SLM冷作工具鋼的開(kāi)裂機(jī)理:殘余應(yīng)力、微觀結(jié)構(gòu)和局部元素濃度的作用

來(lái)源：江蘇激光聯(lián)盟

導(dǎo)讀本文報(bào)道了頂刊《Acta Materialia》所發(fā)表的研究成果：激光粉末床選區(qū)熔化冷作工具鋼的開(kāi)裂機(jī)理:殘余應(yīng)力、微觀結(jié)構(gòu)和局部元素濃度的作用。

△成果的Graphical abstract

△工藝流程

激光粉末床熔化(LPBF)通過(guò)實(shí)施復(fù)雜的內(nèi)部冷卻通道來(lái)提高工具的切割速度，從而獲得經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)，傳統(tǒng)工藝無(wú)法制造這種冷卻通道。然而，由于工具鋼的高碳和合金元素含量高以及相關(guān)的應(yīng)力，工具鋼在具有極快冷卻速率的循環(huán)重熔過(guò)程中易于開(kāi)裂。本文利用縱向/橫向截面同步X射線顯微衍射、電子顯微技術(shù)和原子探針斷層掃描技術(shù)，研究了工具鋼經(jīng)LPBF處理后微觀裂紋形貌、殘余應(yīng)力梯度、局部微觀結(jié)構(gòu)和裂紋附近元素濃度之間的關(guān)系。水平微裂紋的形成與縱向/橫向截面殘余應(yīng)力下降相關(guān)，尤其是在幾何缺口位置和樣品邊緣。值得注意的是，裂紋主要沿著沉積在碳馬氏體和殘余奧氏體基體的晶界處的M2C型共晶晶間碳化物的網(wǎng)絡(luò)擴(kuò)展。裂紋表面和無(wú)裂紋區(qū)域內(nèi)的代表性碳化物尺寸的比較表明，裂紋優(yōu)選以穿晶方式通過(guò)碳化物傳播，而沒(méi)有觀察到裂紋和馬氏體形成之間的相關(guān)性。觀察結(jié)果將裂紋擴(kuò)展與凝固微觀結(jié)構(gòu)和主要共晶網(wǎng)絡(luò)聯(lián)系起來(lái)。因此，在LPBF過(guò)程中，由于拉伸應(yīng)力累積而在固態(tài)凝固和斷裂過(guò)程中形成的共晶碳化物的應(yīng)力誘導(dǎo)開(kāi)裂被發(fā)現(xiàn)是工具鋼的主要開(kāi)裂機(jī)制。

1.背景介紹
由于其幾乎不受限制的設(shè)計(jì)自由度，增材制造(AM)有助于制造幾何形狀復(fù)雜的零件，這些零件既不能用減法(即車削、銑削或鉆孔)制造，也不能用常規(guī)鑄造制造。根據(jù)3D模型，在增材制造期間，材料通常以分層的方式凝固連接。這使得能夠?qū)崿F(xiàn)新穎的幾何特征，如冷卻通道和復(fù)雜的表面。最廣泛使用的金屬AM工藝是基于定向能沉積(DED)和粉末床熔融(PBF)的工藝。與定向能沉積工藝相比，PBF技術(shù)更適合于生產(chǎn)具有更復(fù)雜幾何形狀和更高精度的中小型零件，因?yàn)槠鋵雍窀�薄，光束尺寸更小。激光粉末床熔�?LPBF)可以說(shuō)是基于高能束的光學(xué)吸收的最靈活的粉末床熔融技術(shù)，其更容易適用于新型合金。除了這些有益的影響，由于低累積率，激光粉末床熔合僅限于小零件和小批量生產(chǎn)。

激光粉末床熔合的一個(gè)有前途的應(yīng)用領(lǐng)域是工具工業(yè)。關(guān)于切削應(yīng)用，與缺少這些復(fù)雜內(nèi)部結(jié)構(gòu)的傳統(tǒng)制造的高速鋼相比，由高速鋼(HSS)制成的具有集成冷卻通道的鉆頭或銑刀可以通過(guò)更高的切削速度來(lái)提高效率。激光粉末床熔化工藝也有利于冷加工工具的近凈成形生產(chǎn)。這使得例如在沖壓、鑄幣或沖孔應(yīng)用中使用的工具的后處理工作顯著減少。對(duì)于熱加工工具鋼，共形冷卻通道的實(shí)施可以縮短注射成型應(yīng)用的循環(huán)時(shí)間并改善熱控制。

