金屬頂刊《Acta Mater》：增材制造高強鋁合金的疲勞與動態(tài)時效！

來源：材料科學與工程

鋁合金因其質輕和出色的強重比，在汽車，航空航天等多個領域得到廣泛應用。近年來，由激光粉末熔融（laser powder bed fusion, LPBF）增材制造工藝制造的高強度鋁合金如2xxx和7xxx往往存在塑性差和裂紋的問題。向Al-Mg系合金中添加Sc元素，在凝固過程中原位形成的初生Al3Sc析出相能夠為晶粒提供額外的形核質點，從而有效的減輕裂紋的形成傾向。此外，適當的熱處理工藝能夠對次生Al3Sc強化相進行調節(jié)，進而實現對Al-Mg-Sc合金的力學性能的調控。然而，目前缺乏對于如何精確控制LPBF和熱處理制備的高強度Al-Mg-Sc合金的微觀組織，析出相和力學性能的理解。因此有必要進一步研究微觀結構和析出相的形成機理及它們與機械和疲勞性能之間的關系。

此外，動態(tài)應變硬化行為（dynamic strain aging, DSA）常出現在Al-Mg系合金中，在拉伸過程中形成隨應力鋸齒狀跌落的雪崩式剪切變形帶，也就是鋸齒狀的拉伸應力應變曲線。盡管之前的研究工作證實，可以通過調控拉伸速率和溫度之間的相關性來降低或避免不穩(wěn)定的Al-Mg系合金塑性流動，然而在微觀結構的影響方面仍具爭議，具體表現為析出相的引入對Al-Mg系合金在拉伸過程中不穩(wěn)定的塑性流動起到了促進還是抑制作用。因此通過對LPBF制備的高強度Al-Mg-Sc合金中DSA行為的研究，可以為優(yōu)化微觀結構以促進穩(wěn)定變形提供參考

澳大利亞新南威爾士大學聯合中國工程物理研究院機械制造技術研究所的研究人員通過LPBF成功制備了沒有明顯加工缺陷的含有Sc和Zr的高強度Al-5024合金。對LPBF制備的Al-5024合金中雙峰態(tài)晶粒分布的形成機制，以及通過熱等靜壓和兩步過時效處理對所得的微觀結構和力學行為進行了研究。結果表明，當凝固速度低于110 mm/s時，有利于為Al晶粒提供形核質點的初生Al3Sc析出相的形成，因此促進了等軸晶的形成。此外，應用不同的熱處理揭示了屈服強度與塑性隨熱處理時間變化的權衡趨勢，并觀察到疲勞壽命和屈服強度之間的相關性，二者與次生Al3Sc析出相的尺寸密切相關。在325 ℃，100 MPa壓力的熱等靜壓處理4小時后，抗拉強度可以達到450 MPa，在循環(huán)應力比為0.1的107次循環(huán)的疲勞強度為105 MPa。動態(tài)應變硬化的產生與Mg原子簇集有關，可以歸結于在制造過程中形成的‘Mg墻’，以及在隨后的熱處理中由晶內Al3Sc和晶間富含Fe，Mn析出相的生長所引起的失配位錯的增多。這項工作為Al-5024合金中雙峰結構的形成及微觀結構與機械性能之間的相關性（包括動態(tài)應變硬化和疲勞響應）提供了新的見解。相關論文以題為“Fatigue and dynamic aging behavior of a high strength Al-5024 alloy fabricated by laser powder bed fusion additive manufacturing”發(fā)表在金屬材料頂級期刊Acta Materialia。

論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.117312

LPBF制造的Al-5024合金在建造狀態(tài)下呈現由等軸晶和柱狀晶組成的雙峰態(tài)晶粒分布的微觀結構。其中，細晶粒主要存在于熔池的邊界，這是由于在LPBF中，凝固通常從熔池邊界開始，初始較慢的固液界面速度為Sc擴散聚集形成初生Al3Sc析出相提供了充足的時間，促進了等軸晶的形成。隨后在缺少Al3Sc作為形核質點以及陡峭的溫度梯度的作用下，形成了柱狀晶。此外，建造狀態(tài)（AB）下的拉伸應力應變曲線呈階梯狀。經過HIP（hot isostatic pressing，325℃，100 MPa，4 h）處理后，原本存在于AB狀態(tài)下因Mg原子簇集而形成擴散的‘Mg墻’消失，并且階梯狀拉伸應力應變曲線消失，變?yōu)楣饣�曲線。

