Ti-6Al-4V增材制造后熱處理實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的強(qiáng)度和延展性平衡

來(lái)源： 增材研究

由于針狀α′馬氏體和柱狀先前的β晶粒的存在，SLM Ti-6Al-4V合金通常表現(xiàn)出低延展性和顯著的機(jī)械性能各向異性。后熱處理通常用于通過(guò)將針狀α′馬氏體分解為平衡的α+β相來(lái)獲得優(yōu)異的機(jī)械性能。武漢大學(xué)團(tuán)隊(duì)系統(tǒng)地研究了SLM Ti-6Al-4V合金在各種熱處理前后的微觀組織和拉伸性能。

由于SLM過(guò)程中的逐層構(gòu)造性質(zhì)和極高的冷卻速率，在制造的樣品中不可避免地會(huì)出現(xiàn)沿構(gòu)造方向生長(zhǎng)的柱狀β晶粒和含有高密度缺陷的極細(xì)α′馬氏體。這導(dǎo)致高拉伸強(qiáng)度（>1200 MPa）但低延展性（<10%），以及不同方向之間顯著的機(jī)械性能各向異性。這種微觀結(jié)構(gòu)特征限制了SLM Ti-6Al-4V的應(yīng)用。改變?chǔ)戮Я５男螒B(tài)或?qū)⒋嘈缘摩痢漶R氏體轉(zhuǎn)變?yōu)轫g性的α+β相可以有效地緩解這一問(wèn)題。Kumar等人通過(guò)優(yōu)化SLM工藝參數(shù)（層厚度=60μm，掃描旋轉(zhuǎn)=67°），在制造的樣品中獲得了短而不連續(xù)的柱狀晶粒。這導(dǎo)致了中等延展性（~13%）和有限的各向異性，盡管樣品中仍然存在針狀馬氏體。Xu等人通過(guò)將焦點(diǎn)偏移距離（FOD）調(diào)節(jié)在0至4mm的范圍內(nèi)，實(shí)現(xiàn)了馬氏體原位分解為超細(xì)片狀α+，這導(dǎo)致了高屈服強(qiáng)度（1106MPa）和中等總伸長(zhǎng)率（11.4%）。Fang等人]研究了不同方向構(gòu)建的樣品的拉伸性能，發(fā)現(xiàn)所制備的樣品表現(xiàn)出強(qiáng)烈的拉伸各向異性行為。經(jīng)過(guò)固溶和時(shí)效處理（SAT）后，各向異性幾乎消除，樣品在所有方向上的伸長(zhǎng)率都超過(guò)11%。盡管上述研究通過(guò)優(yōu)化工藝參數(shù)或SAT處理提高了SLM Ti-6Al-4V的綜合力學(xué)性能，并顯著降低了各向異性，但樣品的塑性仍低于傳統(tǒng)制造Ti-6Al-400V合金。

等軸微觀結(jié)構(gòu)總是可取的，因?yàn)樗�可以提供�?yōu)異的延展性并降低機(jī)械性能的各向異性[。熱加工和隨后的退火處理對(duì)于傳統(tǒng)制造中的α晶粒球化至關(guān)重要。然而，將塑性變形引入SLM成形過(guò)程是具有挑戰(zhàn)性的。最近的幾項(xiàng)研究表明，通過(guò)適當(dāng)?shù)臒崽幚碇贫�，SLM鈦合金可以獲得等軸微觀結(jié)構(gòu)。Zou等人通過(guò)快速熱處理在SLM Ti-6Al-4V中獲得了幾乎等軸的β-晶粒，伸長(zhǎng)率從5.2%提高到16.6%。這種準(zhǔn)等軸結(jié)構(gòu)的形成歸因于退火過(guò)程中的外延再結(jié)晶。Zhang等人指出，三次熱處理有助于片狀α的球化，導(dǎo)致等軸α的比例超過(guò)25%。由于獲得了三模態(tài)微觀結(jié)構(gòu)，樣品表現(xiàn)出優(yōu)異的綜合力學(xué)性能，極限抗拉強(qiáng)度為1019MPa，伸長(zhǎng)率為16.3%，優(yōu)于傳統(tǒng)鈦合金。Sabban等人和Chen等人利用一種創(chuàng)新的循環(huán)熱處理（CHT）方法來(lái)優(yōu)化微觀結(jié)構(gòu)。由于重復(fù)的相變過(guò)程可以為α板條的球化提供額外的驅(qū)動(dòng)力，因此獲得了雙峰或幾乎完全等軸的微觀結(jié)構(gòu)。這導(dǎo)致塑性顯著提高（>16%），強(qiáng)度僅略有下降（>1000MPa）。

