金屬頂刊《Acta Materialia》增材制造快速凝固TiAl合金中組織轉(zhuǎn)變途徑！

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導(dǎo)讀：增材合金首先經(jīng)歷一個(gè)快速凝固過(guò)程，接著進(jìn)入熱循環(huán)，這促進(jìn)了微觀組織回到平衡。其中的微觀結(jié)構(gòu)行為有時(shí)十分復(fù)雜而不可思議，從而極大地限制了增材制造中微觀結(jié)構(gòu)的可定制性。為了更好地理解快速凝固的 TiAl 合金的顯微組織，研究者對(duì) Ti-47Al-2Cr-2Nb 粉末進(jìn)行時(shí)效處理，揭示了多尺度的顯微組織演化行為，并從熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)角度綜合分析了顯微組織轉(zhuǎn)變機(jī)制�？焖倌�固TiAl合金基本保留了α2相，并在不同溫度下轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米片層組織或等軸γ組織; 片層組織和等軸γ晶粒的競(jìng)爭(zhēng)生長(zhǎng)決定了完全不同的顯微組織選擇。更重要的是，在這些微觀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變過(guò)程中，首次發(fā)現(xiàn)了非典型的片層和孿晶轉(zhuǎn)變途徑。在殘余α2相中發(fā)現(xiàn)了6h型長(zhǎng)周期堆積有序(LPSO)相，在等軸γ晶粒中發(fā)現(xiàn)了9R-和18r型LPSO相。6h型LPSO相轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米γ板條，其形成驅(qū)動(dòng)力來(lái)源于殘余α2相中儲(chǔ)存的極高彈性能。9R-和18r型LPSO相轉(zhuǎn)變?yōu)楦�穩(wěn)定的γ孿相，降低了系統(tǒng)的整體能量。這項(xiàng)研究可能會(huì)進(jìn)一步加深對(duì)增材制造的TiAl合金組織的了解，從而提高組織的可調(diào)性。

增材制造(AM)是制造技術(shù)上的一項(xiàng)偉大創(chuàng)新，因?yàn)樗�顛覆了傳統(tǒng)的觀念——通過(guò)從鋼錠上去除制造零件，利用多層積累技術(shù)可直接制備復(fù)雜元件。同時(shí)，由于在制造過(guò)程中的快速凝固和多次熱循環(huán)，增材制造合金通常表現(xiàn)出一些顯著的組織特征，其中一些特征非常特殊，可能會(huì)帶來(lái)力學(xué)性能的突破。

金屬間化合物TiAl合金是一種極具發(fā)展前景的高溫結(jié)構(gòu)材料，在航空航天領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。增材制造 TiAl 合金的研究始于過(guò)去十年，此后相關(guān)的微觀結(jié)構(gòu)表征的研究也一直深入開(kāi)展。結(jié)果表明，相組成和顯微組織形態(tài)因工藝參數(shù)而存在差異，且?guī)缀跛�有的顯微組織都在合金中觀察到。研究采用直接激光沉積技術(shù)制備了含有特殊交替層狀顯微組織的 Ti-47Al-2Cr-2Nb 合金，其中形成的一些長(zhǎng)周期堆疊有序 (LPSO) 相使合金具有優(yōu)異的機(jī)械性能。

盡管我們已經(jīng)觀察到 AMed Ti-47Al-2Cr-2Nb 合金中的 LPSO 相，并在原子尺度上表征了它們的堆疊順序，但對(duì)于這些結(jié)構(gòu)的形成方式以及它們?cè)趶目焖俎D(zhuǎn)變過(guò)程中是否是中間結(jié)構(gòu)仍然存在一些問(wèn)題。凝固狀態(tài)達(dá)到平衡。同時(shí)，由于以前只有少數(shù)研究關(guān)注這種轉(zhuǎn)變行為，而且研究?jī)H限于個(gè)體條件和規(guī)模，因此沒(méi)有足夠的信息來(lái)充分了解微觀結(jié)構(gòu)演化。非平衡 TiAl 合金中 LPSO 相的形成過(guò)程及形成機(jī)制. 因此，必須進(jìn)行全面、系統(tǒng)的調(diào)查來(lái)解決這些差距。

