增材制造用金屬粉末特性的表征，有哪些先進的評判標準？

導讀：粉末原料特性的控制在金屬增材制造中至關重要，它需要保證構建零件的質量并降低生產(chǎn)成本。然而，粉末行為受大量顆粒特性以及可以改變這些特性的環(huán)境條件的影響。

在本期文章中，南極熊介紹了行業(yè)內一些適用于粉末原料表征的現(xiàn)行標準，并列舉了Granutools公司最新提出的一系列粉末特性測試手段，強調了如何使此類方法在實際增材制造粉末和工藝條件方面為終端用戶提供更穩(wěn)定、可重復和更有意義的數(shù)據(jù)。

在過去十年中，全球制造廠商及研究院所在定義金屬增材制造標準化程序方面開展了許多重要工作。據(jù)南極熊了解，國內最新的粉末原料表征技術規(guī)范已在GB∕T 39251-2020（增材制造 金屬粉末性能表征方法）中發(fā)布，國外相關測試標準也在 ISO/ASTM 52907 中發(fā)布，這些文件提供了有關表征測試從微觀到宏觀顆粒特性的操作技術建議。

目前，Granutools 公司提出的先進測試標準依賴于大量的實驗驗證，允許制造商獨立評估顆粒的固有特性（例如，粒度分布 (PSD)、形態(tài)、化學成分）或這些特性的宏觀表現(xiàn)（例如，流動性，填充動力學）。盡管從這些方法中收集信息的基本原理相同，但獲得的結果在很大程度上取決于測量配置和條件。此外，ISO/ASTM 52907 標準中描述的大量方法并不全部適用于增材制造終端用戶。

△圖 1 Granutools 提供了一系列用于金屬粉末測試和表征的儀器

這種情況突出表明需要確定用于增材制造金屬粉末表征的相關參數(shù)。更具體地說，現(xiàn)行的測試標準仍然缺乏粉末特性與增材制造工藝中粉末性能之間的聯(lián)系。因此，需要根據(jù)最先進的表征方法及其最新成果對當前標準進行改進。在下文中，闡明了增材制造粉末的一些關鍵參數(shù)的重要性，并提出了以清晰、可重復和穩(wěn)定的方式表征這些參數(shù)的流程。

粉末流動性的重要性

粉末流動性在 ISO/ASTM52907 中被定義為“在一個或多個動力的作用下，粉末相對于彼此或相對于另一個表面置換粉末顆粒的能力”。根據(jù)定義，流動性會受到許多特性的影響。關于顆粒本身，PSD 將極大地影響粉末的流動行為，因為細粉的存在往往會增加整體團聚力。表面粗糙度和形態(tài)（例如，球形度、形狀比等）反過來將在顆粒間摩擦力和影響流動性方面起到主導作用。

關于松裝粉末的性質，溫度和濕度等環(huán)境條件也會影響流動性。事實上，粉末在儲存、處理和加工過程中所處的相對濕度會改變其水分含量；由于毛細管作用力的存在，增加濕度將導致顆粒之間的內聚相互作用力增加。然而，極端相反的情況（非常干燥的條件）最終會導致內聚力增加的類似情況，但這種情況是由于靜電荷產(chǎn)生造成的靜電作用力（本文未討論）。

目前，粉末制造領域內存在許多方法來評估不同條件下金屬粉末的流動性。漏斗流動方法通常是評估粉末流動特性的首選方法，該方法是指一定質量的粉末完全流過漏斗孔時所需的時間。最常用的方法是霍爾流量（國內標準見GB∕T 39251-2020，國外標準見ISO 4490 或 ASTM B213）和卡尼流量（ASTM B964）。然而，漏斗流動測試的粉末流動狀態(tài)跟實際打印過程（如SLM）粉末的行為有很大差別，這就限制了該方法在真實工藝條件下的適用性。

