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粉末床熔融金屬增材制造中的缺陷和異常(5)

3D打印前沿
2023
01/09
14:06
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來源:長三角G60激光聯(lián)盟

導(dǎo)讀:本文旨在闡明粉末床熔融增材制造過程中常見的缺陷/異常及其形成機(jī)制。本文為第五部分。

3.2.3.鋁合金
鋁合金由于其高強(qiáng)度重量比、優(yōu)異的可回收性、耐腐蝕性和導(dǎo)熱性,越來越多地用于汽車、航空航天和熱交換器應(yīng)用。氣體霧化是目前鋁粉的主要粉末生產(chǎn)方法。鋁合金的其他粉末生產(chǎn)技術(shù)包括離心霧化、水霧化和粉碎/研磨等。與其他合金類似,絕大多數(shù)鋁合金無法在粉末AM工藝中制造,主要原因是形成了不需要的柱狀微結(jié)構(gòu)和熱裂問題由定向快速冷卻引起。AM鋁組件的其他挑戰(zhàn)來自其高反射率、光子以及與氧氣的反應(yīng)性使得在基于激光的AM工藝中很難獲得穩(wěn)定的熔池。AlSi10Mg是AM工藝中最可靠、最常用的鋁合金,因?yàn)樗某煞纸咏簿,凝固范圍小。對AlSi10Mg合金的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能進(jìn)行了廣泛的研究。其他研究已經(jīng)測試了不同AM工藝中的非標(biāo)準(zhǔn)鋁合金,例如AlSi12、Al7075、Al70 50、Al-Cu Mg和6061,揭示了關(guān)于如何在不同嚴(yán)重程度上緩解開裂的寶貴信息。圖31顯示了鋁合金L-PBF過程中裂紋敏感性與合金元素的關(guān)系。

圖31焊接(或熔煉AM處理)鋁合金裂紋敏感性的化學(xué)成分影響。

由鋁合金制成的工程零件是通過鑄造,鍛造,擠壓和粉末冶金(P / M)等傳統(tǒng)制造工藝制造的。然而,這些傳統(tǒng)的制造工藝導(dǎo)致零件具有粗糙的晶粒結(jié)構(gòu),并且由于與這些工藝相關(guān)的低冷卻速率而隨之而來的機(jī)械性能較差。此外,通過這些傳統(tǒng)的制造路線采用模具制造鋁合金零件會(huì)增加生產(chǎn)成本和交貨時(shí)間。因此,對于從事鋁制零件制造并旨在更快地交付新的定制產(chǎn)品并為其產(chǎn)品獲得更多消費(fèi)市場的制造企業(yè)而言,選擇性激光燒結(jié)/熔化(SLS / SLM)已成為此類企業(yè)有前途的制造路線。

除了基于粉末的AM工藝外,盡管與AM工藝相比,焊接具有較低的冷卻速度,但在許多焊接文獻(xiàn)中,熱裂紋也是一個(gè)有充分記錄的問題。許多鋁合金具有較大的凝固范圍和較低的凝固溫度,這意味著它們可能越來越容易發(fā)生熱裂紋。這是目前鋁合金在AM中應(yīng)用的主要障礙。硅的加入可以降低共晶溫度,改善流動(dòng)性,減小凝固范圍和熱膨脹系數(shù)。因此,裂紋可以得到緩和,這解釋了為什么更可靠的AM鋁合金具有高硅含量。

具有不同加工條件的 SLS 加工 AlSi12 粉末的特征微觀結(jié)構(gòu):(A 和B) 100 J/mm3; (C and D) 67 J/mm3; (E and F) 50 J/mm3

