增材制造用金屬粉末特性的表征，有哪些先進(jìn)的評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)？

導(dǎo)讀：粉末原料特性的控制在金屬增材制造中至關(guān)重要，它需要保證構(gòu)建零件的質(zhì)量并降低生產(chǎn)成本。然而，粉末行為受大量顆粒特性以及可以改變這些特性的環(huán)境條件的影響。

在本期文章中，南極熊介紹了行業(yè)內(nèi)一些適用于粉末原料表征的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)，并列舉了Granutools公司最新提出的一系列粉末特性測(cè)試手段，強(qiáng)調(diào)了如何使此類(lèi)方法在實(shí)際增材制造粉末和工藝條件方面為終端用戶提供更穩(wěn)定、可重復(fù)和更有意義的數(shù)據(jù)。

在過(guò)去十年中，全球制造廠商及研究院所在定義金屬增材制造標(biāo)準(zhǔn)化程序方面開(kāi)展了許多重要工作。據(jù)南極熊了解，國(guó)內(nèi)最新的粉末原料表征技術(shù)規(guī)范已在GB∕T 39251-2020（增材制造 金屬粉末性能表征方法）中發(fā)布，國(guó)外相關(guān)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)也在 ISO/ASTM 52907 中發(fā)布，這些文件提供了有關(guān)表征測(cè)試從微觀到宏觀顆粒特性的操作技術(shù)建議。

目前，Granutools 公司提出的先進(jìn)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)依賴于大量的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，允許制造商獨(dú)立評(píng)估顆粒的固有特性（例如，粒度分布 (PSD)、形態(tài)、化學(xué)成分）或這些特性的宏觀表現(xiàn)（例如，流動(dòng)性，填充動(dòng)力學(xué)）。盡管從這些方法中收集信息的基本原理相同，但獲得的結(jié)果在很大程度上取決于測(cè)量配置和條件。此外，ISO/ASTM 52907 標(biāo)準(zhǔn)中描述的大量方法并不全部適用于增材制造終端用戶。

△圖 1 Granutools 提供了一系列用于金屬粉末測(cè)試和表征的儀器

這種情況突出表明需要確定用于增材制造金屬粉末表征的相關(guān)參數(shù)。更具體地說(shuō)，現(xiàn)行的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)仍然缺乏粉末特性與增材制造工藝中粉末性能之間的聯(lián)系。因此，需要根據(jù)最先進(jìn)的表征方法及其最新成果對(duì)當(dāng)前標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行改進(jìn)。在下文中，闡明了增材制造粉末的一些關(guān)鍵參數(shù)的重要性，并提出了以清晰、可重復(fù)和穩(wěn)定的方式表征這些參數(shù)的流程。

粉末流動(dòng)性的重要性

粉末流動(dòng)性在 ISO/ASTM52907 中被定義為“在一個(gè)或多個(gè)動(dòng)力的作用下，粉末相對(duì)于彼此或相對(duì)于另一個(gè)表面置換粉末顆粒的能力”。根據(jù)定義，流動(dòng)性會(huì)受到許多特性的影響。關(guān)于顆粒本身，PSD 將極大地影響粉末的流動(dòng)行為，因?yàn)榧?xì)粉的存在往往會(huì)增加整體團(tuán)聚力。表面粗糙度和形態(tài)（例如，球形度、形狀比等）反過(guò)來(lái)將在顆粒間摩擦力和影響流動(dòng)性方面起到主導(dǎo)作用。

關(guān)于松裝粉末的性質(zhì)，溫度和濕度等環(huán)境條件也會(huì)影響流動(dòng)性。事實(shí)上，粉末在儲(chǔ)存、處理和加工過(guò)程中所處的相對(duì)濕度會(huì)改變其水分含量；由于毛細(xì)管作用力的存在，增加濕度將導(dǎo)致顆粒之間的內(nèi)聚相互作用力增加。然而，極端相反的情況（非常干燥的條件）最終會(huì)導(dǎo)致內(nèi)聚力增加的類(lèi)似情況，但這種情況是由于靜電荷產(chǎn)生造成的靜電作用力（本文未討論）。