一般來(lái)說(shuō)，可以考慮傳統(tǒng)鑄造或焊接中已知的現(xiàn)象，以更好地理解AM過(guò)程中加工性差的金屬的失效機(jī)理。除了冷裂，某些金屬如不銹鋼、鋁基和鎳基合金在凝固過(guò)程中也容易開(kāi)裂。這些裂紋基本上是由于冷卻過(guò)程中的凝固收縮和熱收縮而形成的。此外，通常由制造過(guò)程的性質(zhì)引起的熱應(yīng)力有助于在半固態(tài)區(qū)域(也稱為糊狀區(qū))形成裂紋。在鑄造中，這種類型的裂紋被稱為熱裂，而在焊接中，這種現(xiàn)象被稱為凝固裂紋。根據(jù)Rappaz等人提出的金屬合金柱狀枝晶凝固的熱撕裂模型，如果液體材料的流動(dòng)不充分，拉伸應(yīng)力會(huì)導(dǎo)致在糊狀區(qū)形成所謂的熱撕裂。關(guān)于激光粉末床熔化，已經(jīng)觀察到高熵合金(HEA)的熱撕裂。Sun等人得出結(jié)論，無(wú)論在鈷鉻鎳高熵合金中使用何種工藝參數(shù)，都存在晶間凝固裂紋。這些裂紋是由粗大晶粒產(chǎn)生的較大殘余應(yīng)力造成的，因?yàn)樵诰Ы缣帥](méi)有發(fā)現(xiàn)元素偏析。對(duì)這種高熵合金添加0.5at%的微量Al的進(jìn)一步研究揭示了偏析應(yīng)用的潛力，以便由于防止枝晶間區(qū)域中的液膜而顯著減少熱裂。然而，應(yīng)該注意的是，添加1at%的Al已經(jīng)產(chǎn)生了晶內(nèi)冷裂紋的存在。此外，張等研究了等原子的鈷鉻錳鎳，發(fā)現(xiàn)裂紋具有熱裂和冷裂的特征。Tomus等人已經(jīng)發(fā)表了類似的發(fā)現(xiàn)，他們研究了激光粉末床熔化鎳基合金(HastelloyX)。他們得出結(jié)論，裂紋在凝固過(guò)程中形成，但隨后由于固態(tài)下的熱循環(huán)而擴(kuò)展。發(fā)現(xiàn)元素C和Si通過(guò)增加熱裂敏感性而強(qiáng)烈影響裂紋萌生。對(duì)于另一種LPBF鎳基高溫合金(IN738LC),Cloots等人也認(rèn)為凝固開(kāi)裂是主要的開(kāi)裂機(jī)制。晶界富鋯偏析被認(rèn)為是裂紋萌生的可能原因�？傊�，熱模擬退火處理的高溫合金和鎳基高溫合金容易發(fā)生熱裂和凝固開(kāi)裂。許多影響因素，如晶粒尺寸、殘余應(yīng)力、晶界偏析或凝固過(guò)程中晶界上液膜的存在，對(duì)這種敏感性的嚴(yán)重程度起著至關(guān)重要的作用。

近年來(lái)，對(duì)無(wú)碳鋼種，即17-4PH、15-5PH和18Ni300馬氏體時(shí)效鋼進(jìn)行了大量研究，這些鋼種保證了使用LPBF的良好加工性能。發(fā)表了關(guān)于工藝參數(shù)對(duì)零件密度和硬度的影響或后處理熱處理對(duì)機(jī)械和腐蝕性能的影響的論文。與傳統(tǒng)的含碳工具鋼相比，馬氏體時(shí)效鋼基本上通過(guò)從軟鎳馬氏體中析出金屬間相而獲得硬度，而不是在碳馬氏體和殘余奧氏體的基體中形成二次硬化碳化物。完工零件直接回火后可獲得高硬度。激光粉末床聚變后快速冷卻過(guò)程產(chǎn)生的高過(guò)飽和保證了這一點(diǎn)。Hadadzadeh等人研究了LPBF后直接時(shí)效的FeCrNiAl馬氏體時(shí)效不銹鋼，并測(cè)量了大約500HV 0.3的顯微硬度。Yasa等人報(bào)告了激光粉末床熔化后直接時(shí)效(480°C，5小時(shí))的18-Ni300馬氏體時(shí)效鋼的幾乎接近650HV(58 HRC)的更高硬度，與常規(guī)制造和完全熱處理(固溶退火和時(shí)效)的對(duì)應(yīng)鋼相比，其僅有52 HRC的硬度。對(duì)于含碳工具鋼等級(jí)，在LPBF H13熱加工工具鋼的550°C直接回火后，Deirmina等人發(fā)現(xiàn)了其高于650 HV1的硬度，相比之下，火花等離子燒結(jié)、淬火和回火的H13在500℃下具有大約600 HV1的峰值硬度。然而，進(jìn)一步提高耐磨性和硬度對(duì)于高磨損切削應(yīng)用(即銑削、車削和鉆孔)是強(qiáng)制性的。這些要求只能通過(guò)高速鋼或冷作工具鋼中較高的碳化物含量來(lái)保證。