氧化層的形成是AM制鋁合金的主要問題,因?yàn)檠趸瘜邮侨毕菪纬傻臐撛趫鏊。許多文獻(xiàn)都報(bào)道了氧化物的形成會(huì)增加熔融鋁的表面張力,從而促進(jìn)成球效應(yīng)并抑制潤濕。此外,氧化物為激光穿透帶來額外困難,進(jìn)而影響致密化過程并導(dǎo)致缺陷形成。如圖32和圖33所示,通常在熔池邊界和層間發(fā)現(xiàn)氧化層。由于在鋁的氧化反應(yīng)中,氧的溶解度極限和平衡分壓較低,在目前的AM系統(tǒng)中不可能避免氧化物的形成。因此,減輕其影響的更實(shí)際的方法是破壞而不是避免氧化物。在這項(xiàng)研究中,人們認(rèn)為流動(dòng)模式是造成氧化物破壞的原因,這有效地提高了層間的潤濕性,見圖33。

圖32 使用激光粉末床熔合工藝制造的AlSi10Mg零件中與氧化物形成相關(guān)的缺陷。

圖33鋁合金熔池中氧化物形成示意圖。

3.2.4.鐵基合金

用于增材制造加工的鐵基合金主要存在于不銹鋼(等級:316L、304L、17-4等)、工具鋼(等級:M2、H13、P20等)和馬氏體時(shí)效鋼(等級為18Ni-300)以及以這些鋼或純鐵為基體的金屬復(fù)合材料。它們廣泛應(yīng)用于醫(yī)療、汽車、航空航天和模具行業(yè),應(yīng)用領(lǐng)域包括牙科工藝、膝關(guān)節(jié)和髖關(guān)節(jié)、熱交換器、工具鉆、鑄造和擠壓模具。這些應(yīng)用通常需要復(fù)雜的定制零件幾何設(shè)計(jì)。傳統(tǒng)的加工路線(熱成型、冷成型)通常通過將這些部件分割成幾個(gè)較小的零件來制造這些部件,這既耗時(shí)又浪費(fèi)材料。附加制造技術(shù)由于其獨(dú)特的零件幾何設(shè)計(jì)自由度,允許將這些幾何復(fù)雜的零件作為一個(gè)單元進(jìn)行制造。這引起了業(yè)界對開發(fā)AM以制造上述應(yīng)用的鐵合金部件的極大興趣。

Simonelli等人比較了原料不銹鋼316L和激光濺射顆粒的微觀結(jié)構(gòu)。兩種顆粒均顯示出奧氏體相結(jié)構(gòu),然而,與具有粗大等軸晶粒的飛濺顆粒相比,進(jìn)料粉末中的晶粒更細(xì)且形狀不規(guī)則。此外,還觀察到鉻、鉬和錳元素存在一定程度的晶界偏析。此外,從濺射粉末表面進(jìn)行的元素分析證實(shí)了氧化物的形成(主要富集于Mn、Si和O元素)。


不同時(shí)間(a)100 ms、(b)200 ms、(c)300 ms和(d)400 ms的硫和流體流量剖面的計(jì)算三維濃度剖面。

孔隙率、殘余應(yīng)力和由于熱短路而導(dǎo)致的開裂以及表面光潔度差是SLS/SLM工藝相關(guān)的問題,因?yàn)榱慵挟a(chǎn)生了不均勻的熱梯度。為了控制粉末加熱和冷卻過程中的熱梯度,從而制造出未翹曲和未破碎的層,各種研究研究了掃描策略與SLS /SLM加工部件的性質(zhì)之間的關(guān)系。采用不同的掃描模式最終導(dǎo)致不同的加工時(shí)間,這影響了激光燒結(jié)零件獲得的微觀結(jié)構(gòu)的性質(zhì)。Hauser等人報(bào)告了在室溫下成功進(jìn)行小規(guī)模直接SLS零件加工的掃描例程。已經(jīng)確定單層形狀會(huì)影響翹曲,但測試樣品的高度不會(huì)影響翹曲。