目前，粉末制造領(lǐng)域內(nèi)存在許多方法來(lái)評(píng)估不同條件下金屬粉末的流動(dòng)性。漏斗流動(dòng)方法通常是評(píng)估粉末流動(dòng)特性的首選方法，該方法是指一定質(zhì)量的粉末完全流過(guò)漏斗孔時(shí)所需的時(shí)間。最常用的方法是霍爾流量（國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)GB∕T 39251-2020，國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)ISO 4490 或 ASTM B213）和卡尼流量（ASTM B964）。然而，漏斗流動(dòng)測(cè)試的粉末流動(dòng)狀態(tài)跟實(shí)際打印過(guò)程（如SLM）粉末的行為有很大差別，這就限制了該方法在真實(shí)工藝條件下的適用性。

△圖 2 GranuDrum 儀器根據(jù)轉(zhuǎn)鼓測(cè)量值評(píng)估金屬粉末特性，例如內(nèi)聚性

為了進(jìn)一步了解粉末的流動(dòng)特性，振實(shí)密度分析評(píng)估了粉末在垂直敲擊時(shí)增加其堆積密度的能力（國(guó)標(biāo)見(jiàn)GB/T 5162，國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)ISO 3953 或 ASTM B527）。在過(guò)去的幾十年里，旋轉(zhuǎn)滾筒內(nèi)粉末的流動(dòng)特性，例如GranuDrum（圖 2、3），在金屬增材制造粉末表征中越來(lái)越受到關(guān)注，特別是由于人們可以獲得有關(guān)粉末流變行為的信息。

△圖 3 GranuDrum 提供定制的圖像處理算法來(lái)表征內(nèi)聚力

粉末測(cè)試的未來(lái)：評(píng)估鋪展性

盡管有上述方法，但流動(dòng)性被認(rèn)為是評(píng)估粉末通過(guò)系統(tǒng)不同部分（料斗、進(jìn)料器、輸送管）輸送能力的主要因素。流動(dòng)性在評(píng)估增材制造粉末在構(gòu)建部件質(zhì)量（無(wú)缺陷、機(jī)械強(qiáng)度）方面的整體性能方面的適用性相當(dāng)有限。在粉末床熔融 (PBF) 制造過(guò)程中，要求良好的粉末層特征（即空間均勻性、密度、孔隙率），這主要取決于粉末鋪展行為。因此，出現(xiàn)了一個(gè)問(wèn)題：流動(dòng)性是否能夠評(píng)估鋪展性的相關(guān)屬性？

金屬粉末的鋪展性可以理解為它在重涂過(guò)程中產(chǎn)生空間均勻?qū)拥哪芰�。層的平滑度和平面度的偏差將�?dǎo)致零件出現(xiàn)缺陷，必須避免這種偏差。鋪展性術(shù)語(yǔ)還可能包括層間以及連續(xù)層之間的密度均勻性，這也是控制構(gòu)建部件的機(jī)械性能的重要因素。金屬粉末在特定設(shè)備中的鋪展性是粉末特性與重涂機(jī)配置之間相互作用的結(jié)果。人們通常認(rèn)為，具有良好流動(dòng)性的粉末將表現(xiàn)出良好的鋪展性，證明選擇流動(dòng)性作為預(yù)測(cè)鋪展性的主要指標(biāo)是合理的。然而，現(xiàn)在有一個(gè)明顯的問(wèn)題，通過(guò)上述標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)量的流動(dòng)性并不足以解釋生產(chǎn)中觀察到的鋪展性問(wèn)題。例如：不具備流動(dòng)性的粉末的也能實(shí)現(xiàn)良好的鋪展，并進(jìn)行打印，這也是有些生產(chǎn)廠家不對(duì)流動(dòng)性做強(qiáng)制要求的原因。

此外。打印設(shè)備的重涂參數(shù)——如重涂機(jī)設(shè)計(jì)（單刀片、輥）、重涂機(jī)速度和涂層——也會(huì)影響粉末的鋪展性。因此，粉末的鋪展性是一個(gè)多參數(shù)問(wèn)題。它取決于粉末特性、機(jī)器配置以及兩者之間復(fù)雜的相互作用。評(píng)估所有這些參數(shù)非常具有挑戰(zhàn)性，并且需要進(jìn)行持續(xù)的研究。Granutools正在嘗試提供基于小型儀表化重涂設(shè)備的鋪展性基準(zhǔn)測(cè)試。盡管出于基礎(chǔ)研究目的很有趣，但這些測(cè)試在生產(chǎn)設(shè)施中的質(zhì)量控制的適用性尚不確定。另一方面，粉末的鋪展性表征可以很容易地進(jìn)行，不需要復(fù)雜的方法，因此未來(lái)非常有望應(yīng)用到實(shí)際的生產(chǎn)控制當(dāng)中。