△圖 2 GranuDrum 儀器根據(jù)轉鼓測量值評估金屬粉末特性，例如內聚性

為了進一步了解粉末的流動特性，振實密度分析評估了粉末在垂直敲擊時增加其堆積密度的能力（國標見GB/T 5162，國外標準見ISO 3953 或 ASTM B527）。在過去的幾十年里，旋轉滾筒內粉末的流動特性，例如GranuDrum（圖 2、3），在金屬增材制造粉末表征中越來越受到關注，特別是由于人們可以獲得有關粉末流變行為的信息。

△圖 3 GranuDrum 提供定制的圖像處理算法來表征內聚力

粉末測試的未來：評估鋪展性

盡管有上述方法，但流動性被認為是評估粉末通過系統(tǒng)不同部分（料斗、進料器、輸送管）輸送能力的主要因素。流動性在評估增材制造粉末在構建部件質量（無缺陷、機械強度）方面的整體性能方面的適用性相當有限。在粉末床熔融 (PBF) 制造過程中，要求良好的粉末層特征（即空間均勻性、密度、孔隙率），這主要取決于粉末鋪展行為。因此，出現(xiàn)了一個問題：流動性是否能夠評估鋪展性的相關屬性？

金屬粉末的鋪展性可以理解為它在重涂過程中產(chǎn)生空間均勻層的能力。層的平滑度和平面度的偏差將導致零件出現(xiàn)缺陷，必須避免這種偏差。鋪展性術語還可能包括層間以及連續(xù)層之間的密度均勻性，這也是控制構建部件的機械性能的重要因素。金屬粉末在特定設備中的鋪展性是粉末特性與重涂機配置之間相互作用的結果。人們通常認為，具有良好流動性的粉末將表現(xiàn)出良好的鋪展性，證明選擇流動性作為預測鋪展性的主要指標是合理的。然而，現(xiàn)在有一個明顯的問題，通過上述標準方法測量的流動性并不足以解釋生產(chǎn)中觀察到的鋪展性問題。例如：不具備流動性的粉末的也能實現(xiàn)良好的鋪展，并進行打印，這也是有些生產(chǎn)廠家不對流動性做強制要求的原因。

此外。打印設備的重涂參數(shù)——如重涂機設計（單刀片、輥）、重涂機速度和涂層——也會影響粉末的鋪展性。因此，粉末的鋪展性是一個多參數(shù)問題。它取決于粉末特性、機器配置以及兩者之間復雜的相互作用。評估所有這些參數(shù)非常具有挑戰(zhàn)性，并且需要進行持續(xù)的研究。Granutools正在嘗試提供基于小型儀表化重涂設備的鋪展性基準測試。盡管出于基礎研究目的很有趣，但這些測試在生產(chǎn)設施中的質量控制的適用性尚不確定。另一方面，粉末的鋪展性表征可以很容易地進行，不需要復雜的方法，因此未來非常有望應用到實際的生產(chǎn)控制當中。

當涉及到使用回收的增材制造粉末時，也會出現(xiàn)幾個問題。粉末回收是制造商降低生產(chǎn)成本的一種非常普遍的方式。然而，由于細粉的損失和材料化學性質的改變，回收粉末的性質發(fā)生了變化。因此，標準應提供一種方法來正確表征回收的增材制造粉末，并評估回收過程中其性能的變化。

Granutools公司測試粉末特性的標準方法

為了更好地理解金屬粉末特性與其鋪展性之間的關系，需要更新的表征方法，以更深入地了解粉末特性。為此，Granutools 開發(fā)了改進的方法來克服現(xiàn)有方法的局限性并提供新的更深入的見解。

轉鼓法

△圖 4 如何將 GranuDrum 測量值與 PBF-LB 機器內的粉末性能相關聯(lián)的一般原則

GranuDrum 提供了一種評估金屬粉末內聚性的新方法。內聚指數(shù)是基于以下觀察結果開發(fā)的，即在旋轉滾筒中流動的粉末傾斜的坡面與顆粒之間內聚相互作用的強度密切相關 [1]。