SLS/SLM 掃描策略。

通過大量研究,已經(jīng)研究了AM工藝參數(shù)對鐵基合金微觀結(jié)構(gòu)和性能的影響,尤其是工藝參數(shù)的影響,包括激光功率、掃描速度、預(yù)熱溫度、構(gòu)建方向、激光掃描圖案和圖案填充間距。Miranda等人開發(fā)了六個(gè)模型來預(yù)測L-PBF-AM生產(chǎn)的316L不銹鋼在不同激光功率、掃描速度和填充間距下的硬度和剪切強(qiáng)度。通過ANOVA統(tǒng)計(jì)分析建立模型,以確定主要因素以及輸入(AM工藝參數(shù))和輸出(鋼性能)之間的關(guān)系,可作為鐵合金AM工藝優(yōu)化的設(shè)計(jì)工具。此外,還觀察到納米碳化物和氧化物添加對成分的修改,以提高AM處理鐵基合金的性能。報(bào)道了不同類型納米顆粒改性的鐵合金的不同性能增強(qiáng)機(jī)制,包括激光吸收率增強(qiáng)、晶粒細(xì)化、晶界強(qiáng)化和固溶強(qiáng)化。

AM工藝不僅影響AM零件的微觀結(jié)構(gòu),而且改變粉末特性。Heiden等人對未經(jīng)處理和回收的316L不銹鋼粉末進(jìn)行了詳細(xì)分析(圖34)。結(jié)果表明,未經(jīng)處理的粉末在粉末表面具有樹枝狀形態(tài),而在回收顆粒中消失,其中亞微米衛(wèi)星(由于飛濺粉末或熔融顆粒)粘附在粗粉末上。此外,回收粉末中的氧含量增加,回收顆粒形成SiO2和MnCr2O4混合物。由于AM過程中會(huì)出現(xiàn)不同的冷卻速度,回收的鋼粉中可能會(huì)形成鐵素體或馬氏體等新相。

圖34 (A)未經(jīng)處理的和(B)回收或再利用的316L不銹鋼粉末的比較。給出了每種粉末類型的掃描電子顯微鏡(SEM)、電子背散射相圖(EBSD)和透射電子顯微鏡圖像,包括元素分析結(jié)果。

3.3.表面污染和氧化

通常,粉末顆粒上的氧化物形成可能會(huì)影響AM工藝,因?yàn)榉勰┲写嬖诘谋砻嫜趸瘜訒?huì)影響熔化和熔池穩(wěn)定性。由于L-PBF中的氧濃度高于E-PBF,熔合區(qū)的局部高溫可能會(huì)觸發(fā)粉末表面上形成氧化層。當(dāng)形成的氧化層較薄時(shí)(在鈦和不銹鋼的納米尺寸范圍內(nèi)),它對熔池的形成影響不大。它與激光-粉末相互作用和Marangoni流動(dòng)有關(guān),其中薄氧化層在熔池中被破壞和攪拌。相反,在PBF過程中,厚厚的氧化層不會(huì)被破壞,任何氧化物殘留物都會(huì)破壞熔池的熔化和穩(wěn)定性。換句話說,氧化物殘留物降低了熔體和基體之間的潤濕性,從而導(dǎo)致結(jié)球,或出現(xiàn)堆焊,導(dǎo)致竣工AM零件表面粗糙。據(jù)報(bào)道,與氣體霧化粉末相比,水霧化粉末中的氧氣和硫含量較高,這會(huì)對熔池動(dòng)力學(xué)產(chǎn)生負(fù)面影響。這些雜質(zhì)會(huì)改變表面張力和熔池中的Marangoni流動(dòng),導(dǎo)致水霧化粉末中的氧氣含量較高,從而導(dǎo)致頻繁噴濺。