上海交通大學(xué)激光制造與材料改性重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室顧劍鋒教授團(tuán)隊(duì)研究人員通過(guò)對(duì)快速凝固TiAl粉末進(jìn)行一系列時(shí)效處理，研究了不同溫度下TiAl粉末的相變行為。強(qiáng)調(diào)了多尺度的微觀結(jié)構(gòu)表征和回歸平衡過(guò)程中的中間結(jié)構(gòu)�？焖倌�固的粉末幾乎只保留了α 2相。保留的α 2相根據(jù)溫度轉(zhuǎn)變?yōu)閮煞N不同的微觀結(jié)構(gòu)，即層狀和等軸γ 微觀結(jié)構(gòu)。層狀和等軸γ微觀結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)速率之間的競(jìng)爭(zhēng)決定了最終的微觀結(jié)構(gòu)。研究結(jié)果可為理解AMed TiAl合金的相變機(jī)理提供一個(gè)新的視角。相關(guān)研究成果以題為“Atypical pathways for lamellar and twinning transformations in rapidly solidified TiAl alloy”的論文發(fā)表在金屬頂刊《Acta Materialia》上。

鏈接：https://doi.org/10.1016/j.actamat.2022.117718

LPSO相具有復(fù)雜的長(zhǎng)程結(jié)構(gòu)，根據(jù)閉包原子層的堆積周期，可以形成菱形(R)和六邊形(H) Bravais晶格。目前對(duì)LPSO相的研究主要集中在含稀土鎂合金上，其微觀組織、結(jié)晶學(xué)、相變過(guò)程和強(qiáng)化機(jī)制已被廣泛報(bào)道。自20世紀(jì)90年代以來(lái)，TiAl合金中存在LPSO相已被報(bào)道，但對(duì)于TiAl合金中LPSO相的存在也存在爭(zhēng)議迄今為止，對(duì)γ基TiAl合金中LPSO相的研究較少。這些LPSO相的晶體結(jié)構(gòu)、形成機(jī)理和作用有待進(jìn)一步研究。

圖1所示。(a) RS Ti-47Al-2Cr-2Nb合金的BSE圖像，顯示出樹(shù)枝狀微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)。(b)與(a)中線掃描相對(duì)應(yīng)的枝晶和枝晶間的化學(xué)分布。(c) RS粉末的XRD譜圖與α2(Ti3Al)和γ(TiAl)相的標(biāo)準(zhǔn)衍射譜圖相比。(a = 5.7640 Å， c = 4.6640 Å;γ相的a =3.9139 Å， c = 3.9968 Å)，使用CrystalMaker軟件獲得衍射信息。插入的衍射圖案是一個(gè)局部放大的圖像，比較峰移與標(biāo)準(zhǔn)α2衍射圖案。(d) RS粉末的相圖(紅色和藍(lán)色分別代表α2和γ相)和反極圖(IPF)圖像。

圖 2. (a) RS 粉末的明場(chǎng) (BF) 圖像和 (b) 其對(duì)應(yīng)的 [112ˉ0]α2  SAED 圖案，其中黃色箭頭表示 SAED 圖案中的超晶格點(diǎn)。

圖 3. (a) 在 700°C 下老化處理不同時(shí)間的粉末的一般 XRD 圖譜和 (b) (a) 中虛線矩形的放大圖譜，2θ 范圍為 34° 至 48°。

圖 4. 700°C 時(shí)效處理的粉末的顯微組織形態(tài)。（a1-d1）隨著保持時(shí)間從 5 分鐘增加到 4 小時(shí)，整個(gè)粉末的相圖。α2 和 γ 相分別用紅色和藍(lán)色表示；(a2-d2) (a1-d1) 中局部放大區(qū)域的相位圖；(a3-d3) 粉末的相應(yīng) BSE 圖像。黃色虛線、紅色虛線和紅色箭頭表示初生α2晶粒的邊界、初生α2晶粒中的層狀取向和分布在初生邊界周?chē)�的γ晶�！?/div>