到目前為止，還沒(méi)有關(guān)于在SLM Ti-6Al-4V合金中實(shí)現(xiàn)三模態(tài)微觀結(jié)構(gòu)的報(bào)道，這被認(rèn)為提供了優(yōu)異的綜合機(jī)械性能。此外，目前的研究主要集中在單一熱處理對(duì)微觀結(jié)構(gòu)和性能的影響，而熱處理對(duì)機(jī)械性能各向異性的影響很少報(bào)道。因此，本文系統(tǒng)地研究了單步和多步高低溫（HLT）熱處理對(duì)微觀結(jié)構(gòu)演變、力學(xué)性能和各向異性行為的影響。還討論了α板條的球化機(jī)制以及HLT在消除力學(xué)性能各向異性方面的作用。

圖1a–c顯示了粉末的形態(tài)和尺寸分布；它主要由直徑在10至45μm之間的球形顆粒組成，顆粒的D10、D50和D90分別為21.81μm、33.4μm和37.97μm。此外，在較大的顆粒粉末中偶爾可以觀察到少量直徑小于5μm的衛(wèi)星顆粒（圖1b）。Ti-6Al-4V粉末的化學(xué)成分（wt.%）列于表1中，其符合ASTM B348的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。

圖1。Ti-6Al-4V粉末（a，b）不同放大倍數(shù)的形貌和（c）粒度分布。（d） SLM加工和制造樣品的示意圖。

表1。Ti-6Al-4V粉末的化學(xué)成分（wt.%）。

所有的Ti-6Al-4V樣品都是通過(guò)SLM機(jī)器在高純度氬氣氣氛下制造的，以防止氧化。在初步實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，本研究中使用的優(yōu)化SLM工藝參數(shù)如下：激光光斑尺寸為50μm，激光功率（P）為90W，掃描速度（v）為450mm/s，掃描間距（h）為80μm，層厚（t）設(shè)置為25μm。所得到的體積能量密度（E＝P/vht）被確定為100J/mm3。采用Z字形掃描策略打印每一層，即兩個(gè)連續(xù)層之間的旋轉(zhuǎn)角度為0°，如圖1d所示。制作水平和垂直樣品，以評(píng)估不同建筑策略對(duì)拉伸力學(xué)性能各向異性的影響（圖1d）。立方體樣品的尺寸為7×7×50mm，而圓柱形樣品的直徑為7mm，高度為50mm。以下將這些樣品分別稱為“AF-H”和“AF-V”。

為了研究不同退火制度對(duì)微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響，對(duì)部分SLM Ti-6Al-4V樣品進(jìn)行了兩種類型的熱處理。一種是單次熱處理，即將樣品在700或800°C的溫度下保持2小時(shí)，然后進(jìn)行空氣冷卻，下文分別稱為“HT700”和“HT800”。另一種是多步驟的高低溫?zé)崽幚�，即將樣品依次�?50、850、750和650°C的溫度下2小時(shí)，以及隨后從650°C冷卻到室溫，都是通過(guò)爐冷卻（以下簡(jiǎn)稱“HLT”）進(jìn)行的。

圖2顯示了所制備的Ti-6Al-4V樣品的微觀結(jié)構(gòu)。針狀α′馬氏體是在AF樣品中觀察到的主要形態(tài)（圖2a），其表現(xiàn)出SLM鈦合金的典型特征。這可歸因于SLM過(guò)程中極快的冷卻速率（~103–108 K/s），顯著超過(guò)Ti-6Al-4V合金中馬氏體轉(zhuǎn)變所需的臨界冷卻速率（410 K/s）。在一些針狀α′馬氏體中，厚度為10–90 nm的高密度變形孿晶相互平行分布（圖2b），這主要是由熔池內(nèi)溫度梯度大引起的殘余應(yīng)力和β引起的局部應(yīng)變引起的→α′相變。

圖2:所制造的SLM Ti-6Al-4V樣品的微觀結(jié)構(gòu)：（a）BSE圖像，（b）高倍率BSE圖像、（c）EBSD反極圖（IPF）+圖像質(zhì)量（IQ）圖、（d）高倍率IPF+IQ圖，以及（e）晶界（GB）和（f）（c）中黃色虛線框的核平均取向差（KAM）。