熔池中VIA族表面活性元素(即氧,硫,硒和鉍)的含量對Marangoni應(yīng)力的方向和大小有影響。如果熔池中不存在表面活性元素,則表面張力的溫度系數(shù)為負(fù),液態(tài)金屬沿熔池表面向外流動(dòng)。如果熔池中存在表面活性元素,則表面張力的溫度系數(shù)可能會(huì)變?yōu)檎,具體取決于局部溫度和表面活性元素的濃度。氧氣通常存在于大氣或保護(hù)氣體中。氧氣對激光輔助增材制造中Marangoni對流的影響已經(jīng)通過實(shí)驗(yàn)和數(shù)值進(jìn)行了研究。對于大多數(shù)一般質(zhì)量的鍛鋼,包括低碳鋼,中碳鋼和不銹鋼,由于冶金缺陷,含硫是不可避免的。添加無硫粉末會(huì)導(dǎo)致硫在熔池中的重新分布。然而,在激光基粉末沉積過程中,賤金屬中的硫?qū)arangoni流動(dòng)的影響尚未完全了解。

在不同質(zhì)量流量(a) 6 g/min (b) 4 g/min (c) 2 g/min (d) 0.1 g/min下,縱向截面(x-z平面)硫濃度分布和充分發(fā)展的流動(dòng)模式。

最近,Leung等人進(jìn)行了原位x射線成像,以了解粉末氧化對L-PBF AM工藝中缺陷形成的影響。對原始粉末和氧化粉末的激光粉末相互作用和熔池演變進(jìn)行了比較(圖35)。單軌熔池中沒有明顯的氣體孔隙。同時(shí),濺出的粉末(球形,圖35C)從與氣流和掃描方向相同的方向噴出。如果熔池中形成任何孔隙,則在凝固過程中,它們可能通過孔隙聚結(jié)和孔隙遷移而破裂。相反,當(dāng)使用氧化粉末時(shí),可以看到不同的激光粉末相互作用。
圖35 時(shí)間序列射線照片結(jié)果:(A)原始粉末和氧化物粉末的第一層沉積顯示無缺陷和多孔熔池形成,其中在氧化物粉末熔池形成過程中可以看到孔隙粗化,(B)分析說明飛濺顆粒的大小與速度及其形態(tài),(C)第二層沉積表明形成了一個(gè)開放的孔隙,以及(D)第三層沉積表明由于熔池的高表面張力導(dǎo)致噴出的飛濺物回落到熔池并愈合孔隙,從而揭示了孔隙愈合機(jī)制。


3.4.氣孔轉(zhuǎn)移

惰性氣體(如氬氣或氮?dú)猓┉h(huán)境中產(chǎn)生的快速固化粉末通常含有截留的惰性氣體,其含量約為百萬分之幾。利用x射線成像技術(shù),實(shí)驗(yàn)證明粉末生產(chǎn)技術(shù)會(huì)影響截留氣體的數(shù)量和特征。粉末熔煉AM工藝中使用的大多數(shù)粉末原料是通過氣體霧化生產(chǎn)的,但也使用了其他方法,如等離子旋轉(zhuǎn)電極工藝(PREP)和等離子霧化(PA)。Chen等人使用XCT比較了三種類型的球形Ti-6Al-4V粉末:氣體霧化(GA)、等離子旋轉(zhuǎn)電極處理(PREP)和等離子霧化(PA),見圖36。對三種單獨(dú)的粉末制造方法進(jìn)行了孔隙率和氬氣含量分析?傮w而言,發(fā)現(xiàn)粉末粒度對霧化粉末中的截留氣體孔隙率和氬氣含量起著關(guān)鍵作用。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,每種粉末的氬氣含量和孔隙率都隨著粒度的增大而增大。因此,粉末中的孔隙數(shù)量、尺寸和總孔隙度值隨著顆粒尺寸的增加而增加。由于粉末內(nèi)部的氣體壓力不同,使用GA和PA制造的粉末比使用PREP制造的粉末具有相對較高的孔隙球度。值得注意的是,使用PREP生產(chǎn)的尺寸小于150μm的粉末的孔隙率和氬氣含量最低,而使用GA生產(chǎn)的粉末的含量最高。

圖36 Ti-6Al-4V粉末的3DμCT重建和橫截面顯微照片:(a,b)氣霧化(GA)粉末,(c,d)等離子旋轉(zhuǎn)電極工藝(PREP)粉末,和(e,f)等離子霧化(PA)粉末。

