Ti-6Al-4V增材制造后熱處理實現(xiàn)優(yōu)異的強度和延展性平衡

來源： 增材研究

由于針狀α′馬氏體和柱狀先前的β晶粒的存在，SLM Ti-6Al-4V合金通常表現(xiàn)出低延展性和顯著的機械性能各向異性。后熱處理通常用于通過將針狀α′馬氏體分解為平衡的α+β相來獲得優(yōu)異的機械性能。武漢大學團隊系統(tǒng)地研究了SLM Ti-6Al-4V合金在各種熱處理前后的微觀組織和拉伸性能。

由于SLM過程中的逐層構造性質和極高的冷卻速率，在制造的樣品中不可避免地會出現(xiàn)沿構造方向生長的柱狀β晶粒和含有高密度缺陷的極細α′馬氏體。這導致高拉伸強度（>1200 MPa）但低延展性（<10%），以及不同方向之間顯著的機械性能各向異性。這種微觀結構特征限制了SLM Ti-6Al-4V的應用。改變β晶粒的形態(tài)或將脆性的α′馬氏體轉變?yōu)轫g性的α+β相可以有效地緩解這一問題。Kumar等人通過優(yōu)化SLM工藝參數(shù)（層厚度=60μm，掃描旋轉=67°），在制造的樣品中獲得了短而不連續(xù)的柱狀晶粒。這導致了中等延展性（~13%）和有限的各向異性，盡管樣品中仍然存在針狀馬氏體。Xu等人通過將焦點偏移距離（FOD）調節(jié)在0至4mm的范圍內，實現(xiàn)了馬氏體原位分解為超細片狀α+，這導致了高屈服強度（1106MPa）和中等總伸長率（11.4%）。Fang等人]研究了不同方向構建的樣品的拉伸性能，發(fā)現(xiàn)所制備的樣品表現(xiàn)出強烈的拉伸各向異性行為。經過固溶和時效處理（SAT）后，各向異性幾乎消除，樣品在所有方向上的伸長率都超過11%。盡管上述研究通過優(yōu)化工藝參數(shù)或SAT處理提高了SLM Ti-6Al-4V的綜合力學性能，并顯著降低了各向異性，但樣品的塑性仍低于傳統(tǒng)制造Ti-6Al-400V合金。

等軸微觀結構總是可取的，因為它可以提供優(yōu)異的延展性并降低機械性能的各向異性[。熱加工和隨后的退火處理對于傳統(tǒng)制造中的α晶粒球化至關重要。然而，將塑性變形引入SLM成形過程是具有挑戰(zhàn)性的。最近的幾項研究表明，通過適當?shù)臒崽幚碇贫�，SLM鈦合金可以獲得等軸微觀結構。Zou等人通過快速熱處理在SLM Ti-6Al-4V中獲得了幾乎等軸的β-晶粒，伸長率從5.2%提高到16.6%。這種準等軸結構的形成歸因于退火過程中的外延再結晶。Zhang等人指出，三次熱處理有助于片狀α的球化，導致等軸α的比例超過25%。由于獲得了三模態(tài)微觀結構，樣品表現(xiàn)出優(yōu)異的綜合力學性能，極限抗拉強度為1019MPa，伸長率為16.3%，優(yōu)于傳統(tǒng)鈦合金。Sabban等人和Chen等人利用一種創(chuàng)新的循環(huán)熱處理（CHT）方法來優(yōu)化微觀結構。由于重復的相變過程可以為α板條的球化提供額外的驅動力，因此獲得了雙峰或幾乎完全等軸的微觀結構。這導致塑性顯著提高（>16%），強度僅略有下降（>1000MPa）。