EBSD反極圖（IPF）+圖像質(zhì)量（IQ）圖顯示，柱狀先前β晶粒沿構(gòu)建方向外延生長(zhǎng)，柱狀在先β晶粒的平均寬度為88μm（圖2c）。在逐層沉積過(guò)程中，激光不僅熔化了當(dāng)前的粉末層，而且穿透了幾個(gè)先前固化的層，使它們重新熔化并形成熔池。此外，熔池的中心和邊緣之間存在陡峭的熱梯度，熔池內(nèi)的散熱方向與構(gòu)建方向相反，最終導(dǎo)致先前的β晶粒優(yōu)先生長(zhǎng)。如其他文獻(xiàn)中廣泛報(bào)道的那樣，由于成形過(guò)程中復(fù)雜的熱歷史，具有分級(jí)結(jié)構(gòu)的針狀α′馬氏體嵌入柱狀先前的β晶粒中（圖2c）。根據(jù)其大小，這些α′馬氏體可分為原生、次生、第三和四次α′馬氏。從圖2c中可以看出，具有相同取向的初級(jí)α′馬氏體彼此平行，并延伸到整個(gè)先前的β晶粒。初級(jí)α′馬氏體的長(zhǎng)度和寬度分別在20–120μm和1–2μm范圍內(nèi)。細(xì)小的次級(jí)α′馬氏體平行或垂直于初級(jí)α′馬氏體內(nèi)分布（圖2d）。其長(zhǎng)度和寬度顯著減小，分別僅為5-15μm和0.4-1μm。初級(jí)α′馬氏體的出現(xiàn)早于次級(jí)α′馬氏體[3]，從而抑制了后者的生長(zhǎng)。此外，在EBSD圖像中，甚至可以區(qū)分更精細(xì)的第三次和四次α′馬氏體。圖2d證實(shí)了納米孿晶的存在，并進(jìn)一步表明納米孿晶主要存在于初級(jí)α′馬氏體中，次要分布在部分次級(jí)α′馬氏體內(nèi)。AF樣品中高角度晶界（HAGBs）和低角度晶界（LAGBs）的比例分別為88.6%和11.4%（圖2e）。核平均取向差（KAM）值可用于估計(jì)幾何必要位錯(cuò)（GNDs）密度。圖2f顯示KAM的分布是不均勻的，第三次和四次α′馬氏體中的KAM值明顯高于第一次和第二次α′氏體中的KAM值，這意味著更細(xì)的α′馬氏體內(nèi)含有更高密度的位錯(cuò)。

圖3顯示了在不同溫度下進(jìn)行單次熱處理后制備的Ti-6Al-4V樣品的微觀結(jié)構(gòu)。從圖3a，d可以看出，HT700和HT800樣品中仍然存在原始的柱狀邊界。在700°C下退火2小時(shí)后，微觀結(jié)構(gòu)主要由細(xì)針狀α相組成（圖3a，b）。此外，這些α晶粒還表現(xiàn)出分級(jí)結(jié)構(gòu)，這源于AF樣品中存在的不同尺寸的馬氏體。初級(jí)和次級(jí)α晶粒的寬度分別為1.2–2.3μm和0.6–1.2μm，與AF樣品相比顯示出輕微的粗化。馬氏體是一種亞穩(wěn)相，含有大量過(guò)飽和的β穩(wěn)定元素（V）。當(dāng)熱處理溫度高于馬氏體分解溫度（~400°C）時(shí)，α相開(kāi)始在α′馬氏體晶界成核，并沿馬氏體生長(zhǎng)。與此同時(shí)，β穩(wěn)定元素不斷從α′/α′邊界排出，形成富含V的區(qū)域，隨后β相將在該區(qū)域成核并生長(zhǎng)。上述過(guò)程導(dǎo)致馬氏體分解為平衡的α+β相。沿著針狀α邊界形成的細(xì)β顆�；虮∧さ拇嬖谶M(jìn)一步證實(shí)了α′馬氏體的分解，如圖3b，c中的箭頭所示。同時(shí)，在α相中觀察到少量β顆粒（圖3c）。β粒子的形成是由于該實(shí)驗(yàn)制備的AF樣品含有許多晶格缺陷，如孿晶和位錯(cuò)（圖2）。在退火過(guò)程中，β相傾向于在這些晶格缺陷處沉淀。值得注意的是，在一些α晶粒中仍然存在納米孿晶（圖3c）。

圖3。不同放大倍數(shù)的BSE圖像顯示了SLM Ti-6Al-4V在各種單次熱處理后的微觀結(jié)構(gòu)：（a–c）HT700，（d–f）HT800。

當(dāng)熱處理溫度增加到800°C時(shí)，由于初始針狀馬氏體分解和隨后的粗化，獲得了典型的片狀α+β微觀結(jié)構(gòu)（圖3d–f）。同樣，還觀察到繼承自α′馬氏體的分級(jí)板條α，其中初級(jí)和次級(jí)α板條的寬度分別為1.3–2.4μm和0.8–1.5μm。與HT700樣品相比，HT800的α厚度具有一定的粗化，這是因?yàn)榻缑婺茈S著退火溫度的升高而降低，原子擴(kuò)散速率增強(qiáng)[17，39]。平均厚度約為80nm的β相傾向于連接成膜，并沿著α-板條邊界生長(zhǎng)，如圖3e，f中的箭頭所示。AF樣品中先前存在的納米孿晶在800°C退火2小時(shí)后未被檢測(cè)到。這與先前的文獻(xiàn)一致。注意，半連續(xù)晶界α相（GB-α）沿著先前的β晶粒形成（圖3d），這可能對(duì)樣品的拉伸伸長(zhǎng)率產(chǎn)生負(fù)面影響[19]。此外，由于β膜的分割，一些α板條斷裂，導(dǎo)致形成一些等軸α晶粒，如圖3f所示。