在固定激光點(diǎn)焊實(shí)驗(yàn)(左上)和時(shí)間序列a-i(右上)之前進(jìn)行原位X射線X光片,顯示夾帶氣體孔隙率從粉末顆粒轉(zhuǎn)移到與激光光斑相鄰的熔池中。

雖然通過適當(dāng)選擇LPBF加工參數(shù)可以避免主要的LOF和鎖孔孔隙率,但對于完全致密的零件,氣體孔隙率仍可能存在于工藝窗口內(nèi)。氣體孔隙率是由于通過氣體或等離子體霧化制成的典型起始粉末原料材料可能在單個(gè)粉末顆粒中具有非平凡量的截留氣體。激光熔化后,可能導(dǎo)致氣泡在激光熔化過程中轉(zhuǎn)移到熔池。上圖直接顯示了在利用固定激光(即點(diǎn)焊)通過Ti-6Al-4 V的超快DXR掃描捕獲的激光粉末相互作用期間,氣體孔隙轉(zhuǎn)移到熔池中。在圖(右上)中,含有氣泡(紅色圓圈)的粉末顆粒位于激光束附近并被拉入熔池(b-c)。一旦進(jìn)入內(nèi)部,被困住的氣泡可能會(huì)退出或留在熔池內(nèi),這取決于Marangoni對流和浮力(d-i)之間的競爭。對于工藝窗口內(nèi)的Ti-6Al-4 V測試塊,可以推斷出μSXCT中存在的小規(guī)模缺陷確實(shí)是從粉末中繼承的氣體孔隙率。此外,將氣體孔隙率轉(zhuǎn)移到熔池進(jìn)入Ti6Al-4 V測試塊可能來自與掃描路徑相鄰的粉末顆粒。

最近的報(bào)告重點(diǎn)研究了利用x射線技術(shù)將捕獲氣體孔隙度從粉末轉(zhuǎn)移到竣工材料的機(jī)制,特別是Ti-6Al-4V材料。圖37顯示了通過使用固定激光器對Ti-6Al-4V進(jìn)行超快DXR掃描捕獲的激光-粉末相互作用期間,氣孔轉(zhuǎn)移到熔池的機(jī)制。在圖37(A,A)中,含有氣泡(紅色圓圈)的粉末顆粒位于激光束附近,并被拉入熔池(圖37,A,b-c)。一旦進(jìn)入,由于Marangoni對流和浮力之間的競爭,截留的氣泡可能會(huì)退出或留在熔池中,見圖37(A,d-i)。對于工藝窗口內(nèi)的Ti-6Al-4V試塊,可以推斷出μSXCT內(nèi)存在的小尺寸缺陷實(shí)際上是氣孔。

圖37 (A)示意圖(左)和時(shí)序圖(A-i)顯示了截留氣體孔隙度從激光掃描路徑附近的粉末顆粒轉(zhuǎn)移到熔池中。(a)激光束附近含有氣泡(紅色圓圈)的粉末顆粒被拉入熔池(b-c)。(d)一旦進(jìn)入,截留的氣泡可能會(huì)退出或留在熔池中,這取決于激光束(e-i)的作用。(B)原料Ti-6Al-4V粉末形成孔隙。DXR圖像顯示了孔隙從粉末床轉(zhuǎn)移到熔體池,然后在L-PBF過程中停留在固化軌道上。

當(dāng)快速凝固發(fā)生時(shí),觀察到焊件中出現(xiàn)新的氣孔。在一些合金(如鋼、鋁和鈦)中,氣體(如氫)的溶解度隨溫度變化。因此,液態(tài)金屬中的可溶氣體開始在固液界面形成氣泡。正如Weingarten等人在Al-10Si-0.5 Mg的L-PBF中觀察到的那樣,該氫氣可作為金屬粉末顆粒(霧化期間)或AM零件中夾雜物上形成氫氧化物的來源。據(jù)報(bào)道,鈦合金中的氫溶解度隨溫度降低而增加,呈相反趨勢。

