輻射輔助燒結(jié)技術(shù)(RAS)：幾分鐘內(nèi)快速燒結(jié)氧化鋁陶瓷，兼具高強(qiáng)度、高韌性

南極熊獲悉，2022年9月，在發(fā)表在《增材制造》雜志上的一篇文章中，研究人員討論了通過基于高強(qiáng)度光刻的增材制造制造的陶瓷部件的快速燒結(jié)。研究人員提出了一種快速燒結(jié)（~ 300-450°C/min）基于光刻的增材制造的氧化鋁陶瓷的策略，能夠在幾分鐘內(nèi)固結(jié)復(fù)雜形狀的陶瓷組件。通過快速輻射傳熱控制致密化和限制晶粒生長(zhǎng)，實(shí)現(xiàn)了高密度、細(xì)晶粒的微觀結(jié)構(gòu)。



研究背景
陶瓷增材制造 (AM) ，能夠?yàn)榧舛似�車、環(huán)境、航空航天和生物應(yīng)用揭示全新或顯著增強(qiáng)的解決方案。在所有可用的增材制造工藝中，基于光刻的陶瓷制造 (LCM) 是目前最著名的工藝之一。

陶瓷的整個(gè)致密化需要在 AM 之后進(jìn)行燒結(jié)，這與金屬和聚合物的AM工藝不同。燒結(jié)需要大量的時(shí)間和精力。到目前為止，AM 陶瓷部件的致密化過程主要是在常用燒結(jié)條件下的傳統(tǒng)熔爐中進(jìn)行的。因此，仍然難以制造無孔、細(xì)晶粒的陶瓷，尤其表現(xiàn)在使用傳統(tǒng)的慢速燒結(jié)方法中。


△光刻陶瓷制造 (LCM) 的陶瓷加工

先進(jìn)的燒結(jié)程序已經(jīng)受到研究人員的廣泛關(guān)注，希望能夠通過更少的燒結(jié)時(shí)間、更低的溫度以及更少的能量促進(jìn)快速致密化。最近，一種稱為超快高溫?zé)�結(jié) (UHS) 的工藝出現(xiàn)在大眾視野中。但由于涉及大量熱梯度和相關(guān)的結(jié)構(gòu)問題，UHS方法僅用于小型和極薄的樣品。

輻射輔助燒結(jié) (RAS) 是一種很有前途的技術(shù)，可用于燒結(jié) AM 組件。最近的研究結(jié)果表明，RAS 能夠促進(jìn)具有更好介電特性的無鉛、亞微米級(jí)壓電功能陶瓷或氧化鋯納米陶瓷的燒結(jié)。然而，尚未嘗試使用 RAS 方法快速整合 3D 打印部件。

關(guān)于研究


△輻射輔助燒結(jié) (RAS) 與傳統(tǒng)燒結(jié) (CS)

●在這項(xiàng)研究中，作者描述了一種使用基于光刻技術(shù)的氧化鋁陶瓷增材制造以 300-450°C/min 的速度快速燒結(jié)形狀復(fù)雜的陶瓷部件的方法�？焖佥椛鋫鳠嵊糜诳刂浦旅芑�和限制晶粒形成，以產(chǎn)生高密度、細(xì)晶粒的微觀結(jié)構(gòu)。與傳統(tǒng)燒結(jié)的參考零件相比，在 1600 °C 下兩分鐘內(nèi)燒結(jié)的增材制造生成的氧化鋁具有 810 MPa 的高機(jī)械強(qiáng)度和高韌性，效果更佳。

●該團(tuán)隊(duì)表明，輻射輔助 RAS 方法可以在幾分鐘而不是幾小時(shí)內(nèi)成功地?zé)�結(jié)基于光刻的增材制造氧化鋁陶瓷。研究人員還對(duì)放電等離子燒結(jié) (SPS) 裝置進(jìn)行了修改，以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜幾何形狀的燒結(jié)，例如渦輪增壓器發(fā)動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)子，而無需對(duì)陶瓷樣品施加直接壓力或電流。這種燒結(jié)工藝還產(chǎn)生了 1 μm 尺寸的細(xì)晶粒微結(jié)構(gòu)，密度為 99%，并且能夠以 1 MJ 的能量輸入快速燒結(jié)復(fù)雜的 3D 打印物品，而傳統(tǒng)燒結(jié)的能量輸入為 25 MJ。

●研究人員研究了快速燒結(jié)處理的最高燒結(jié)溫度和時(shí)間如何影響3D打印陶瓷的特性和微觀結(jié)構(gòu)演變。通過使用強(qiáng)輻射作為熱傳遞機(jī)制的特殊來源，可以快速燒結(jié)具有調(diào)節(jié)微觀結(jié)構(gòu)和特性的 3D 陶瓷組件。


△快速燒結(jié)樣品的強(qiáng)度增加

研究過程和現(xiàn)象

為了打印氧化鋁組件，使用過的光敏懸浮液需要 50% 體積的聚合物粘合劑。在約 430 °C 下除去粘合劑后，生坯密度達(dá)到約 60%。停留時(shí)間為 2 分鐘，陶瓷渦輪增壓器發(fā)動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)子在最高溫度 1600 °C 下工作。達(dá)到的相對(duì)密度約為 97%。對(duì)于 RS1 和 CS 樣品，分別進(jìn)行了韌性測(cè)量。在 1300 和 1400 °C 之間，由于增強(qiáng)的體積擴(kuò)散和低二面角，晶粒被重組。


△氧化鋁微結(jié)構(gòu)

在 1600 °C 的較高溫度和 4 分鐘、 8 分鐘的停留時(shí)間下，相對(duì)密度增加到 99% 以上，平均微小粒徑為 1.5 μm。較長(zhǎng)的停留時(shí)間導(dǎo)致相對(duì)密度從 68% 增加到 82%但硬度從 23 到 21 GPa 略有下降。在 2 分鐘的最小停留時(shí)間和 8 分鐘的最大停留時(shí)間之間，晶粒尺寸在 600 nm 和 1.5 μm 之間變化。在這種情況下，晶粒尺寸的影響超過了兩種微結(jié)構(gòu)之間幾乎不明顯的密度差異。

結(jié)論
總之，這項(xiàng)研究表明，RAS 是一種實(shí)用的技術(shù)，可以加速通過 3D 打印生產(chǎn)的復(fù)雜形狀陶瓷的固結(jié)。證明了致密和燒結(jié) 3D 打印的氧化鋁組件的能力，同時(shí)保持其晶粒尺寸小于 500 nm 的細(xì)晶粒、均勻和致密的微觀結(jié)構(gòu)。這比其傳統(tǒng)燒結(jié)陶瓷對(duì)應(yīng)物（晶粒尺寸為 5.3 μm）小一個(gè)數(shù)量級(jí)。作者表示，這一發(fā)現(xiàn)為快速燒結(jié)具有定制微觀結(jié)構(gòu)和特性的高密度、復(fù)雜結(jié)構(gòu)的陶瓷結(jié)構(gòu)鋪平了道路。他們認(rèn)為這種方法可以用于多種材料系統(tǒng)，包括電陶瓷、光學(xué)材料、磁性材料、薄膜、催化（多孔）材料和生物醫(yī)學(xué)材料。