當(dāng)涉及到使用回收的增材制造粉末時(shí)，也會(huì)出現(xiàn)幾個(gè)問(wèn)題。粉末回收是制造商降低生產(chǎn)成本的一種非常普遍的方式。然而，由于細(xì)粉的損失和材料化學(xué)性質(zhì)的改變，回收粉末的性質(zhì)發(fā)生了變化。因此，標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)提供一種方法來(lái)正確表征回收的增材制造粉末，并評(píng)估回收過(guò)程中其性能的變化。

Granutools公司測(cè)試粉末特性的標(biāo)準(zhǔn)方法

為了更好地理解金屬粉末特性與其鋪展性之間的關(guān)系，需要更新的表征方法，以更深入地了解粉末特性。為此，Granutools 開(kāi)發(fā)了改進(jìn)的方法來(lái)克服現(xiàn)有方法的局限性并提供新的更深入的見(jiàn)解。

轉(zhuǎn)鼓法

△圖 4 如何將 GranuDrum 測(cè)量值與 PBF-LB 機(jī)器內(nèi)的粉末性能相關(guān)聯(lián)的一般原則

GranuDrum 提供了一種評(píng)估金屬粉末內(nèi)聚性的新方法。內(nèi)聚指數(shù)是基于以下觀察結(jié)果開(kāi)發(fā)的，即在旋轉(zhuǎn)滾筒中流動(dòng)的粉末傾斜的坡面與顆粒之間內(nèi)聚相互作用的強(qiáng)度密切相關(guān) [1]。

粉末的整體內(nèi)聚性是內(nèi)聚相互作用的直接表現(xiàn)，預(yù)計(jì)與粉末的鋪展性相關(guān)。近年來(lái)研究人員做了一些內(nèi)聚力相關(guān)方面的研究，以評(píng)估內(nèi)聚指數(shù)作為粉末鋪展性預(yù)測(cè)指標(biāo)的適用性。特別是，在使用 GranuDrum 評(píng)估的內(nèi)聚指數(shù)與在激光束 PBF (PBF-LB)增材制造機(jī)器中光學(xué)測(cè)量的重涂層的空間均勻性之間觀察到直接相關(guān)性（見(jiàn)圖 4 和 5）[2， 3]。

△圖 5 右； GranuDrum 測(cè)量后選擇的 AlSi7Mg 粉末的重涂，左； PBF-LB 進(jìn)行中

漏斗流動(dòng)法

漏斗流動(dòng)法在金屬粉末表征中非常常見(jiàn)。然而，這種方法有一個(gè)主要缺點(diǎn)：如果粉末不能流過(guò)定制流量計(jì)漏斗的孔，就無(wú)法進(jìn)行判定。GranuFlow 提出了對(duì)標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)的一項(xiàng)重大改進(jìn)，它允許研究漏斗內(nèi)孔的不同孔徑尺寸，從而獲得質(zhì)量流量與孔徑尺寸的曲線（圖 6）。這為輕松評(píng)估無(wú)法流經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)霍爾漏斗和卡尼漏斗的粉末的流動(dòng)性開(kāi)辟了新的可能性。

△圖 6 GranuFlow 和霍爾流量計(jì)的測(cè)量值比較

如果想要區(qū)分不同增材制造粉末之間流動(dòng)性的微小差異（例如，回收效果或批次間差異），則可以使用一種更靈敏的方法：振實(shí)密度分析。

振實(shí)密度分析

由于測(cè)量簡(jiǎn)單快速，振實(shí)密度是一種非常流行的金屬粉末表征測(cè)量方法。粉末樣品在水龍頭下堆積的能力暗示了它的粉末粘性，這可能與其流動(dòng)性有關(guān)。因此，可以很容易地對(duì)粉末進(jìn)行分類(lèi)以進(jìn)行質(zhì)量控制和工藝優(yōu)化。表觀密度和振實(shí)密度測(cè)量方法已得到很好的標(biāo)準(zhǔn)化（國(guó)標(biāo)見(jiàn)GB/T 1479，外標(biāo)見(jiàn)ISO 3953 或 ASTM B527）。然而，雖然廣泛使用，但這些流程是基于舊的儀器設(shè)置和程序，導(dǎo)致缺乏準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。