圖4顯示了單個(gè)熱處理樣品的EBSD分析結(jié)果。IPF+IQ圖證實(shí)了HT700和HT800樣品中存在先前的β晶粒（圖4a，c），其寬度沒(méi)有顯著變化，分別為85μm和89μm。當(dāng)熱處理溫度低于β轉(zhuǎn)變溫度時(shí)，未溶解的α相在釘扎β晶界方面發(fā)揮作用，使其結(jié)構(gòu)得以保留。因此，只有當(dāng)溫度超過(guò)β轉(zhuǎn)變溫度時(shí)，才能消除柱狀結(jié)構(gòu)。在HT800樣品中，觀察到等軸α晶粒優(yōu)先沿先前的β邊界形成（圖4c）。此外，退火處理導(dǎo)致HT700和HT800樣品中的LAGB分別減少到6.37%和6.63%（圖4b，d）。

圖4。SLM Ti-6Al-4V在各種單次熱處理后的EBSD IPF+IQ圖和GB圖：（a，b）HT700，（c，d）HT800。

上述單次熱處理產(chǎn)生了完整的α+β層狀組織，只有少量的α板條被球化并轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶粒。然而，等軸晶粒的比例太小，無(wú)法對(duì)改善整體機(jī)械性能產(chǎn)生顯著影響。最新研究表明，在不同溫度下進(jìn)行多次退火可以有效地使微觀結(jié)構(gòu)球化。因此，提出了HLT處理方案，以進(jìn)一步優(yōu)化微觀結(jié)構(gòu)。

圖5顯示了HLT處理后所制備的Ti-6Al-4V樣品的微觀結(jié)構(gòu)。由于HLT的最高溫度低于β轉(zhuǎn)變溫度，因此仍然可以觀察到平均寬度為90μm的原始柱狀晶粒（圖5a）。圖5b中的高倍BSE圖像表明，HLT處理后的微觀結(jié)構(gòu)主要由片狀、短棒狀和等軸α晶粒組成，與HT700和HT800樣品相比發(fā)生了顯著變化。因此，通過(guò)HLT處理獲得了三峰微觀結(jié)構(gòu)。片狀α的平均寬度為2μm，而短棒和等軸α的厚度分別為1.6–2.5μm和3–6μm，縱橫比分別為~0.37和~0.53。此外，在α晶粒之間形成了平均厚度為0.27μm的β層。

圖5。HLT處理后SLM Ti-6Al-4V的微觀結(jié)構(gòu)：（a）BSE圖像，（b）高倍率BSE圖像、（c）EBSD IPF+IQ圖、（d）高倍率IPF+IQ圖、（e）GB和（f）（c）中黃色虛線框的KAM。