到目前為止，還沒有關于在SLM Ti-6Al-4V合金中實現(xiàn)三模態(tài)微觀結構的報道，這被認為提供了優(yōu)異的綜合機械性能。此外，目前的研究主要集中在單一熱處理對微觀結構和性能的影響，而熱處理對機械性能各向異性的影響很少報道。因此，本文系統(tǒng)地研究了單步和多步高低溫（HLT）熱處理對微觀結構演變、力學性能和各向異性行為的影響。還討論了α板條的球化機制以及HLT在消除力學性能各向異性方面的作用。

圖1a–c顯示了粉末的形態(tài)和尺寸分布；它主要由直徑在10至45μm之間的球形顆粒組成，顆粒的D10、D50和D90分別為21.81μm、33.4μm和37.97μm。此外，在較大的顆粒粉末中偶爾可以觀察到少量直徑小于5μm的衛(wèi)星顆粒（圖1b）。Ti-6Al-4V粉末的化學成分（wt.%）列于表1中，其符合ASTM B348的標準規(guī)范。

圖1。Ti-6Al-4V粉末（a，b）不同放大倍數(shù)的形貌和（c）粒度分布。（d） SLM加工和制造樣品的示意圖。

表1。Ti-6Al-4V粉末的化學成分（wt.%）。

所有的Ti-6Al-4V樣品都是通過SLM機器在高純度氬氣氣氛下制造的，以防止氧化。在初步實驗的基礎上，本研究中使用的優(yōu)化SLM工藝參數(shù)如下：激光光斑尺寸為50μm，激光功率（P）為90W，掃描速度（v）為450mm/s，掃描間距（h）為80μm，層厚（t）設置為25μm。所得到的體積能量密度（E＝P/vht）被確定為100J/mm3。采用Z字形掃描策略打印每一層，即兩個連續(xù)層之間的旋轉角度為0°，如圖1d所示。制作水平和垂直樣品，以評估不同建筑策略對拉伸力學性能各向異性的影響（圖1d）。立方體樣品的尺寸為7×7×50mm，而圓柱形樣品的直徑為7mm，高度為50mm。以下將這些樣品分別稱為“AF-H”和“AF-V”。

為了研究不同退火制度對微觀結構和力學性能的影響，對部分SLM Ti-6Al-4V樣品進行了兩種類型的熱處理。一種是單次熱處理，即將樣品在700或800°C的溫度下保持2小時，然后進行空氣冷卻，下文分別稱為“HT700”和“HT800”。另一種是多步驟的高低溫熱處理，即將樣品依次在950、850、750和650°C的溫度下2小時，以及隨后從650°C冷卻到室溫，都是通過爐冷卻（以下簡稱“HLT”）進行的。

圖2顯示了所制備的Ti-6Al-4V樣品的微觀結構。針狀α′馬氏體是在AF樣品中觀察到的主要形態(tài)（圖2a），其表現(xiàn)出SLM鈦合金的典型特征。這可歸因于SLM過程中極快的冷卻速率（~103–108 K/s），顯著超過Ti-6Al-4V合金中馬氏體轉變所需的臨界冷卻速率（410 K/s）。在一些針狀α′馬氏體中，厚度為10–90 nm的高密度變形孿晶相互平行分布（圖2b），這主要是由熔池內溫度梯度大引起的殘余應力和β引起的局部應變引起的→α′相變。

圖2:所制造的SLM Ti-6Al-4V樣品的微觀結構：（a）BSE圖像，（b）高倍率BSE圖像、（c）EBSD反極圖（IPF）+圖像質量（IQ）圖、（d）高倍率IPF+IQ圖，以及（e）晶界（GB）和（f）（c）中黃色虛線框的核平均取向差（KAM）。