此外，粉末回收和表面狀態(tài)（即氧化層）的改性會(huì)導(dǎo)致粉末特性發(fā)生小的變化，這些方法無(wú)法追蹤。因此，需要更準(zhǔn)確和可重復(fù)的表征方法來(lái)開(kāi)發(fā)和改進(jìn)粉末原料的生產(chǎn)、儲(chǔ)存和加工方案。

考慮到這一點(diǎn)，Granutools 根據(jù)最近的基礎(chǔ)研究結(jié)果 [4、5、6、7] 開(kāi)發(fā)了一種改進(jìn)的振實(shí)密度測(cè)量裝置GranuPack（圖 7）。

△圖 7 GranuPack 全自動(dòng)測(cè)量表觀振實(shí)密度、所謂的豪斯納比、卡爾指數(shù)和高分辨率的完整堆積曲線。 它有兩種型號(hào)：經(jīng)典款（用于在室溫下進(jìn)行測(cè)量）和高溫款（用于在室溫和 200°C 之間進(jìn)行測(cè)量）

專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)的初始化協(xié)議可確保對(duì)操作員的依賴性較低，而自動(dòng)粉末體積測(cè)量可在每次輕敲后準(zhǔn)確評(píng)估堆積密度。圖 8 顯示了當(dāng)前 ASTM B527 標(biāo)準(zhǔn)與 GranuPack 方法的比較結(jié)果。GranuPack 方法的重現(xiàn)性得到改善，從三個(gè)獨(dú)立測(cè)量中獲得的較小誤差條清楚地證明了這一點(diǎn)。

△圖 8 使用 GranuPack Classic 和標(biāo)準(zhǔn)化 ASTM B527 程序?qū)�兩種金屬增材制造粉末測(cè)量的 Hausner 比率。誤差條是圍繞三個(gè)獨(dú)立測(cè)試計(jì)算的平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差

同樣，Granutools 的目標(biāo)是通過(guò)改進(jìn)的初始化協(xié)議消除對(duì)人工測(cè)試的依賴性，并使用了電感式傳感器而不是 ASTM B527標(biāo)準(zhǔn)中通過(guò)目測(cè)讀數(shù)來(lái)測(cè)量粉末高度，從而大幅提高測(cè)量的可重復(fù)性。

除了這些改進(jìn)之外，Granutools 儀器還提供了許多遠(yuǎn)勝傳統(tǒng)測(cè)量?jī)x器的新功能。例如，GranuPack 用戶可以測(cè)量出所謂的增材制造粉末的 Hausner 比率和 Carr 指數(shù)，還可以獲得完整的堆積曲線，從而使他們能夠研究粉末堆積的動(dòng)態(tài)行為。這些信息對(duì)于預(yù)測(cè)重涂期間的層密度和均勻性至關(guān)重要。因此，GranuPack 提供了標(biāo)準(zhǔn)化振實(shí)密度程序的現(xiàn)代更新版本。

粉末電荷分析儀

粉末在流動(dòng)狀態(tài)下會(huì)產(chǎn)生大量的靜電荷，這種電荷的出現(xiàn)是由摩擦起電效應(yīng)（triboelectriceffect）引起的—在兩種固體的接觸處發(fā)生電荷交換。當(dāng)粉末在料倉(cāng)、攪拌機(jī)、傳送帶等設(shè)備內(nèi)流動(dòng)時(shí)，在顆粒與設(shè)備的接觸處以及顆粒之間的接觸處都會(huì)發(fā)生摩擦起電效應(yīng)。因此，粉末的特性以及用于開(kāi)發(fā)設(shè)備的材料的性質(zhì)被認(rèn)為是至關(guān)重要的參數(shù)。