△SLM H13側(cè)視圖的分析結(jié)果

另一方面，在這些含碳工具鋼的定制合金體系的LPBF期間出現(xiàn)了某些問(wèn)題。除了合金鋼中的孔隙形成之外，在加工過(guò)程中，這些鋼中還會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重的裂紋。前者主要由所應(yīng)用的激光工藝參數(shù)決定，通常與能量密度有關(guān)，但也由所加入的合金元素決定。在裂紋方面，最近發(fā)表的關(guān)于含碳工具鋼的LPBF的論文報(bào)道了冷裂紋的形成，這是由于具有高碳當(dāng)量數(shù)的敏感材料和與工藝相關(guān)的應(yīng)力的組合，其在制造工藝的復(fù)雜熱循環(huán)過(guò)程中形成。LPBF工具鋼的裂紋形成與熱和殘余應(yīng)力有關(guān)，殘余應(yīng)力是在熔化過(guò)程中以類似于微焊接的非�？斓睦鋮s速率產(chǎn)生的。這些壓力基本上可歸因于三個(gè)主要來(lái)源。首先，與激光源的焦點(diǎn)直徑和熔池尺寸相比，由于空間局部化的激光能量輸入在a上引起的高的熱梯度，應(yīng)力發(fā)生演變，大面積的周圍較冷的材料由已經(jīng)建造的零件表示。雖然粉末床和基板可以在傳統(tǒng)的LPBF系統(tǒng)中預(yù)熱，但是溫度仍然有限,隨著零件的增長(zhǎng)，底部的加熱效率降低。第二，由于熔體凝固過(guò)程中的體積減小和凝固材料冷卻過(guò)程中的熱應(yīng)力，應(yīng)力被帶入材料中。最后，硬且因此易碎的碳馬氏體的形成也可能在裂紋引發(fā)期間起重要作用。這種從奧氏體到馬氏體的轉(zhuǎn)變伴隨著體積膨脹，將額外的應(yīng)力結(jié)合到材料中。一些出版物論述了基板預(yù)熱的影響，以便抑制馬氏體的形成，并通過(guò)降低熱梯度來(lái)降低與工藝相關(guān)的熱應(yīng)力。基本上，通過(guò)在LPBF期間應(yīng)用底板預(yù)熱，發(fā)現(xiàn)由這兩個(gè)因素引起的裂紋形成的風(fēng)險(xiǎn)降低了。由于這三種應(yīng)力源，在LPBF過(guò)程中，可以預(yù)期在LPBF過(guò)程之后的部件中存在復(fù)雜的應(yīng)力狀態(tài)，該應(yīng)力狀態(tài)明顯影響含碳工具鋼的潛在裂紋形成行為。