EBSD反極圖（IPF）+圖像質量（IQ）圖顯示，柱狀先前β晶粒沿構建方向外延生長，柱狀在先β晶粒的平均寬度為88μm（圖2c）。在逐層沉積過程中，激光不僅熔化了當前的粉末層，而且穿透了幾個先前固化的層，使它們重新熔化并形成熔池。此外，熔池的中心和邊緣之間存在陡峭的熱梯度，熔池內的散熱方向與構建方向相反，最終導致先前的β晶粒優(yōu)先生長。如其他文獻中廣泛報道的那樣，由于成形過程中復雜的熱歷史，具有分級結構的針狀α′馬氏體嵌入柱狀先前的β晶粒中（圖2c）。根據(jù)其大小，這些α′馬氏體可分為原生、次生、第三和四次α′馬氏。從圖2c中可以看出，具有相同取向的初級α′馬氏體彼此平行，并延伸到整個先前的β晶粒。初級α′馬氏體的長度和寬度分別在20–120μm和1–2μm范圍內。細小的次級α′馬氏體平行或垂直于初級α′馬氏體內分布（圖2d）。其長度和寬度顯著減小，分別僅為5-15μm和0.4-1μm。初級α′馬氏體的出現(xiàn)早于次級α′馬氏體[3]，從而抑制了后者的生長。此外，在EBSD圖像中，甚至可以區(qū)分更精細的第三次和四次α′馬氏體。圖2d證實了納米孿晶的存在，并進一步表明納米孿晶主要存在于初級α′馬氏體中，次要分布在部分次級α′馬氏體內。AF樣品中高角度晶界（HAGBs）和低角度晶界（LAGBs）的比例分別為88.6%和11.4%（圖2e）。核平均取向差（KAM）值可用于估計幾何必要位錯（GNDs）密度。圖2f顯示KAM的分布是不均勻的，第三次和四次α′馬氏體中的KAM值明顯高于第一次和第二次α′氏體中的KAM值，這意味著更細的α′馬氏體內含有更高密度的位錯。

圖3顯示了在不同溫度下進行單次熱處理后制備的Ti-6Al-4V樣品的微觀結構。從圖3a，d可以看出，HT700和HT800樣品中仍然存在原始的柱狀邊界。在700°C下退火2小時后，微觀結構主要由細針狀α相組成（圖3a，b）。此外，這些α晶粒還表現(xiàn)出分級結構，這源于AF樣品中存在的不同尺寸的馬氏體。初級和次級α晶粒的寬度分別為1.2–2.3μm和0.6–1.2μm，與AF樣品相比顯示出輕微的粗化。馬氏體是一種亞穩(wěn)相，含有大量過飽和的β穩(wěn)定元素（V）。當熱處理溫度高于馬氏體分解溫度（~400°C）時，α相開始在α′馬氏體晶界成核，并沿馬氏體生長。與此同時，β穩(wěn)定元素不斷從α′/α′邊界排出，形成富含V的區(qū)域，隨后β相將在該區(qū)域成核并生長。上述過程導致馬氏體分解為平衡的α+β相。沿著針狀α邊界形成的細β顆�；虮∧さ拇嬖谶M一步證實了α′馬氏體的分解，如圖3b，c中的箭頭所示。同時，在α相中觀察到少量β顆粒（圖3c）。β粒子的形成是由于該實驗制備的AF樣品含有許多晶格缺陷，如孿晶和位錯（圖2）。在退火過程中，β相傾向于在這些晶格缺陷處沉淀。值得注意的是，在一些α晶粒中仍然存在納米孿晶（圖3c）。

圖3。不同放大倍數(shù)的BSE圖像顯示了SLM Ti-6Al-4V在各種單次熱處理后的微觀結構：（a–c）HT700，（d–f）HT800。

當熱處理溫度增加到800°C時，由于初始針狀馬氏體分解和隨后的粗化，獲得了典型的片狀α+β微觀結構（圖3d–f）。同樣，還觀察到繼承自α′馬氏體的分級板條α，其中初級和次級α板條的寬度分別為1.3–2.4μm和0.8–1.5μm。與HT700樣品相比，HT800的α厚度具有一定的粗化，這是因為界面能隨著退火溫度的升高而降低，原子擴散速率增強[17，39]。平均厚度約為80nm的β相傾向于連接成膜，并沿著α-板條邊界生長，如圖3e，f中的箭頭所示。AF樣品中先前存在的納米孿晶在800°C退火2小時后未被檢測到。這與先前的文獻一致。注意，半連續(xù)晶界α相（GB-α）沿著先前的β晶粒形成（圖3d），這可能對樣品的拉伸伸長率產生負面影響[19]。此外，由于β膜的分割，一些α板條斷裂，導致形成一些等軸α晶粒，如圖3f所示。

