增材制造獲得高性能純鎢：成形過(guò)程、微觀結(jié)構(gòu)演變和力學(xué)性能研究

來(lái)源： 增材制造碩博聯(lián)盟

迄今為止，通過(guò)激光增材制造來(lái)制造無(wú)缺陷的高性能純鎢一直是一個(gè)巨大的挑戰(zhàn)。在這項(xiàng)工作中，天津大學(xué)，中南大學(xué)等合作使用納米粉末作為前驅(qū)體，通過(guò)間接增材制造技術(shù)、粉末擠壓打印成功制造了純鎢部件。對(duì)生坯的后續(xù)脫脂-燒結(jié)工藝進(jìn)行了優(yōu)化，以獲得高相對(duì)密度、細(xì)晶粒和無(wú)缺陷的鎢樣品。樣品的相對(duì)密度隨著燒結(jié)溫度的升高而升高。比較研究了直接和間接增材制造技術(shù)制備的純鎢的微觀結(jié)構(gòu)，包括激光粉末床熔融和粉末擠壓打印。純鎢樣品微裂紋的形成主要是由于激光粉末床熔化提供的高殘余應(yīng)力和鎢的高韌性-脆性轉(zhuǎn)變溫度特性。具有最高抗壓強(qiáng)度(1290±10MPa)的純鎢樣品的燒結(jié)溫度確定為2000°C。與其他燒結(jié)樣品相比，在2000°C下燒結(jié)的無(wú)缺陷樣品具有更細(xì)的晶粒(9.8μm)，同時(shí)保持較高的相對(duì)密度(99.1±0.4%)。與通過(guò)其他直接增材制造技術(shù)獲得并在其他溫度下燒結(jié)的樣品相比，在2000°C下燒結(jié)樣品的更高強(qiáng)度與細(xì)晶粒強(qiáng)化和高相對(duì)密度有關(guān)。該工作開(kāi)發(fā)的基于納米粉末前驅(qū)體的間接增材制造技術(shù)為高性能鎢和/或其他難熔金屬的增材制造提供了一種新的技術(shù)途徑。

相關(guān)研究成果以題“Achieving high-performance pure tungsten by additive manufacturing: Processing, microstructural evolution and mechanical properties” 發(fā)表在國(guó)際期刊《International Journal of Refractory Metals and Hard Materials》上。關(guān)注公眾號(hào): 增材制造碩博聯(lián)盟，免費(fèi)獲取海量增材資料，聚焦增材制造科研與工程應(yīng)用！

鎢（W）作為一種難熔金屬，具有熔點(diǎn)高（3420℃）、密度高（19.35 g/cm3）、硬度高、蒸氣壓低、熱膨脹系數(shù)低、輻射屏蔽性能和出色的導(dǎo)熱性。基于這些特性的這種獨(dú)特組合，鎢已在工程、軍事、醫(yī)療和電子領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，例如未來(lái)核聚變反應(yīng)堆的面向等離子體材料、準(zhǔn)直器和高性能火箭噴嘴。目前，鎢零件通常采用粉末冶金（PM）、化學(xué)氣相沉積（CVD）和放電等離子燒結(jié)（SPS）等方法制備。但由于鎢的脆性和高硬度，很難通過(guò)粉末冶金及后續(xù)機(jī)加工獲得結(jié)構(gòu)復(fù)雜的鎢零件，進(jìn)一步限制了鎢的應(yīng)用。