使用EBSD對(duì)HLT樣品進(jìn)行進(jìn)一步的微觀結(jié)構(gòu)分析。圖5c中的IPF+IQ圖顯示，等軸α晶粒起源于三個(gè)不同的位置，并表現(xiàn)出不同的球化行為。第一種類型的等軸晶粒起源于先前的β晶界。通常，亞臨界退火通常會(huì)導(dǎo)致連續(xù)晶界α相（GB-α）的形成，如先前研究中廣泛報(bào)道的。這是由于在先前的β晶界成核的α相的活化能低于在其他位置成核的活化能，這導(dǎo)致大量的α晶粒優(yōu)先形成和生長(zhǎng)以相互連接，而在本研究中，先前的β晶粒邊界處的α相主要具有等軸形態(tài)，并且不存在連續(xù)的GB-α。一方面，當(dāng)HLT樣品從950°C冷卻到850°C時(shí)，一些具有不同取向的層狀α相將外延生長(zhǎng)到先前的β晶界，從而將GB-α相彼此分離，如圖5c，d中的白色箭頭所示。另一方面，在先前的β晶界附近存在高位錯(cuò)密度（圖2f），這可以為再結(jié)晶提供強(qiáng)大的驅(qū)動(dòng)力[46]。結(jié)果，新形成的GB-α很容易發(fā)生球化并轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶粒。第二類等軸晶粒是由初生和次生α相的邊界分裂斷裂產(chǎn)生的。AF Ti-6Al-4V樣品的微觀結(jié)構(gòu)由針狀α′馬氏體組成，其中含有高密度位錯(cuò)（圖2f）。在高溫退火過(guò)程中，這些位錯(cuò)會(huì)被完全激活，并逐漸演變成平面位錯(cuò)陣列，從而降低系統(tǒng)的總吉布斯能。這導(dǎo)致了初始位錯(cuò)亞結(jié)構(gòu)的形成。隨著退火時(shí)間的延長(zhǎng)，一些位錯(cuò)陣列可以通過(guò)多邊形化進(jìn)一步發(fā)展成片狀α內(nèi)穩(wěn)定的亞晶界。馬氏體分解形成的β相主要以層狀形態(tài)存在于α相的邊界處。這些β相與相鄰的α片層和片層內(nèi)的亞晶界相交，形成所謂的三重結(jié)。由于三重結(jié)的不穩(wěn)定性，該區(qū)域容易形成熱切槽。一旦產(chǎn)生切槽，β相將連續(xù)滲透到切槽中，直到它完全破壞薄片[，如圖5d中的黑色箭頭所示。這一過(guò)程被稱為熱切槽和邊界分裂，這是傳統(tǒng)鈦合金和增材制造鈦合金中常見(jiàn)的球化機(jī)制。除了亞晶界外，α′馬氏體中固有的納米孿晶（圖2b，d）也可能導(dǎo)致熱切槽和邊界分裂的發(fā)生。值得注意的是，HLT樣品中LAGB的比例明顯高于HT700和HT800樣品（圖5e），比例高達(dá)11%。這可能歸因于β過(guò)程中晶格失配和體積變化引起的塑性應(yīng)變→α相變過(guò)程。與其他位置相比，LAGB處的KAM值明顯更高（圖5f），這為局部塑性變形的存在提供了證據(jù)。這些LAGB可以促進(jìn)β相滲透到凹槽中，并促進(jìn)早期球化。第三類等軸晶粒源于第三和四次α′/α相通過(guò)柱化直接球化。原始微觀結(jié)構(gòu)邊緣的曲率相對(duì)較高，這些區(qū)域包含高密度位錯(cuò)（圖2）。因此，尖端將轉(zhuǎn)變?yōu)槠教沟谋砻嬉越档捅砻婺�，這一過(guò)程被稱為圓柱體化。一旦邊界分裂和圓柱體化完成，就會(huì)發(fā)生終止遷移和奧斯瓦爾德熟化，并導(dǎo)致最終的球化。

圖6a–c顯示了SLM Ti-6Al-4V樣品的制造態(tài)和各種熱處理的拉伸性能。為了研究不同取向?qū)�拉伸性能的影響，�?duì)水平和垂直方向的樣品進(jìn)行了測(cè)試。UTS、YS、El和韌性的平均值匯總在表2中。從圖6a中的拉伸工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線可以看出，AF樣品表現(xiàn)出有限的加工硬化能力，這導(dǎo)致了較低的均勻伸長(zhǎng)率，并且AF-H的值僅為4.0±0.55%。在700°C下退火2小時(shí)后，加工硬化能力顯示出邊際變化。當(dāng)溫度提高到800°C時(shí)，加工硬化能力顯著提高，HT800-H的均勻伸長(zhǎng)率提高到6.1±0.04%。對(duì)于HLT處理后的樣品，加工硬化性能和均勻伸長(zhǎng)率（8.3±0.46%）達(dá)到最大值。此外，所有樣品在水平方向上的加工硬化能力顯著高于在垂直方向上的。例如，沉積態(tài)和HT800樣品在垂直方向上的均勻伸長(zhǎng)率分別僅為1.7±0.08%和1.8±0.20%。

圖6。（a）工程拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線，（b，c）拉伸性能，（d）傳統(tǒng)制造和SLM Ti-6Al-4V合金之間的UTS與El的比較。

表2。SLM Ti-6Al-4V在不同條件下的力學(xué)性能測(cè)試數(shù)據(jù)。

AF樣品顯示出最高的UTS（1368–1418 MPa）和YS（1265–1400 MPa），但相對(duì)較低的El約為~5%。脆性可歸因于非常細(xì)的針狀馬氏體及其內(nèi)部的高密度位錯(cuò)和孿晶。此外，在水平方向和垂直方向之間存在顯著的機(jī)械性能各向異性。為了定量計(jì)算樣品中的各向異性程度，采用了以下公式：