圖4顯示了單個熱處理樣品的EBSD分析結果。IPF+IQ圖證實了HT700和HT800樣品中存在先前的β晶粒（圖4a，c），其寬度沒有顯著變化，分別為85μm和89μm。當熱處理溫度低于β轉變溫度時，未溶解的α相在釘扎β晶界方面發(fā)揮作用，使其結構得以保留。因此，只有當溫度超過β轉變溫度時，才能消除柱狀結構。在HT800樣品中，觀察到等軸α晶粒優(yōu)先沿先前的β邊界形成（圖4c）。此外，退火處理導致HT700和HT800樣品中的LAGB分別減少到6.37%和6.63%（圖4b，d）。

圖4。SLM Ti-6Al-4V在各種單次熱處理后的EBSD IPF+IQ圖和GB圖：（a，b）HT700，（c，d）HT800。

上述單次熱處理產生了完整的α+β層狀組織，只有少量的α板條被球化并轉變?yōu)榈容S晶粒。然而，等軸晶粒的比例太小，無法對改善整體機械性能產生顯著影響。最新研究表明，在不同溫度下進行多次退火可以有效地使微觀結構球化。因此，提出了HLT處理方案，以進一步優(yōu)化微觀結構。

圖5顯示了HLT處理后所制備的Ti-6Al-4V樣品的微觀結構。由于HLT的最高溫度低于β轉變溫度，因此仍然可以觀察到平均寬度為90μm的原始柱狀晶粒（圖5a）。圖5b中的高倍BSE圖像表明，HLT處理后的微觀結構主要由片狀、短棒狀和等軸α晶粒組成，與HT700和HT800樣品相比發(fā)生了顯著變化。因此，通過HLT處理獲得了三峰微觀結構。片狀α的平均寬度為2μm，而短棒和等軸α的厚度分別為1.6–2.5μm和3–6μm，縱橫比分別為~0.37和~0.53。此外，在α晶粒之間形成了平均厚度為0.27μm的β層。

圖5。HLT處理后SLM Ti-6Al-4V的微觀結構：（a）BSE圖像，（b）高倍率BSE圖像、（c）EBSD IPF+IQ圖、（d）高倍率IPF+IQ圖、（e）GB和（f）（c）中黃色虛線框的KAM。