Granutools最新開(kāi)發(fā)的GranuCharge儀器能夠準(zhǔn)確地自動(dòng)測(cè)量粉末在與所選材料接觸時(shí)產(chǎn)生的靜電荷數(shù)量。粉末樣品在振動(dòng)的V型管內(nèi)流動(dòng)后，落在法拉第杯中，并與測(cè)電器相連。粉末在V型管內(nèi)流動(dòng)時(shí)獲得的電荷由電子測(cè)量?jī)x測(cè)量。一個(gè)振動(dòng)或旋轉(zhuǎn)的裝置被用來(lái)連續(xù)地給V型管送電，以獲得可重復(fù)的結(jié)果。

△GranuCharge儀器

該設(shè)備主要具有以下優(yōu)點(diǎn)：

• 測(cè)量快速、簡(jiǎn)單、易于解釋
• 能夠確定粉末的初始裝填量和流動(dòng)后的裝填量
• 重復(fù)性高（誤差約4%），精度高（精度約0.5nC）
• 配有直觀的軟件，通過(guò)時(shí)間確定電荷量。此外，該軟件可以進(jìn)行結(jié)果比較，對(duì)于后處理，所有數(shù)據(jù)都是自動(dòng)收集和儲(chǔ)存的
• 為了安全需要，提供了一個(gè)封閉的系統(tǒng)
• 數(shù)據(jù)可以很容易地傳輸，報(bào)告可以自動(dòng)生成
• 有可能控制環(huán)境條件，如濕度、溫度、選定的氣體等
• 部件可以很容易地被清洗
• GranuCharge可以處理不同尺寸的粉末
• 通過(guò)記錄標(biāo)準(zhǔn)操作程序提高測(cè)量的可重復(fù)性
• 由于其簡(jiǎn)單的設(shè)計(jì)，GranuCharge增加了正常運(yùn)行時(shí)間。它是由模塊組成的，每個(gè)模塊可以互換，以消除大量的判定工作
• 儀器管道的表面可以更換，可以選擇最佳的管道材料組合防止顆粒的聚集和粉體在管道表面的粘，以檢查每一種應(yīng)用的材料的所有潛在影響。提供了加強(qiáng)氣動(dòng)真空輸送過(guò)程的可能性。
• 提供了關(guān)于粉末表面特性的信息，因此，在增材制造中優(yōu)化回收過(guò)程成為可能。
• 獨(dú)立的軟件許可；一臺(tái)計(jì)算機(jī)運(yùn)行測(cè)量，而另一臺(tái)計(jì)算機(jī)分析數(shù)據(jù)以進(jìn)行時(shí)間優(yōu)化
  

△Granucharge的粉末電荷測(cè)量原理

結(jié)論

盡管市面上存在許多用于表征增材制造粉末的標(biāo)準(zhǔn)程序，但顯然需要為增材制造最終用戶設(shè)置更適用、更易于解釋結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)化測(cè)試，無(wú)論是用于質(zhì)量控制、研發(fā)還是生產(chǎn)�，F(xiàn)有程序有幾個(gè)缺點(diǎn)，例如由于測(cè)量條件（濕度、溫度）、操作員依賴性以及與實(shí)際過(guò)程參數(shù)缺乏相關(guān)性而導(dǎo)致的結(jié)果可變性。

一些現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)甚至無(wú)法正確區(qū)分實(shí)際增材制造粉末�？紤]到這一點(diǎn)，Granutools 提出改進(jìn)的測(cè)試方法和創(chuàng)新的儀器來(lái)解決上述問(wèn)題。憑借其在粉末和顆粒材料領(lǐng)域的深厚專(zhuān)業(yè)知識(shí)，Granutools 致力于實(shí)現(xiàn)更清晰、更好的增材制造粉末標(biāo)準(zhǔn)化。

Granutools在增材制造行業(yè)的需求和應(yīng)用方面為市場(chǎng)帶來(lái)領(lǐng)先的儀器和創(chuàng)新解決方案。本文介紹的工作流程（GranuFlow、GranuDrum 和 GranuPack）允許最終用戶通過(guò)改進(jìn)的測(cè)試程序（漏斗流量法、振實(shí)密度、鋪展性）表征增材制造粉末，并提供與真實(shí)增材制造工藝相關(guān)的真實(shí)參數(shù)。

感興趣的用戶可以訪問(wèn)Granutools的官方網(wǎng)站：https://www.granutools.com/en/

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