此外，在Al晶粒中觀察到大量平均為2.3 nm的納米級次生Al3Sc，是屈服強度相比于建造狀態(tài)提高的根本原因。為了驗證光滑曲線的產生是否是由于熱等靜壓處理造成的，我們進行了兩組熱處理（325℃ 0.5 h和325℃ 1 h）用于對比其曲線的形貌，發(fā)現了與HIP處理相同的光滑的曲線。通過OA2（two step over aging，300℃ 5 mins,水淬，350℃18 h）處理后，相比于HIP狀態(tài)，抗拉強度略有降低，約為30 MPa，這是由于長時間的熱處理引發(fā)了次生Al3Sc強化相的長大（平均為4 nm），因而導致強化效果的略微降低。值得注意的是，OA2處理后的拉伸應力應變曲線并未變平滑，而是表現為‘locking’鋸齒狀。因此，析出相的引入與否不能準確解釋鋸齒狀拉伸曲線出現的原因。

然而，通過觀察OA2狀態(tài)下的背散射電子圖和STEM-EDX能譜圖，可以發(fā)現大量的富含Fe,Mn的亞微米級析出物沿晶界分布。結合OA2狀態(tài)下HRTEM和IFFT圖像，可以發(fā)現，Al3Sc和富含Fe,Mn的析出物周圍分別存在著低密度和高密度的失配位錯。這些失配位錯引發(fā)的應力場可以作為促進溶質原子遷移的擴散路徑，促使溶質原子，即本次實驗中的Mg原子，向失配位錯遷移。因此，Mg原子的富溶質區(qū)很有可能在失配位錯所在的相邊界上形成，導致Mg原子簇集在拉伸變形期間引發(fā)不穩(wěn)定的塑性流動。

圖1 LPBF制造的Al-5024合金的微觀結構（a）縱截面的EBSD圖像，細晶區(qū)輪廓用黑色虛線標出（b）細晶區(qū)的HAADF-STEM及相應的EDX能譜圖像（c）細晶區(qū)的TEM圖像（d）單個Al晶粒的SAD圖像

圖2 經過HIP處理后的Al-5024合金的微觀結構 （a）縱截面的EBSD圖像（b）細晶區(qū)的HAADF-STEM及相應的EDX能譜圖像（c）細晶粒內部的HRTEM圖像（d）圖c的FFT圖像（e）圖c的IFFT圖像

圖3 經過兩步過時效處理后的Al-5024的微觀結構（a）縱截面的EBSD圖像（b）細晶區(qū)的HAADF-STEM及相應的EDX能譜圖像（c）SEM圖像（d）細晶粒內部的HRTEM圖像（e）圖d的FFT圖像（f）圖d的IFFT圖像

圖4 L12結構的Al3Sc析出相周圍失配位錯在(a-c)HIP和（d-f）OA2樣品中的HRTEM和IFFT圖像（g）富含Fe，Mn的析出相與Al基體界面的失配位錯，插圖是Al和富含Fe，Mn析出相的FFT圖像

圖5 不同熱處理下Al-5024合金的拉伸應力應變曲線及相應的斷口形貌

圖6 不同熱處理下Al-5025的疲勞壽命曲線

圖7 LPBF制造的Al-5024合金凝固組織的單一熔池中的熱分布（a）模擬單熔池溫度場（b）模擬單熔池的實驗驗證（c）模擬熔池中的熱歷史，顯示對已凝固層的熱效應（d）模擬固液界面速度和溫度梯度的變化

圖8 LPBF制造的Al-5024合金的微觀結構形成示意圖

圖9 LPBF制備的Al-5024合金在AB，HIP和OA2條件下的微觀結構演變引起的動態(tài)應變硬化示意圖