粉末的整體內聚性是內聚相互作用的直接表現(xiàn)，預計與粉末的鋪展性相關。近年來研究人員做了一些內聚力相關方面的研究，以評估內聚指數(shù)作為粉末鋪展性預測指標的適用性。特別是，在使用 GranuDrum 評估的內聚指數(shù)與在激光束 PBF (PBF-LB)增材制造機器中光學測量的重涂層的空間均勻性之間觀察到直接相關性（見圖 4 和 5）[2， 3]。

△圖 5 右； GranuDrum 測量后選擇的 AlSi7Mg 粉末的重涂，左； PBF-LB 進行中

漏斗流動法

漏斗流動法在金屬粉末表征中非常常見。然而，這種方法有一個主要缺點：如果粉末不能流過定制流量計漏斗的孔，就無法進行判定。GranuFlow 提出了對標準流量計的一項重大改進，它允許研究漏斗內孔的不同孔徑尺寸，從而獲得質量流量與孔徑尺寸的曲線（圖 6）。這為輕松評估無法流經(jīng)標準霍爾漏斗和卡尼漏斗的粉末的流動性開辟了新的可能性。

△圖 6 GranuFlow 和霍爾流量計的測量值比較

如果想要區(qū)分不同增材制造粉末之間流動性的微小差異（例如，回收效果或批次間差異），則可以使用一種更靈敏的方法：振實密度分析。

振實密度分析

由于測量簡單快速，振實密度是一種非常流行的金屬粉末表征測量方法。粉末樣品在水龍頭下堆積的能力暗示了它的粉末粘性，這可能與其流動性有關。因此，可以很容易地對粉末進行分類以進行質量控制和工藝優(yōu)化。表觀密度和振實密度測量方法已得到很好的標準化（國標見GB/T 1479，外標見ISO 3953 或 ASTM B527）。然而，雖然廣泛使用，但這些流程是基于舊的儀器設置和程序，導致缺乏準確性和可重復性。

此外，粉末回收和表面狀態(tài)（即氧化層）的改性會導致粉末特性發(fā)生小的變化，這些方法無法追蹤。因此，需要更準確和可重復的表征方法來開發(fā)和改進粉末原料的生產(chǎn)、儲存和加工方案。

考慮到這一點，Granutools 根據(jù)最近的基礎研究結果 [4、5、6、7] 開發(fā)了一種改進的振實密度測量裝置GranuPack（圖 7）。

△圖 7 GranuPack 全自動測量表觀振實密度、所謂的豪斯納比、卡爾指數(shù)和高分辨率的完整堆積曲線。 它有兩種型號：經(jīng)典款（用于在室溫下進行測量）和高溫款（用于在室溫和 200°C 之間進行測量）

專門設計的初始化協(xié)議可確保對操作員的依賴性較低，而自動粉末體積測量可在每次輕敲后準確評估堆積密度。圖 8 顯示了當前 ASTM B527 標準與 GranuPack 方法的比較結果。GranuPack 方法的重現(xiàn)性得到改善，從三個獨立測量中獲得的較小誤差條清楚地證明了這一點。

△圖 8 使用 GranuPack Classic 和標準化 ASTM B527 程序對兩種金屬增材制造粉末測量的 Hausner 比率。誤差條是圍繞三個獨立測試計算的平均值的標準偏差

同樣，Granutools 的目標是通過改進的初始化協(xié)議消除對人工測試的依賴性，并使用了電感式傳感器而不是 ASTM B527標準中通過目測讀數(shù)來測量粉末高度，從而大幅提高測量的可重復性。

除了這些改進之外，Granutools 儀器還提供了許多遠勝傳統(tǒng)測量儀器的新功能。例如，GranuPack 用戶可以測量出所謂的增材制造粉末的 Hausner 比率和 Carr 指數(shù)，還可以獲得完整的堆積曲線，從而使他們能夠研究粉末堆積的動態(tài)行為。這些信息對于預測重涂期間的層密度和均勻性至關重要。因此，GranuPack 提供了標準化振實密度程序的現(xiàn)代更新版本。