圖 5. 700°C 時(shí)效處理的粉末層狀結(jié)構(gòu)的 BF 和 HR-TEM 圖像。(a, b) 5 分鐘；(c, d) 30 分鐘；(e, f) 4 小時(shí)。SAED 模式和 FFT 圖像分別插入到 BF 和 HR-TEM 圖像中。

圖 6. (a) 6H/α2 板條的 HR-TEM 圖像。(b, c) 6H 板條的放大 HR-TEM 圖像及其對(duì)應(yīng)的 FFT 圖像；(d, e) α2 矩陣的放大 HR-TEM 圖像及其相應(yīng)的 FFT 圖像。

圖 7. (a) 功率在 900°C 時(shí)效處理不同時(shí)間的 XRD 譜圖和對(duì)應(yīng)于  (002)γ/(200)γ, (202)γ/(220)γ和 (113)γ/(311)γ 的放大圖 113)γ/(311)γ 峰。(b) 作為老化時(shí)間的函數(shù)的分裂度。

圖 8. 隨著時(shí)效時(shí)間從 5 分鐘增加到 4 小時(shí)，在 900°C 時(shí)效處理的粉末的微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)。(a1-d1) IPF 圖像；整個(gè)粉末的相圖插入在右上角；在相位圖中，α2 和 γ 相分別用紅色和藍(lán)色表示。(a2-d2) 放大的 BSE 圖像，其中黃色箭頭表示等軸 γ 晶粒中的納米板。

圖 9. 900℃時(shí)效處理的粉末的 TEM 照片。(a1-a4) 5 分鐘；(b1, b2) 30 分鐘；(c1, c2) 4 小時(shí)。(a1, b1, c1) 插入 SAED 圖像的等軸 γ 晶粒的 BF 圖像；(a2) (a)中(002)γ孿晶點(diǎn)對(duì)應(yīng)的γ孿晶板條的DF圖像；(a3, a4, b2) 插入 FFT 圖像的 γ 矩陣中特殊結(jié)構(gòu)的 HR-TEM 圖像；(c2) 具有直線邊界的 γtwin 板條的 HR-TEM 圖像。

圖 10 等軸 γ 晶粒中 9R 結(jié)構(gòu)的 HR-TEM 圖像。(b, c) 9R 結(jié)構(gòu)的放大 HR-TEM 圖像及其相應(yīng)的 FFT 圖像。(d, e) γ 矩陣的放大 HR-TEM 圖像及其相應(yīng)的 FFT 圖像。

圖 11 等軸 γ 晶粒中 18R 結(jié)構(gòu)的 HR-TEM 圖像。(b, c) 18R 結(jié)構(gòu)的放大 HR-TEM 圖像及其相應(yīng)的 FFT 圖像。(d, e) γ 矩陣的放大 HR-TEM 圖像及其相應(yīng)的 FFT 圖像。

圖 12 (a) 9R 結(jié)構(gòu)與 γtwin 板條之間的過(guò)渡區(qū)。(b-c) γ 矩陣、γtwin lath 和 9R 結(jié)構(gòu)的 FFT 圖像，分別對(duì)應(yīng)于 (a) 中表示的矩形。

根據(jù)以上計(jì)算結(jié)果 ，得出層狀結(jié)構(gòu)增長(zhǎng)最快的結(jié)論；等軸γ晶粒在保留的α 2相中生長(zhǎng)較慢，但在納米層狀結(jié)構(gòu)中表現(xiàn)出最慢的生長(zhǎng)。隨著溫度的升高，雖然所有的生長(zhǎng)速率都有很大的提高，但它們是明顯不同的，不同的微觀結(jié)構(gòu)選擇被認(rèn)為是由不同的生長(zhǎng)速率引起的。