（1）其中x表示UTS、YS或El，X（上劃線X）表示兩個(gè)方向上的性質(zhì)的平均值。計(jì)算結(jié)果如表3所示。隨著Ix值的增加，各向異性的程度變得更大。顯然，AF樣品的伸長(zhǎng)率各向異性更為明顯（IEl=0.766）。單次退火處理導(dǎo)致強(qiáng)度降低100–200 MPa，但伸長(zhǎng)率從HT700樣品的6.8-8.5%和HT800樣品的8.9-13.1%增加。退火處理顯著降低了HT700和HT800伸長(zhǎng)率的各向異性水平。盡管HLT處理導(dǎo)致UTS降低至1089–1092 MPa，但HLT樣品中大量等軸晶粒的存在導(dǎo)致伸長(zhǎng)率顯著增加，超過(guò)15%。特別是在HLT-V的情況下，與HT800-V相比，伸長(zhǎng)率增加了近兩倍。注意，經(jīng)過(guò)HLT處理后，UTS、YS和El的各向異性幾乎消除了（IUTS=0.003，IYS=0.047，IEl=0.157）。韌性可用于評(píng)估材料的綜合力學(xué)性能。在本工作中，通過(guò)整合工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線獲得了熱處理前后樣品的韌性值（圖6c）�？梢钥闯�，AF樣品具有最低的韌性值。隨著加熱溫度的升高，韌性值逐漸提高。HLT處理后，兩個(gè)方向的韌性值均達(dá)到最大值（>160 MJ/m3），這意味著HLT樣品具有最佳的綜合力學(xué)性能。

表3。SLM Ti-6Al-4V在不同條件下的拉伸各向異性指數(shù)（I）。

根據(jù)文獻(xiàn)中可用的拉伸性能數(shù)據(jù)，傳統(tǒng)制造和SLMTi-6Al-4V組件以及本研究之間的UTS與El的比較如圖6d所示。傳統(tǒng)的Ti-6Al-4V樣品表現(xiàn)出中等強(qiáng)度（850–1000 MPa）和高伸長(zhǎng)率（12–18%），而SLM Ti-6Al-IV表現(xiàn)出更高的強(qiáng)度（1150–1350 MPa）和更低的伸長(zhǎng)率（3–10%）。盡管后熱處理在強(qiáng)度上有一定的犧牲，但它可以顯著提高延展性，并達(dá)到與傳統(tǒng)Ti-6Al-4V相當(dāng)?shù)乃�平。在這項(xiàng)研究中，與其他SLM Ti-6Al-4V組分相比，AF樣品表現(xiàn)出更高的強(qiáng)度，但伸長(zhǎng)率略低。盡管單次熱處理提高了材料的塑性，但仍低于傳統(tǒng)水平。由于獲得了三模態(tài)微觀結(jié)構(gòu)，HLT樣品表現(xiàn)出強(qiáng)度和延展性的最佳組合，并且它們的機(jī)械性能優(yōu)于傳統(tǒng)制造的Ti-6Al-4V。


在本研究中，通過(guò)HLT處理獲得了由片層、短棒和等軸α晶粒組成的三模態(tài)微觀結(jié)構(gòu)，使其具有高強(qiáng)度和高延展性，同時(shí)幾乎消除了機(jī)械性能的各向異性。HLT處理對(duì)微觀結(jié)構(gòu)演變的影響以及微觀結(jié)構(gòu)對(duì)機(jī)械性能和各向異性行為的影響討論如下。

在傳統(tǒng)的Ti-6Al-4V合金中，馬氏體或全層狀α+β微觀結(jié)構(gòu)通常導(dǎo)致較差的延展性。因此，將部分或全部層狀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶粒可以顯著提高材料的綜合性能，滿足工程應(yīng)用的要求。傳統(tǒng)鈦合金的球化通常包括熱加工和隨后的退火處理。顯然，顯著的塑性變形是微觀結(jié)構(gòu)球化的先決條件，因?yàn)樵俳Y(jié)晶過(guò)程需要驅(qū)動(dòng)力。由于球化是一個(gè)熱激活和擴(kuò)散控制的過(guò)程，球化行為表現(xiàn)出較高的溫度依賴性；也就是說(shuō)，只有足夠的溫度才能使完全再結(jié)晶發(fā)生。