粉末電荷分析儀

粉末在流動狀態(tài)下會產(chǎn)生大量的靜電荷，這種電荷的出現(xiàn)是由摩擦起電效應（triboelectriceffect）引起的—在兩種固體的接觸處發(fā)生電荷交換。當粉末在料倉、攪拌機、傳送帶等設備內流動時，在顆粒與設備的接觸處以及顆粒之間的接觸處都會發(fā)生摩擦起電效應。因此，粉末的特性以及用于開發(fā)設備的材料的性質被認為是至關重要的參數(shù)。

Granutools最新開發(fā)的GranuCharge儀器能夠準確地自動測量粉末在與所選材料接觸時產(chǎn)生的靜電荷數(shù)量。粉末樣品在振動的V型管內流動后，落在法拉第杯中，并與測電器相連。粉末在V型管內流動時獲得的電荷由電子測量儀測量。一個振動或旋轉的裝置被用來連續(xù)地給V型管送電，以獲得可重復的結果。

△GranuCharge儀器

該設備主要具有以下優(yōu)點：

• 測量快速、簡單、易于解釋
• 能夠確定粉末的初始裝填量和流動后的裝填量
• 重復性高（誤差約4%），精度高（精度約0.5nC）
• 配有直觀的軟件，通過時間確定電荷量。此外，該軟件可以進行結果比較，對于后處理，所有數(shù)據(jù)都是自動收集和儲存的
• 為了安全需要，提供了一個封閉的系統(tǒng)
• 數(shù)據(jù)可以很容易地傳輸，報告可以自動生成
• 有可能控制環(huán)境條件，如濕度、溫度、選定的氣體等
• 部件可以很容易地被清洗
• GranuCharge可以處理不同尺寸的粉末
• 通過記錄標準操作程序提高測量的可重復性
• 由于其簡單的設計，GranuCharge增加了正常運行時間。它是由模塊組成的，每個模塊可以互換，以消除大量的判定工作
• 儀器管道的表面可以更換，可以選擇最佳的管道材料組合防止顆粒的聚集和粉體在管道表面的粘，以檢查每一種應用的材料的所有潛在影響。提供了加強氣動真空輸送過程的可能性。
• 提供了關于粉末表面特性的信息，因此，在增材制造中優(yōu)化回收過程成為可能。
• 獨立的軟件許可；一臺計算機運行測量，而另一臺計算機分析數(shù)據(jù)以進行時間優(yōu)化
  

△Granucharge的粉末電荷測量原理

結論

盡管市面上存在許多用于表征增材制造粉末的標準程序，但顯然需要為增材制造最終用戶設置更適用、更易于解釋結果的標準化測試，無論是用于質量控制、研發(fā)還是生產(chǎn)�，F(xiàn)有程序有幾個缺點，例如由于測量條件（濕度、溫度）、操作員依賴性以及與實際過程參數(shù)缺乏相關性而導致的結果可變性。

一些現(xiàn)行標準甚至無法正確區(qū)分實際增材制造粉末�？紤]到這一點，Granutools 提出改進的測試方法和創(chuàng)新的儀器來解決上述問題。憑借其在粉末和顆粒材料領域的深厚專業(yè)知識，Granutools 致力于實現(xiàn)更清晰、更好的增材制造粉末標準化。

Granutools在增材制造行業(yè)的需求和應用方面為市場帶來領先的儀器和創(chuàng)新解決方案。本文介紹的工作流程（GranuFlow、GranuDrum 和 GranuPack）允許最終用戶通過改進的測試程序（漏斗流量法、振實密度、鋪展性）表征增材制造粉末，并提供與真實增材制造工藝相關的真實參數(shù)。

感興趣的用戶可以訪問Granutools的官方網(wǎng)站：https://www.granutools.com/en/

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