4.工藝相關(guān)缺陷和異常

工藝引起的缺陷與打印步驟中缺陷的形成有關(guān)。主要有三組,包括(1)粉末擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)和異常,(2)缺陷產(chǎn)生的穩(wěn)態(tài)條件,以及(3)PBF增材制造過程中缺陷形成的特定位置條件。第一個(gè)問題出現(xiàn)在粉末分配步驟中,其中粉末床層上形成的缺陷和床層質(zhì)量(如均勻性和粉末堆積密度)會(huì)受到影響。粉末特性對粉末層中缺陷和空隙的形成起著重要作用。第二類和第三類缺陷是在激光與粉末相互作用過程中形成的。如果在熔池區(qū)域考慮蒸汽抑制的穩(wěn)態(tài)行為,則可能會(huì)產(chǎn)生三種主要缺陷,如球化、LOF和小孔,這些缺陷主要取決于激光功率和掃描速度。然而,PBF AM過程必然包含許多不再符合這些條件的區(qū)域。因此,在非穩(wěn)態(tài)條件下可能會(huì)形成其他缺陷和問題,例如粉末飛濺、回旋和軌道末端氣孔、殘余應(yīng)力、開裂和分層、幾何缺陷和尺寸誤差、表面粗糙度、微觀結(jié)構(gòu)不均勻性、雜質(zhì)和夾雜物形成以及合金元素?fù)p失。


4.1.粉末擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)和異常

粉末撒布是增材制造過程中的關(guān)鍵第一步。粉末涂布過程與印刷件的質(zhì)量密切相關(guān)。由于對激光束和粉末層之間的物理相互作用產(chǎn)生不利影響,粉末層中的缺陷通常轉(zhuǎn)化為打印部件中的缺陷。粉末層鋪設(shè)中的缺陷可分為五類:(1)重涂機(jī)跳躍(垂直于重涂方向的重復(fù)垂直線),(2)重涂器條紋(平行于重涂的方向的水平線)、(3)碎屑,(4)打印件超高,以及(5)不完全鋪開。缺陷示例如圖38所示。

圖38 六種不同粉末層異常類別的代表性示例。

對粉末鋪展過程和粉末床的后續(xù)質(zhì)量進(jìn)行了一些實(shí)驗(yàn)觀察。Chen等人測量了擴(kuò)散粉末床中的堆積密度,以驗(yàn)證其數(shù)值模型。Escano等人使用高速x射線成像技術(shù)觀察小型機(jī)器中的擴(kuò)散過程。實(shí)驗(yàn)示意圖如圖39(A)所示。圖39(B)顯示了擴(kuò)展實(shí)驗(yàn)的代表性x射線圖像序列。現(xiàn)場觀察表明,較大的顆粒趨向于更快地進(jìn)入粉末床,較小的顆粒趨向結(jié)塊,形成阻礙鋪展過程的團(tuán)簇。雖然攤鋪過程是確保AM零件質(zhì)量的關(guān)鍵第一步,但需要對過程動(dòng)力學(xué)和優(yōu)化進(jìn)行更多的研究。

圖39 (A)用于現(xiàn)場觀察粉末擴(kuò)散過程的高速x射線成像裝置示意圖。(B)粗(左)粉和細(xì)(右)粉擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的代表性x射線圖像序列。圖像序列清楚地顯示了小粒子形成的粒子簇的形成和隨后的運(yùn)動(dòng)。當(dāng)床層沉積時(shí),這些簇狀物傾向于從粉末前部滾下。

來源:Defects and anomalies in powder bed fusion metal additive manufacturing, Current Opinion in Solid State and Materials Science, doi.org/10.1016/j.cossms.2021.100974

參考文獻(xiàn):Influence of post-heat-treatment on the microstructure and fracture toughness properties of Inconel 718 fabricated with laser directed energy deposition additive manufacturing, Mater. Sci. Eng. A., 798 (2020), Article 140092.


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