南洋理工大學|脈沖激光增材制造制備高強度和延展性的CrCoNi中熵合金

來源： 高能束加工技術及應用

來自南洋理工大學的研究人員在Materials today 期刊上發(fā)表了Pulsed-wave laser additive manufacturing of CrCoNi medium-entropy alloys with high strength and ductility。

CrCoNi 合金是最受歡迎的中高熵合金之一，以其出色的機械性能而聞名，尤其是在低溫下。然而，在保持其高延展性的同時，進一步提高 CrCoNi 在室溫下的屈服強度仍然具有挑戰(zhàn)性。盡管CrCoNi合金在室溫下具有較好的韌性，但其屈服強度并不高于傳統(tǒng)高強度合金。傳統(tǒng)制造方法所制備的CrCoNi合金屈服強度通常在300-500 MPa之間，且由于完全由較軟的FCC相組成。增材制造（AM）技術，特別是激光粉末床熔化（LPBF），因其能夠產(chǎn)生高密度位錯和超細凝固結構，LPBF技術有提高CrCoNi合金強度的潛力，且不影響合金自身延展性。

在本文中，使用特制的激光粉末床熔化（L-PBF）機器，配備了200W 的SPI光纖激光源，以脈沖模式（頻率 1000 kHz，脈沖時間 250 ns）打印CrCoNi合金樣品。使用的是20至53微米粒度范圍的CrCoNi粉末，在純氮環(huán)境中中制備，參數(shù)設定為激光功率200W、粉末層厚度40 μm和層間掃描旋轉角度為90°。通過光學顯微鏡觀察樣品表征，優(yōu)化工藝參數(shù)，確保產(chǎn)品相對密度高于99.8%。微觀結構表征使用了激光共聚焦顯微鏡、掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）、電子背散射衍射（EBSD）和能譜儀（EDS）。此外，通過分子動力學模擬研究了制造過程中的微觀結構演變，并通過SHIMADZU AG-X plus機器進行拉伸測試評估了樣品的機械性能。為了對比，還使用商業(yè)LPBF機器（EOS M290）和不同比例的鎢（W）粉末進行了額外實驗，以研究脈沖激光對微觀結構和機械性能的影響，以及對難熔元素合金化的有效性。

圖文解析
圖1展示了制備CrCoNi合金的示意圖和樣品微觀結構特征，圖1 (a)展示了制備示意圖和CrCoNi合金晶格結構圖。 圖1(b)為脈沖激光器和連續(xù)激光器的對比示意圖。圖1(c)展示了從橫截面看樣品在不同長度尺度上的顯微結構特征。圖1(c)包括顯示構建方向（BD）的晶粒生長圖。低角度晶界（LAGB）和高角度晶界（HAGB）分布的晶界圖，以及顯示重疊熔池內凝固結構的顯微照片。圖中1(d)顯示了納米級凝固池邊界的元素偏析。

圖1. 脈沖激光粉末床熔合制造CrCoNi合金的示意圖和樣品微觀結構特征。

圖2展示了脈沖激光粉床熔化所制備的CrCoNi合金的拉伸性能。圖2(a)展示了采用不同激光源脈沖激光粉床熔化和連續(xù)激光粉床熔化制造的CrCoNi合金的工程應力-應變曲線。圖2(b)則比較脈沖激光粉床熔化制造的CrCoNi合金與其他增材制造技術制造的CrCoNi合金的屈服強度與均勻伸長率間的區(qū)別。圖2(c)展示了不同艙口間距下脈沖激光粉床熔化制造的CrCoNi合金的工程應力-應變曲線并且圖2(d) 展示了相應的應變硬化率曲線。

圖2. 脈沖激光粉床熔化制備的CrCoNi合金的拉伸性能。

圖3展示了CrCoNi合金的孿晶和加工硬化特性；圖3(a)是一個亮場透射電子顯微鏡（BF-TEM）圖像，插入了選區(qū)電子衍射（SAED）圖案，顯示了應變達到2%前變形孿晶的激活；圖3(b)是一個背散射電子掃描電子顯微鏡（BSE-SEM）圖像，展示了5%應變下的變形微觀結構和對應的電子背散射衍射（EBSD）KAM圖，后者用于表示材料中晶粒取向的變化；圖3(c)是亮場透射電子顯微鏡（BF-TEM）圖像，展示了應變達到20%時孿晶的演變；圖3(d)是高分辨率透射電子顯微鏡（HR-TEM）圖像，包含了變形孿晶和堆垛層錯的網(wǎng)絡結構。這些圖像通過不同的顯微鏡技術揭示了CrCoNi合金在不同應變條件下的微觀結構變化。

圖3. 制備CrCoNi合金的孿晶和加工硬化特性。

總結
在本研究中，通過使用脈沖激光粉末床熔化（LPBF）技術制造CrCoNi中熵合金，樣品有著卓越室溫屈服強度約800 MPa，同時保持了37%的大均勻延伸率。與連續(xù)波激光粉末床熔化相比，脈沖激光粉末床熔化產(chǎn)生的額外熱循環(huán)導致了凝固晶體內部更高密度的位錯，這些位錯不僅增強了CrCoNi合金的屈服強度，還使得整個塑性變形過程中實現(xiàn)了穩(wěn)定的加工硬化和大塑性變形。這些發(fā)現(xiàn)展示了脈沖激光在激光粉末床熔化過程中的潛力，為設計新型增材制造工藝提供了寶貴的見解，并為使用脈沖激光制造其他先進合金開辟了新的可能性。

論文鏈接：
https://doi.org/10.1016/j.mattod.2024.10.004