的13.5at% Cr等表面，以及用于提取跨越γ - γ′界面的濃度剖面的長(zhǎng)方體感興趣的區(qū)域。(i)合金1和(j)合金3的γ - γ′界面濃度分布如圖所示。

圖4 合金2在不同溫度下的拉伸響應(yīng)(a) ht1(超解)和(b) ht2(亞解)，以及它們的總結(jié)(c)流動(dòng)應(yīng)力和(d)在整個(gè)溫度范圍內(nèi)的延展性。

2.3.3 x射線計(jì)算機(jī)體層攝影術(shù)
渦輪葉片狀樣品的x射線計(jì)算機(jī)斷層掃描采用定制的Nikon XTEK XTH 225kvp微聚焦CT系統(tǒng)，并配備2000 × 2000像素的PerkinElmer XRD 1621 CN14 HS探測(cè)器(PerkinElmerOptoelectronics, Germany)。為了檢測(cè)L-PBF的微米尺度缺陷特征，采用電火花線切割技術(shù)對(duì)渦輪葉片頂部1mm的薄片進(jìn)行了加工分析。對(duì)每個(gè)樣本進(jìn)行三次單獨(dú)的XCT掃描，并將其連接在一起，以最大限度地提高整個(gè)長(zhǎng)度的體素(體元或立方像素)分辨率。

掃描的峰值電壓為210 kVp，電流為42μA，源到目標(biāo)距離為17mm，源到探測(cè)器距離為797mm。使用24 dB的模擬增益，通過(guò)360度旋轉(zhuǎn)獲得了3142幅投影圖像，平均每幅投影8幀，每幀曝光時(shí)間為1秒。投影圖像通過(guò)在CTPro3D和CTAgent軟件v2.2(尼康計(jì)量，英國(guó))中實(shí)現(xiàn)的濾波反投影算法重構(gòu)為32位浮點(diǎn)體。這些采樣降至8位(以減少處理時(shí)間)，手動(dòng)設(shè)定閾值并轉(zhuǎn)換為二進(jìn)制。根據(jù)尺寸分布對(duì)缺陷進(jìn)行量化。尺寸由缺陷體積定義，使用ImageJ中的3D對(duì)象計(jì)數(shù)器。進(jìn)一步分析了CM247LC塊體中約500 × 500 × 500μm3的子體積，以了解三維裂紋形態(tài)。

2．4． 熱處理
為了設(shè)計(jì)合適的熱處理工藝，首先采用差示掃描量熱法(DSC)確定熱處理窗口。使用NETZSCH 404 F1飛馬儀表，氮?dú)飧采w氣體流速為50 ml/min。樣品以20 K/min加熱至700℃，再以10 K/min加熱至700℃至1450℃。γ′解溫度由查普曼和奎斯特后DSC信號(hào)中的不變性決定。合金1、合金2、合金3和CM247LC的γ′溶解溫度分別為1172、1179、1182和1249℃。

根據(jù)實(shí)測(cè)的γ′溶溫，對(duì)2號(hào)合金分別進(jìn)行了超溶熱處理(HT 1)和亞溶熱處理(HT 2)。進(jìn)一步的亞解單步熱處理指定HT 3被執(zhí)行，以評(píng)估在縮短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)性能的可行性。這三種熱處理匯總在表2中，每個(gè)熱處理步驟之后都是風(fēng)冷(AC)。

表2 合金2的熱處理。

2．5． 氧化研究
熱重分析(TGA)用于評(píng)估合金的抗氧化性，使用NETZSCH STA 449 F1 Jupiter。尺寸為10mm×10mm×1mm的樣品垂直于建造方向切割，然后用4000砂SiC紙拋光至鏡面光潔度。試驗(yàn)分5步進(jìn)行，最初運(yùn)行保護(hù)氬氣1小時(shí)，以確保系統(tǒng)的平衡。其次是溫度的增加20 K /分鐘的速度的測(cè)試溫度1000°C,然后緊接著下保持30分鐘保護(hù)氧化實(shí)驗(yàn)室的基于“增大化現(xiàn)實(shí)”技術(shù)的爆發(fā),然后氣流的速度50 ml / min后24 h。這段時(shí)間樣品冷卻到室溫在20 K /分鐘。從氧化空氣開始，分析了質(zhì)量增加的演化過(guò)程。在ImageJ中，我們對(duì)每個(gè)合金中的氧化物層和γ′耗盡區(qū)拍攝了一組10張BSE圖像，以量化其厚度和尺寸。