使用EBSD對HLT樣品進行進一步的微觀結構分析。圖5c中的IPF+IQ圖顯示，等軸α晶粒起源于三個不同的位置，并表現(xiàn)出不同的球化行為。第一種類型的等軸晶粒起源于先前的β晶界。通常，亞臨界退火通常會導致連續(xù)晶界α相（GB-α）的形成，如先前研究中廣泛報道的。這是由于在先前的β晶界成核的α相的活化能低于在其他位置成核的活化能，這導致大量的α晶粒優(yōu)先形成和生長以相互連接，而在本研究中，先前的β晶粒邊界處的α相主要具有等軸形態(tài)，并且不存在連續(xù)的GB-α。一方面，當HLT樣品從950°C冷卻到850°C時，一些具有不同取向的層狀α相將外延生長到先前的β晶界，從而將GB-α相彼此分離，如圖5c，d中的白色箭頭所示。另一方面，在先前的β晶界附近存在高位錯密度（圖2f），這可以為再結晶提供強大的驅動力[46]。結果，新形成的GB-α很容易發(fā)生球化并轉變?yōu)榈容S晶粒。第二類等軸晶粒是由初生和次生α相的邊界分裂斷裂產生的。AF Ti-6Al-4V樣品的微觀結構由針狀α′馬氏體組成，其中含有高密度位錯（圖2f）。在高溫退火過程中，這些位錯會被完全激活，并逐漸演變成平面位錯陣列，從而降低系統(tǒng)的總吉布斯能。這導致了初始位錯亞結構的形成。隨著退火時間的延長，一些位錯陣列可以通過多邊形化進一步發(fā)展成片狀α內穩(wěn)定的亞晶界。馬氏體分解形成的β相主要以層狀形態(tài)存在于α相的邊界處。這些β相與相鄰的α片層和片層內的亞晶界相交，形成所謂的三重結。由于三重結的不穩(wěn)定性，該區(qū)域容易形成熱切槽。一旦產生切槽，β相將連續(xù)滲透到切槽中，直到它完全破壞薄片[，如圖5d中的黑色箭頭所示。這一過程被稱為熱切槽和邊界分裂，這是傳統(tǒng)鈦合金和增材制造鈦合金中常見的球化機制。除了亞晶界外，α′馬氏體中固有的納米孿晶（圖2b，d）也可能導致熱切槽和邊界分裂的發(fā)生。值得注意的是，HLT樣品中LAGB的比例明顯高于HT700和HT800樣品（圖5e），比例高達11%。這可能歸因于β過程中晶格失配和體積變化引起的塑性應變→α相變過程。與其他位置相比，LAGB處的KAM值明顯更高（圖5f），這為局部塑性變形的存在提供了證據(jù)。這些LAGB可以促進β相滲透到凹槽中，并促進早期球化。第三類等軸晶粒源于第三和四次α′/α相通過柱化直接球化。原始微觀結構邊緣的曲率相對較高，這些區(qū)域包含高密度位錯（圖2）。因此，尖端將轉變?yōu)槠教沟谋砻嬉越档捅砻婺�，這一過程被稱為圓柱體化。一旦邊界分裂和圓柱體化完成，就會發(fā)生終止遷移和奧斯瓦爾德熟化，并導致最終的球化。

圖6a–c顯示了SLM Ti-6Al-4V樣品的制造態(tài)和各種熱處理的拉伸性能。為了研究不同取向對拉伸性能的影響，對水平和垂直方向的樣品進行了測試。UTS、YS、El和韌性的平均值匯總在表2中。從圖6a中的拉伸工程應力-應變曲線可以看出，AF樣品表現(xiàn)出有限的加工硬化能力，這導致了較低的均勻伸長率，并且AF-H的值僅為4.0±0.55%。在700°C下退火2小時后，加工硬化能力顯示出邊際變化。當溫度提高到800°C時，加工硬化能力顯著提高，HT800-H的均勻伸長率提高到6.1±0.04%。對于HLT處理后的樣品，加工硬化性能和均勻伸長率（8.3±0.46%）達到最大值。此外，所有樣品在水平方向上的加工硬化能力顯著高于在垂直方向上的。例如，沉積態(tài)和HT800樣品在垂直方向上的均勻伸長率分別僅為1.7±0.08%和1.8±0.20%。

圖6。（a）工程拉伸應力-應變曲線，（b，c）拉伸性能，（d）傳統(tǒng)制造和SLM Ti-6Al-4V合金之間的UTS與El的比較。

表2。SLM Ti-6Al-4V在不同條件下的力學性能測試數(shù)據(jù)。

AF樣品顯示出最高的UTS（1368–1418 MPa）和YS（1265–1400 MPa），但相對較低的El約為~5%。脆性可歸因于非常細的針狀馬氏體及其內部的高密度位錯和孿晶。此外，在水平方向和垂直方向之間存在顯著的機械性能各向異性。為了定量計算樣品中的各向異性程度，采用了以下公式：