然而，由于SLM是一種接近凈形狀的制造技術(shù)，因此進(jìn)行塑性變形工藝是不可行的。由于在形成過(guò)程中極高的冷卻速率，SLM零件通常包含高密度位錯(cuò)和孿晶。這些亞結(jié)構(gòu)與變形樣品中的亞結(jié)構(gòu)相似，這為微觀結(jié)構(gòu)的球化提供了可能性。目前，一些研究集中在通過(guò)后熱處理來(lái)改變?cè)霾闹圃觳考�的微觀結(jié)構(gòu)上。Liu等人[和Cao等人證明，由于邊界分裂，在亞臨界溫度下退火可能導(dǎo)致樣品中出現(xiàn)等軸晶粒，而只有少量α晶粒發(fā)生球化。因此，需要更先進(jìn)的熱處理來(lái)進(jìn)一步使微觀結(jié)構(gòu)球化。Zhao等人通過(guò)三重?zé)崽幚碓贚SF Ti-6Al-4V ELI合金中獲得雙峰微觀結(jié)構(gòu)，等軸晶粒占78%，從而使延展性提高約25%。Chen等人和Sabban等人通過(guò)循環(huán)熱處理（CHT）在SLM Ti-6Al-4V-ELI中獲得了超過(guò)50%的等軸晶粒。事實(shí)上，在中間狀態(tài)下，等軸晶粒的比例達(dá)到100%。據(jù)我們所知，在SLM Ti-6Al-4V合金中實(shí)現(xiàn)如此高百分比的等軸晶粒還沒(méi)有報(bào)道。這可歸因于Ti-6Al-4V-ELI合金含有更少的間隙固溶體原子（C、N、O），并且位錯(cuò)在亞臨界退火過(guò)程中更容易被激活并形成亞晶界。在本研究中，采用所提出的HLT熱處理方案，首次在SLM Ti-6Al-4V合金中獲得了三模態(tài)組織，并顯著提高了材料的綜合力學(xué)性能。因此，有必要闡明HLT處理的每個(gè)溫度階段對(duì)微觀結(jié)構(gòu)演變的作用。

基于上述信息，最初的溫度對(duì)球化行為至關(guān)重要。因此，我們選擇950°C作為起始溫度，以確保位錯(cuò)能夠被完全激活。當(dāng)保持在該溫度下時(shí)，α′馬氏體分解并轉(zhuǎn)變?yōu)槠胶獾摩?β相，而激活的位錯(cuò)在α片層內(nèi)逐漸演化為亞晶界。在亞晶粒邊界和α/β界面的交叉處形成了三重結(jié)，從而削弱了α邊界。隨著退火時(shí)間的延長(zhǎng)，α片層最終通過(guò)β相的滲透斷裂成幾個(gè)碎片，導(dǎo)致初始的球化。在這種情況下，晶內(nèi)孿晶也可以發(fā)揮類似亞晶界的作用，促進(jìn)α片層的分裂。根據(jù)本實(shí)驗(yàn)中Ti-6Al-4V樣品的化學(xué)成分，通過(guò)JmatPro 7.0軟件獲得了相分?jǐn)?shù)隨溫度的變化曲線，如圖7所示。從相圖中可以看出，在950°C時(shí)，β是主導(dǎo)相，因此α→β轉(zhuǎn)變也同時(shí)發(fā)生。在這個(gè)過(guò)程中，在晶內(nèi)缺陷處成核的β相（圖3）可能通過(guò)外延生長(zhǎng)潛在地促進(jìn)α片層的斷裂。此外，通過(guò)圓柱化球化的α相和在先前的β邊界成核的α相也在進(jìn)行中。從950°C冷卻到850°C后，β相的含量從72.7%逐漸降低到30.1%（圖7）。部分β相將被添加到預(yù)先存在的等軸α中，導(dǎo)致其外延生長(zhǎng)，而另一部分β相則轉(zhuǎn)變?yōu)閷訝瞀�。在這個(gè)過(guò)程中，大約40%的β相轉(zhuǎn)變?yōu)棣料�，�?dǎo)致顯著的晶格失配和體積變化。因此，大量的位錯(cuò)會(huì)聚集在α片層內(nèi)。通過(guò)延長(zhǎng)850°C的退火時(shí)間，這些位錯(cuò)將演變成亞晶界，導(dǎo)致α片層斷裂并形成短棒α。此外，如第3.3節(jié)所述，這些外延生長(zhǎng)的片狀α相也在分離GB-α方面發(fā)揮了作用，從而促進(jìn)了在先前的β邊界形成等軸晶粒。隨著退火溫度進(jìn)一步降低到750°C和650°C，等軸、短棒和片狀α的晶粒尺寸隨著β的轉(zhuǎn)變而不斷增加→α。最終，通過(guò)這些過(guò)程形成了三模態(tài)微觀結(jié)構(gòu)。