增材制造作為一種近凈成形技術(shù)，能夠生產(chǎn)具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)的零件，從而為克服傳統(tǒng)方法的缺點(diǎn)提供了可能。直接增材技術(shù)是利用高能量源（激光或電子束）直接作用于金屬粉末熔化、凝固成型，包括激光粉末床熔化（LPBF）、電子束選區(qū)熔化（EBM）和激光熔化沉積(LMD)。該技術(shù)由于其廣泛的適用性和適用于大多數(shù)金屬，如鎳基高溫合金、AlSi10Mg合金、Ti-6Al-4V合金、Al7000系列合金和316L不銹鋼。然而，使用直接增材制造來(lái)生產(chǎn)相對(duì)密度高且無(wú)缺陷的純鎢零件仍然面臨一些技術(shù)挑戰(zhàn)。鎢的高熔點(diǎn)有助于高內(nèi)聚能和高表面張力，容易導(dǎo)致熔池中的液體不穩(wěn)定并促進(jìn)球化現(xiàn)象的發(fā)生。此外，具有高韌性-脆性轉(zhuǎn)變溫度(DBTT)的鎢很容易開(kāi)裂，特別是在直接增材制造過(guò)程中，由于高加熱和冷卻速率(103–106K/s)導(dǎo)致的高殘余應(yīng)力。因此，大部分基于直接增材制造技術(shù)的研究主要集中在如何提高鎢的相對(duì)密度和消除鎢的缺陷，包括合金化、工藝參數(shù)和襯底預(yù)熱。

△粉末成形示意圖與粉末

通過(guò)直接增材制造可以獲得高相對(duì)密度的純鎢和鎢合金，但樣品中存在粗大的鎢晶粒和顯微結(jié)構(gòu)各向異性。因此，如果能結(jié)合粉末冶金（制備高相對(duì)密度、無(wú)缺陷的純鎢零件）和增材制造（制備復(fù)雜結(jié)構(gòu)）的優(yōu)點(diǎn)，將極大促進(jìn)無(wú)缺陷、細(xì)晶粒鎢的制造結(jié)構(gòu)復(fù)雜的零件。在此基礎(chǔ)上，開(kāi)發(fā)了一種間接增材制造技術(shù)——粉末擠壓打�。≒EP），結(jié)合增材制造技術(shù)和粉末冶金技術(shù)來(lái)制造純鎢零件。PEP技術(shù)使用噴嘴根據(jù)特定的掃描策略擠出金屬粉末和多組分粘合劑的漿料以形成生坯。生坯件需要進(jìn)行后續(xù)的脫脂和燒結(jié)以獲得高性能的燒結(jié)樣品。

△不同燒結(jié)溫度下純鎢樣品的SEM圖像

△制備純鎢試樣的力學(xué)性能比較

該工作創(chuàng)新性地采用濕化學(xué)法制備的鎢納米粉作為前驅(qū)體粉末，采用PEP技術(shù)成功制備出純鎢件。詳細(xì)研究了在不同溫度下燒結(jié)的純鎢樣品的致密化和微觀結(jié)構(gòu)差異。研究了LPBF和PEP制備的純鎢的微觀結(jié)構(gòu)差異。進(jìn)一步提出了對(duì)純鎢樣品的微觀結(jié)構(gòu)演變和燒結(jié)機(jī)制的見(jiàn)解。關(guān)注公眾號(hào): 增材制造碩博聯(lián)盟，免費(fèi)獲取海量增材資料，聚焦增材制造科研與工程應(yīng)用！

△在2000℃下燒結(jié)的純鎢樣品的SEM圖像

△顯微組織演變示意圖

本工作創(chuàng)新性地將鎢納米粉用于間接增材制造（PEP），成功制造出純鎢綠零件。通過(guò)確定合適的脫脂和燒結(jié)工藝，成功制備了高相對(duì)密度、細(xì)晶粒和無(wú)缺陷的純鎢零件。樣品的相對(duì)密度隨著燒結(jié)溫度的升高而增加，在2000~2300℃時(shí)達(dá)到99.0%以上。樣品相對(duì)密度高的原因是具有高燒結(jié)活性的納米粉體可以在燒結(jié)過(guò)程中促進(jìn)致密化。與其他燒結(jié)樣品相比，在2000°C下燒結(jié)的純鎢樣品在保持高相對(duì)密度的同時(shí)具有細(xì)小的晶粒(9.8μm)，具有最佳的相對(duì)密度和晶粒尺寸組合。在2000°C下燒結(jié)的純鎢樣品的最高抗壓強(qiáng)度為1290±10MPa，高于在2300°C下燒結(jié)的鎢樣品(1138±8MPa)和直接增材制造制備的鎢樣品，這可歸因于細(xì)晶粒和高相對(duì)密度。