（1）其中x表示UTS、YS或El，X（上劃線X）表示兩個方向上的性質的平均值。計算結果如表3所示。隨著Ix值的增加，各向異性的程度變得更大。顯然，AF樣品的伸長率各向異性更為明顯（IEl=0.766）。單次退火處理導致強度降低100–200 MPa，但伸長率從HT700樣品的6.8-8.5%和HT800樣品的8.9-13.1%增加。退火處理顯著降低了HT700和HT800伸長率的各向異性水平。盡管HLT處理導致UTS降低至1089–1092 MPa，但HLT樣品中大量等軸晶粒的存在導致伸長率顯著增加，超過15%。特別是在HLT-V的情況下，與HT800-V相比，伸長率增加了近兩倍。注意，經過HLT處理后，UTS、YS和El的各向異性幾乎消除了（IUTS=0.003，IYS=0.047，IEl=0.157）。韌性可用于評估材料的綜合力學性能。在本工作中，通過整合工程應力-應變曲線獲得了熱處理前后樣品的韌性值（圖6c）。可以看出，AF樣品具有最低的韌性值。隨著加熱溫度的升高，韌性值逐漸提高。HLT處理后，兩個方向的韌性值均達到最大值（>160 MJ/m3），這意味著HLT樣品具有最佳的綜合力學性能。

表3。SLM Ti-6Al-4V在不同條件下的拉伸各向異性指數(shù)（I）。

根據(jù)文獻中可用的拉伸性能數(shù)據(jù)，傳統(tǒng)制造和SLMTi-6Al-4V組件以及本研究之間的UTS與El的比較如圖6d所示。傳統(tǒng)的Ti-6Al-4V樣品表現(xiàn)出中等強度（850–1000 MPa）和高伸長率（12–18%），而SLM Ti-6Al-IV表現(xiàn)出更高的強度（1150–1350 MPa）和更低的伸長率（3–10%）。盡管后熱處理在強度上有一定的犧牲，但它可以顯著提高延展性，并達到與傳統(tǒng)Ti-6Al-4V相當?shù)乃�平。在這項研究中，與其他SLM Ti-6Al-4V組分相比，AF樣品表現(xiàn)出更高的強度，但伸長率略低。盡管單次熱處理提高了材料的塑性，但仍低于傳統(tǒng)水平。由于獲得了三模態(tài)微觀結構，HLT樣品表現(xiàn)出強度和延展性的最佳組合，并且它們的機械性能優(yōu)于傳統(tǒng)制造的Ti-6Al-4V。


在本研究中，通過HLT處理獲得了由片層、短棒和等軸α晶粒組成的三模態(tài)微觀結構，使其具有高強度和高延展性，同時幾乎消除了機械性能的各向異性。HLT處理對微觀結構演變的影響以及微觀結構對機械性能和各向異性行為的影響討論如下。

在傳統(tǒng)的Ti-6Al-4V合金中，馬氏體或全層狀α+β微觀結構通常導致較差的延展性。因此，將部分或全部層狀結構轉變?yōu)榈容S晶�？梢燥@著提高材料的綜合性能，滿足工程應用的要求。傳統(tǒng)鈦合金的球化通常包括熱加工和隨后的退火處理。顯然，顯著的塑性變形是微觀結構球化的先決條件，因為再結晶過程需要驅動力。由于球化是一個熱激活和擴散控制的過程，球化行為表現(xiàn)出較高的溫度依賴性；也就是說，只有足夠的溫度才能使完全再結晶發(fā)生。

