西工大蘇海軍教授增材頂刊：大尺寸異形超高溫氧化物共晶陶瓷一步激光增材制造

來源：材料科學(xué)與工程

航空航天技術(shù)的快速發(fā)展對新型輕質(zhì)高強超高溫結(jié)構(gòu)材料及其制備技術(shù)提出了迫切需求�；�于定向凝固等熔體生長技術(shù)制備的高熔點氧化鋁基共晶陶瓷突破了傳統(tǒng)燒結(jié)陶瓷高溫力學(xué)性能差的瓶頸問題，樣件強度可由室溫保持到熔點附近，且具有杰出的高溫結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性、耐腐蝕性及天然的抗氧化性，被視為極端服役環(huán)境條件下最具發(fā)展?jié)摿Φ男乱淮�超高溫結(jié)構(gòu)材料的候選材料之一。然而，采用現(xiàn)有成熟的共晶陶瓷制備技術(shù)難以獲得具有復(fù)雜形狀的共晶陶瓷樣件，嚴重制約了高性能共晶陶瓷材料的工程化應(yīng)用。近年來快速發(fā)展的激光增材制造技術(shù)具有無需模夾具、高柔性制造、近凈成形的加工特點，在制備大尺寸復(fù)雜結(jié)構(gòu)樣件方面具有無與倫比的優(yōu)勢，為高性能共晶陶瓷的制備提供了一種新的技術(shù)途徑。

近日，西北工業(yè)大學(xué)蘇海軍教授團隊采用激光定向能量沉積技術(shù)制備Al2O3/GAP/ZrO2三元共晶陶瓷，分析了共晶陶瓷在逐層熔覆沉積過程中裂紋的形成及擴展規(guī)律與抑制方法，建立了共晶陶瓷在激光增材制造過程中的連續(xù)穩(wěn)定成形判據(jù)，實現(xiàn)了試樣沉積高度隨沉積層數(shù)的線性增加，獲得了高度>410 mm且無明顯宏觀裂紋的高致密共晶陶瓷棒狀試樣，在此基礎(chǔ)上制備出了具有“拐角”特征結(jié)構(gòu)的異形共晶陶瓷試樣。相關(guān)工作以“One-step preparation of melt-grown Al2O3/GdAlO3/ZrO2eutectic ceramics with large size and irregular shape by directed energy deposition”為題發(fā)表在增材制造頂刊Additive Manufacturing上。

圖1沉積不同層數(shù)所得壁狀共晶陶瓷試樣的裂紋形成與擴展規(guī)律：(a-b) 800層試樣，(c) 100層試樣，(d) 200層試樣

高熔點氧化物共晶陶瓷在高梯度激光逐層熔覆沉積過程中極易形成裂紋，如圖1所示。裂紋根據(jù)擴展方向的不同可分為縱向裂紋和橫向裂紋，而縱向裂紋對試樣成形質(zhì)量的影響占主導(dǎo)地位�？v向裂紋由試樣底部萌生，并隨著沉積層數(shù)的增加沿沉積方向擴展。

圖2裂紋形成與擴展同微觀組織的相關(guān)性：(a) 沉積試樣與基板交界處存在孔隙等微觀缺陷，(b) 沿沉積方向縱向延伸的胞狀結(jié)構(gòu)，(c) 胞間區(qū)域的孔隙缺陷，(d) 縱向裂紋沿胞間區(qū)域擴展

裂紋的形成與擴展與沉積試樣的微觀結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。研究發(fā)現(xiàn)，在沉積試樣與基板交界處存在大量孔隙等缺陷，如圖2所示，在激光熔覆沉積過程中因應(yīng)力集中會成為裂紋萌生的源頭。此外，激光增材制造氧化物共晶陶瓷呈沿沉積方向縱向延伸的共晶胞結(jié)構(gòu)，胞間區(qū)域組織粗大，且易形成孔隙等缺陷。因此，隨著熱應(yīng)力的逐層累積，在試樣底部萌生的裂紋會優(yōu)先沿胞間區(qū)域擴展形成縱向裂紋。

圖3工藝參數(shù)對裂紋的影響規(guī)律：(a) 掃描速率的影響，(b) 掃描長度的影響

圖3所示為工藝參數(shù)對裂紋形成及擴展的影響規(guī)律。研究發(fā)現(xiàn)，通過增大掃描速率和縮短掃描長度能夠有效抑制裂紋的形成，其中，縮短掃描長度的效果更加顯著。當掃描長度減小至5 mm時，在沉積800層所得陶瓷試樣中仍未發(fā)現(xiàn)明顯的宏觀裂紋形成。

圖4沉積層組成及形貌演變示意圖

通過分析逐層熔覆沉積過程，基于理想沉積情況下的質(zhì)量守恒定律以及實際加工過程中的合理假設(shè)，建立了激光增材制造氧化物共晶陶瓷連續(xù)穩(wěn)定沉積判據(jù)：。

圖5逐層穩(wěn)定沉積制備共晶陶瓷試樣：(a) 沉積5200層所得共晶陶瓷棒狀試樣，(b-c) 采用不同掃描策略和工藝參數(shù)組合制備共晶陶瓷試樣

基于以上判據(jù)，通過工藝調(diào)控，在1.25 s的層加工時間條件下實現(xiàn)了試樣沉積高度隨沉積層數(shù)的線性增加，在沉積5200層后，得到了高度>410 mm且無明顯宏觀裂紋的棒狀共晶陶瓷試樣。

圖6異形共晶陶瓷試樣的制備：(a) 掃描策略，(b) 沉積試樣

在此基礎(chǔ)上，通過改變掃描路徑，成功獲得了具有“拐角”狀特征結(jié)構(gòu)且無明顯裂紋形成的異形共晶陶瓷試樣，如圖6所示。

本文的研究成果可為高熔點氧化物共晶陶瓷一步近凈成形、凝固缺陷控制及大尺寸復(fù)雜結(jié)構(gòu)樣件制備提供理論基礎(chǔ)和技術(shù)支撐。


通訊作者簡介
蘇海軍，西北工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院教授、博士生導(dǎo)師，材料學(xué)院副院長。國家優(yōu)秀青年科學(xué)基金獲得者，中國有色金屬創(chuàng)新爭先計劃獲得者，入選國家首批“香江學(xué)者”計劃，陜西省“青年科技新星”、陜西高校青年創(chuàng)新團隊學(xué)術(shù)帶頭人和陜西重點科技創(chuàng)新團隊帶頭人。長期從事先進定向凝固技術(shù)與理論及新材料研究，涉及高溫合金、高熵合金、超高溫復(fù)合陶瓷、生物陶瓷、鈣鈦礦太陽能電池、結(jié)構(gòu)功能一體化復(fù)合材料以及定向凝固與增材制造技術(shù)等。主持包括國家自然基金重點、優(yōu)青等6項國家基金在內(nèi)的30余項國家及省部級重要科研項目，發(fā)表SCI論文160余篇。獲授權(quán)中國發(fā)明專利50項以及1項美國發(fā)明專利。參編專著3部。獲陜西高�？茖W(xué)技術(shù)研究優(yōu)秀成果特等獎、陜西省科學(xué)技術(shù)一等獎、陜西省冶金科學(xué)技術(shù)一等獎、全國有色金屬優(yōu)秀青年科技獎和陜西省青年科技獎各1項。