圖7。通過(guò)JmatPro 7.0軟件獲得了Ti-6Al-4V合金的相分?jǐn)?shù)隨溫度的變化曲線。

由于SLM過(guò)程中極高的冷卻速率，AF Ti-6Al-4V樣品中不可避免地會(huì)出現(xiàn)含有高密度位錯(cuò)和納米孿晶的細(xì)針狀α′馬氏體，這導(dǎo)致了高強(qiáng)度但相對(duì)較差的延展性。此外，構(gòu)建過(guò)程總是伴隨著大的溫度梯度，并且柱狀晶粒易于沿著沉積方向形成，這被認(rèn)為是機(jī)械性能各向異性的主要因素。由于柱狀晶粒的長(zhǎng)寬比大，沿拉伸方向，AF-H每單位長(zhǎng)度包含的柱狀晶粒比AF-V更多。當(dāng)受到相同的應(yīng)變時(shí)，AF-V中的單個(gè)柱狀晶粒發(fā)生了更多的塑性變形，從而導(dǎo)致更顯著的應(yīng)力集中。一旦塑性變形無(wú)法協(xié)調(diào)，孔隙將在應(yīng)力集中區(qū)域成核。隨著拉伸的進(jìn)行，孔隙逐漸聚結(jié)并導(dǎo)致最終斷裂。這就解釋了為什么AF-H的可塑性優(yōu)于AF-V的塑性。此外，沿構(gòu)建方向的冷卻速率高于掃描方向的冷卻速度，因此垂直方向的樣品具有更精細(xì)的微觀結(jié)構(gòu)[39]。這可能是AF-V強(qiáng)度較高的另一個(gè)原因。由于位錯(cuò)和孿晶的消除，HT700和HT800樣品的強(qiáng)度降低了100–200 MPa。與AF樣品相比，α板條的寬度略有粗化。因此，板條內(nèi)的有效滑移長(zhǎng)度增加，更有利于塑性變形。α′馬氏體的分解導(dǎo)致沿α板條邊界形成β相。α晶粒之間的β膜可以作為潤(rùn)滑劑有效傳遞應(yīng)力并適應(yīng)塑性變形。從而提高了HT700和HT800樣品的塑性。盡管退火處理未能消除柱狀結(jié)構(gòu)，但由于變形相容性的提高和變形過(guò)程中應(yīng)力集中的有效釋放，水平和垂直方向的各向異性減弱。HLT處理使α晶粒進(jìn)一步粗化，與單一退火處理相比，這導(dǎo)致有效滑移長(zhǎng)度增加。此外，HLT中β相的含量（15.93%）幾乎是HT800的兩倍（8.33%），因此β相的潤(rùn)滑作用將更加明顯。更重要的是，HLT處理導(dǎo)致在先前的β晶界和晶內(nèi)形成等軸α晶粒。由于三峰結(jié)構(gòu)中的片層、短棒和等軸晶粒有助于增強(qiáng)和增韌，HLT樣品獲得了優(yōu)異的綜合力學(xué)性能。在最近的一份報(bào)告中，不連續(xù)的GB-α可以完全適應(yīng)兩個(gè)加載方向上的塑性變形，并有效降低機(jī)械性能各向異性。結(jié)合本工作中等軸晶粒的各向同性結(jié)構(gòu)特征，HLT樣品表現(xiàn)出幾乎各向同性的行為。

本文系統(tǒng)地研究了SLM Ti-6Al-4V合金在各種熱處理前后的組織和拉伸性能。詳細(xì)分析了HLT處理中等軸晶粒的形成機(jī)理，討論了組織與力學(xué)性能以及各向異性行為的關(guān)系。主要結(jié)論如下：

（1）所制備的樣品的微觀結(jié)構(gòu)以柱狀的先前β晶粒和具有分級(jí)結(jié)構(gòu)的針狀α′馬氏體為特征。由于不均勻的微觀結(jié)構(gòu)特征、高密度位錯(cuò)和納米孿晶，AF樣品表現(xiàn)出高強(qiáng)度（1368–1418 MPa）但低延展性（3.3–7.4%）以及顯著的機(jī)械各向異性。例如，水平方向的伸長(zhǎng)率比垂直方向的伸長(zhǎng)率高124%。

（2）單次熱處理使α′馬氏體分解為平衡的α+β相，隨著溫度的升高，α板條的寬度略有粗化。高密度缺陷的消除提高了延展性（6.8-13.1%），同時(shí)犧牲了100-200 MPa的強(qiáng)度。此外，力學(xué)性能的各向異性顯著降低。

（3）通過(guò)HLT處理獲得了三峰微觀結(jié)構(gòu)。由于薄片、短棒和等軸晶粒有助于增強(qiáng)和增韌，HLT樣品表現(xiàn)出最佳的綜合力學(xué)性能，UTS為1089–1092 MPa，El為15.8–18.5%，優(yōu)于傳統(tǒng)的Ti-6Al-4V合金。在先前的β邊界和晶內(nèi)形成等軸晶粒，以及β膜的潤(rùn)滑作用，顯著提高了適應(yīng)變形的能力，從而在HLT處理后獲得了幾乎各向同性的樣品。

（4）HLT處理可以有助于完全激活位錯(cuò)，并為球化行為提供額外的驅(qū)動(dòng)力。α晶粒的球化機(jī)制可歸結(jié)為邊界分裂和圓柱化。

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https://doi.org/10.3390/ma16216947