然而，由于SLM是一種接近凈形狀的制造技術，因此進行塑性變形工藝是不可行的。由于在形成過程中極高的冷卻速率，SLM零件通常包含高密度位錯和孿晶。這些亞結構與變形樣品中的亞結構相似，這為微觀結構的球化提供了可能性。目前，一些研究集中在通過后熱處理來改變增材制造部件的微觀結構上。Liu等人[和Cao等人證明，由于邊界分裂，在亞臨界溫度下退火可能導致樣品中出現(xiàn)等軸晶粒，而只有少量α晶粒發(fā)生球化。因此，需要更先進的熱處理來進一步使微觀結構球化。Zhao等人通過三重熱處理在LSF Ti-6Al-4V ELI合金中獲得雙峰微觀結構，等軸晶粒占78%，從而使延展性提高約25%。Chen等人和Sabban等人通過循環(huán)熱處理（CHT）在SLM Ti-6Al-4V-ELI中獲得了超過50%的等軸晶粒。事實上，在中間狀態(tài)下，等軸晶粒的比例達到100%。據(jù)我們所知，在SLM Ti-6Al-4V合金中實現(xiàn)如此高百分比的等軸晶粒還沒有報道。這可歸因于Ti-6Al-4V-ELI合金含有更少的間隙固溶體原子（C、N、O），并且位錯在亞臨界退火過程中更容易被激活并形成亞晶界。在本研究中，采用所提出的HLT熱處理方案，首次在SLM Ti-6Al-4V合金中獲得了三模態(tài)組織，并顯著提高了材料的綜合力學性能。因此，有必要闡明HLT處理的每個溫度階段對微觀結構演變的作用。

基于上述信息，最初的溫度對球化行為至關重要。因此，我們選擇950°C作為起始溫度，以確保位錯能夠被完全激活。當保持在該溫度下時，α′馬氏體分解并轉變?yōu)槠胶獾摩?β相，而激活的位錯在α片層內逐漸演化為亞晶界。在亞晶粒邊界和α/β界面的交叉處形成了三重結，從而削弱了α邊界。隨著退火時間的延長，α片層最終通過β相的滲透斷裂成幾個碎片，導致初始的球化。在這種情況下，晶內孿晶也可以發(fā)揮類似亞晶界的作用，促進α片層的分裂。根據(jù)本實驗中Ti-6Al-4V樣品的化學成分，通過JmatPro 7.0軟件獲得了相分數(shù)隨溫度的變化曲線，如圖7所示。從相圖中可以看出，在950°C時，β是主導相，因此α→β轉變也同時發(fā)生。在這個過程中，在晶內缺陷處成核的β相（圖3）可能通過外延生長潛在地促進α片層的斷裂。此外，通過圓柱化球化的α相和在先前的β邊界成核的α相也在進行中。從950°C冷卻到850°C后，β相的含量從72.7%逐漸降低到30.1%（圖7）。部分β相將被添加到預先存在的等軸α中，導致其外延生長，而另一部分β相則轉變?yōu)閷訝瞀�。在這個過程中，大約40%的β相轉變?yōu)棣料�，導致顯著的晶格失配和體積變化。因此，大量的位錯會聚集在α片層內。通過延長850°C的退火時間，這些位錯將演變成亞晶界，導致α片層斷裂并形成短棒α。此外，如第3.3節(jié)所述，這些外延生長的片狀α相也在分離GB-α方面發(fā)揮了作用，從而促進了在先前的β邊界形成等軸晶粒。隨著退火溫度進一步降低到750°C和650°C，等軸、短棒和片狀α的晶粒尺寸隨著β的轉變而不斷增加→α。最終，通過這些過程形成了三模態(tài)微觀結構。