2.6 形變場(chǎng)測(cè)試
2.6.1 拉伸性能
等溫單軸拉伸試驗(yàn)使用Instron電熱機(jī)械試驗(yàn)機(jī)(ETMT)進(jìn)行，該試驗(yàn)機(jī)帶有5kn的測(cè)壓元件。標(biāo)本的全長(zhǎng)40毫米,計(jì)量長(zhǎng)度14毫米,和1平方毫米橫截面面積與軸加工沿著構(gòu)建方向從加法制造酒吧絲電火花加工(EDM)和拋光鏡面光潔度4000沙礫SiC紙否定電火花誘導(dǎo)表面缺陷的影響。應(yīng)變的測(cè)量采用非接觸式iMetrum視頻延伸測(cè)量系統(tǒng)。采用自由膨脹條件下的焦耳加熱，加熱速率為200k /s，達(dá)到試驗(yàn)溫度。用k型熱電偶點(diǎn)焊在試樣中心進(jìn)行溫度測(cè)量。

這四種成分在室溫和600-1100°C范圍內(nèi)以100°C的增量進(jìn)行測(cè)試。試樣以10−2 s−1的速率迅速應(yīng)變，以減少測(cè)試過(guò)程中動(dòng)態(tài)沉淀的影響，并促進(jìn)高通量實(shí)驗(yàn)工作。在所有溫度下，流動(dòng)應(yīng)力分別取為0.2%流動(dòng)應(yīng)力。另外，在應(yīng)變速率為10−3 s−1的條件下，比較了合金2的亞溶態(tài)和超溶態(tài)性能。

圖5 (a)合金1 (b)合金2 (c)合金3 (d) CM247LC在高溫下10−2 s−1應(yīng)變后的拉伸響應(yīng)，以及(e)流動(dòng)應(yīng)力隨溫度變化和(f)工程應(yīng)變隨溫度變化而失效的總結(jié)。

圖6 以構(gòu)建方向?yàn)槔�伸軸，將數(shù)據(jù)疊加在本研究的結(jié)果上，繪制了試件蠕變?cè)囼?yàn)的應(yīng)力水平與Larson-Miller參數(shù)的關(guān)系圖。

2.6.2 蠕變測(cè)試
對(duì)于每種合金，尺寸為10 × 10 × 52 mm3的棒材經(jīng)過(guò)熱處理并加工成試件進(jìn)行蠕變?cè)囼?yàn)。棒材在1080℃熱處理4小時(shí)后風(fēng)冷。這種亞溶熱處理的選擇在結(jié)果部分進(jìn)行了說(shuō)明。棒材由認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室Westmoreland Mechanical Testing & Research, Ltd根據(jù)ASTM E139進(jìn)行外部加工和測(cè)試。加工樣品，標(biāo)尺長(zhǎng)度20mm，全長(zhǎng)52mm。蠕變?cè)囼?yàn)在800°C至1050°C的溫度范圍內(nèi)，在500MPa至180 MPa的各種應(yīng)力水平下進(jìn)行

2.6.3 抗氧化輔助開裂(OAC)
為了評(píng)估合金抗氧化輔助開裂(OAC)的能力，在800°C的實(shí)驗(yàn)室空氣中，用ETMT對(duì)試樣進(jìn)行了應(yīng)變速率分別為10−2 s−1、10−3 s−1和10−5s−1的拉伸測(cè)試。該方法由Németh等人開發(fā)。，允許評(píng)估氧化對(duì)裂紋擴(kuò)展的影響，這對(duì)高溫組件設(shè)計(jì)至關(guān)重要。

通過(guò)比較(a) 58 ms和(b) 64 ms的兩個(gè)瞬時(shí)時(shí)間間隔，熱流體流動(dòng)計(jì)算得到速度場(chǎng)和固體分?jǐn)?shù)。

在1毫米厚的樣品中缺少孔隙可能是由于在凝固凍結(jié)它們?yōu)楣腆w之前，流體力量有足夠的時(shí)間去除孔隙。上圖顯示了在2000 W功率和100 mm/s速度下，1 mm厚焊縫的流速。據(jù)認(rèn)為，在焊接過(guò)程中，熔化前沿底部的循環(huán)流動(dòng)(見上圖中的箭頭)是產(chǎn)生和捕獲氣泡的原因。然而，隨著平板厚度的增加，孔隙率增大;這可能是因?yàn)椋�在這些情況下，任何被困氣體都必須進(jìn)一步移動(dòng)才能到達(dá)表面，從而使熔池在孔隙能夠逃逸之前固化。

來(lái)源：Anew class of alumina-forming superalloy for 3D printing，Additive Manufacturing，doi.org/10.1016/j.addma.2022.102608
參考文獻(xiàn)：Blakey-MilnerB., Gradl P., Snedden G., Brooks M., Pitot J., Lopez E., Leary M., Berto F., duPlessis A.，Metaladditive manufacturing in aerospace: A review，Mater. Des. (2021), Article110008, 10.1016/j.matdes.2021.110008