圖7。通過JmatPro 7.0軟件獲得了Ti-6Al-4V合金的相分數(shù)隨溫度的變化曲線。

由于SLM過程中極高的冷卻速率，AF Ti-6Al-4V樣品中不可避免地會出現(xiàn)含有高密度位錯和納米孿晶的細針狀α′馬氏體，這導致了高強度但相對較差的延展性。此外，構建過程總是伴隨著大的溫度梯度，并且柱狀晶粒易于沿著沉積方向形成，這被認為是機械性能各向異性的主要因素。由于柱狀晶粒的長寬比大，沿拉伸方向，AF-H每單位長度包含的柱狀晶粒比AF-V更多。當受到相同的應變時，AF-V中的單個柱狀晶粒發(fā)生了更多的塑性變形，從而導致更顯著的應力集中。一旦塑性變形無法協(xié)調，孔隙將在應力集中區(qū)域成核。隨著拉伸的進行，孔隙逐漸聚結并導致最終斷裂。這就解釋了為什么AF-H的可塑性優(yōu)于AF-V的塑性。此外，沿構建方向的冷卻速率高于掃描方向的冷卻速度，因此垂直方向的樣品具有更精細的微觀結構[39]。這可能是AF-V強度較高的另一個原因。由于位錯和孿晶的消除，HT700和HT800樣品的強度降低了100–200 MPa。與AF樣品相比，α板條的寬度略有粗化。因此，板條內的有效滑移長度增加，更有利于塑性變形。α′馬氏體的分解導致沿α板條邊界形成β相。α晶粒之間的β膜可以作為潤滑劑有效傳遞應力并適應塑性變形。從而提高了HT700和HT800樣品的塑性。盡管退火處理未能消除柱狀結構，但由于變形相容性的提高和變形過程中應力集中的有效釋放，水平和垂直方向的各向異性減弱。HLT處理使α晶粒進一步粗化，與單一退火處理相比，這導致有效滑移長度增加。此外，HLT中β相的含量（15.93%）幾乎是HT800的兩倍（8.33%），因此β相的潤滑作用將更加明顯。更重要的是，HLT處理導致在先前的β晶界和晶內形成等軸α晶粒。由于三峰結構中的片層、短棒和等軸晶粒有助于增強和增韌，HLT樣品獲得了優(yōu)異的綜合力學性能。在最近的一份報告中，不連續(xù)的GB-α可以完全適應兩個加載方向上的塑性變形，并有效降低機械性能各向異性。結合本工作中等軸晶粒的各向同性結構特征，HLT樣品表現(xiàn)出幾乎各向同性的行為。

本文系統(tǒng)地研究了SLM Ti-6Al-4V合金在各種熱處理前后的組織和拉伸性能。詳細分析了HLT處理中等軸晶粒的形成機理，討論了組織與力學性能以及各向異性行為的關系。主要結論如下：

（1）所制備的樣品的微觀結構以柱狀的先前β晶粒和具有分級結構的針狀α′馬氏體為特征。由于不均勻的微觀結構特征、高密度位錯和納米孿晶，AF樣品表現(xiàn)出高強度（1368–1418 MPa）但低延展性（3.3–7.4%）以及顯著的機械各向異性。例如，水平方向的伸長率比垂直方向的伸長率高124%。

（2）單次熱處理使α′馬氏體分解為平衡的α+β相，隨著溫度的升高，α板條的寬度略有粗化。高密度缺陷的消除提高了延展性（6.8-13.1%），同時犧牲了100-200 MPa的強度。此外，力學性能的各向異性顯著降低。

（3）通過HLT處理獲得了三峰微觀結構。由于薄片、短棒和等軸晶粒有助于增強和增韌，HLT樣品表現(xiàn)出最佳的綜合力學性能，UTS為1089–1092 MPa，El為15.8–18.5%，優(yōu)于傳統(tǒng)的Ti-6Al-4V合金。在先前的β邊界和晶內形成等軸晶粒，以及β膜的潤滑作用，顯著提高了適應變形的能力，從而在HLT處理后獲得了幾乎各向同性的樣品。

（4）HLT處理可以有助于完全激活位錯，并為球化行為提供額外的驅動力。α晶粒的球化機制可歸結為邊界分裂和圓柱化。

相關論文
Achieving an Excellent Strength and Ductility Balance in Additive Manufactured Ti-6Al-4V Alloy through Multi-Step High-to-Low-Temperature Heat Treatment

相關鏈接
https://doi.org/10.3390/ma16216947