△球化示意圖

盡管在理解金屬增材制造過(guò)程中的缺陷形成方面已經(jīng)取得了顯著的進(jìn)展，但是在LPBF過(guò)程中，在沒(méi)有預(yù)熱基板的情況下制造的含碳工具鋼中的裂紋萌生和擴(kuò)展現(xiàn)象仍然不清楚。因此，本研究旨在詳細(xì)評(píng)估上述復(fù)雜應(yīng)力狀態(tài)，并揭示裂紋形成的潛在相關(guān)性。因此，使用高能同步加速器X射線衍射(HEXRD)確定了依賴于零件高度的應(yīng)力演變。這些殘余應(yīng)力分布與裂紋的位置相關(guān)，這些裂紋在特定的金相縱向/橫向截面上可見(jiàn)，即在平行于構(gòu)建方向定向的平面上可見(jiàn)。為了對(duì)主要開(kāi)裂機(jī)制進(jìn)行分類，通過(guò)掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)裂紋表面形態(tài)和直接裂紋接近度進(jìn)行了詳細(xì)研究。此外，使用能量色散X射線光譜(EDX)和原子探針斷層掃描(APT)分析裂紋表面下的化學(xué)成分。此外，利用透射電子顯微鏡(TEM)衍射來(lái)確定裂紋中包含的微結(jié)構(gòu)成分的晶體結(jié)構(gòu)。結(jié)合這些結(jié)果，提出了所研究的含碳冷作工具鋼的裂紋形成和擴(kuò)展機(jī)制的理論。

△SLM M3:2 高速鋼的性能結(jié)果


△可以加熱到最高高溫度為300 °C的預(yù)熱裝置用于SLM制造.

△200°C條件下SLM制造X65MoCrWV3-2的結(jié)果

2.實(shí)驗(yàn)

2.1.粉末和LPBF加工
作為L(zhǎng)PBF工藝的原料，使用球形冷作工具鋼粉末(d10=23.0微米，d50=32.9微米，d90=41.7微米)。通過(guò)氬氣霧化生產(chǎn)粉末，隨后過(guò)篩。其化學(xué)組成(重量%)為0.85c-0.53si-0.36Mn-0.19ni-4.25Cr-2.46w-2.72mo-2.01v-4.35co，并使用電感耦合等離子體光發(fā)射光譜測(cè)定。本研究中進(jìn)行的所有調(diào)查都是在四個(gè)樣品上進(jìn)行的，這些樣本處于代表LPBF過(guò)程后的狀態(tài)，沒(méi)有進(jìn)一步的后處理。這些樣品的基底面積為10×10mm，它們各自的高度由它們的層數(shù)N=50、100、500和1000(層厚D=30微米)決定，這些樣品是用Renishaw AM250機(jī)器和一個(gè)縮小體積的底板制造的，沒(méi)有預(yù)熱裝置，采用的是與所用粉末成分相似的常規(guī)制造的底板材料。沒(méi)有使用支撐結(jié)構(gòu)，因?yàn)闃悠分苯訕?gòu)建在基板上。在下文中，樣本根據(jù)它們的層號(hào)被指定為樣本n(即，樣本50、樣本100、樣本500和樣本1000)。所使用的裝置配備有光纖激光器(在粉末床高度的75微米焦點(diǎn)直徑)，其在脈沖波發(fā)射模式下操作，并且樣品制造在最大氧含量為0.1%的氬氣氣氛中進(jìn)行。作為工藝參數(shù)，選擇最大機(jī)器功率P=200W、脈沖持續(xù)時(shí)間t=80μs、點(diǎn)距離dp=88微米和影線距離h=90微米。因此，可以計(jì)算為體積能量密度VED的激光能量輸入總計(jì)為67J/mm。基于之前對(duì)VED對(duì)相同材料缺陷形成的影響的研究，使用該參數(shù)集是因?yàn)槠洚a(chǎn)生了中等孔隙率水平。應(yīng)該注意的是，進(jìn)一步的參數(shù)優(yōu)化可能導(dǎo)致更低的孔隙率水平。使用曲折掃描策略，同時(shí)掃描方向在每層之后旋轉(zhuǎn)67°。

2.2.同步加速器應(yīng)變剖面測(cè)定和與金相縱/橫切面的相關(guān)性

圖1給出了縱向/橫向截面同步加速器X射線顯微衍射實(shí)驗(yàn)的示意性設(shè)置。使用20微米的掃描增量在兩個(gè)橫向位置沿樣品50和樣品100的構(gòu)建方向進(jìn)行掃描:(i)在樣品的中心(中心掃描)和(ii)在透射衍射幾何學(xué)中在樣品的邊緣(邊緣掃描)。束的尺寸和能量分別設(shè)定為500×20平方微米和87.1keV。通過(guò)用Struers Accutom切割機(jī)精確切割，從初始的am立方體中提取出在光束方向上厚度為2 mm的薄片。接下來(lái)是二維(2D)XRD圖案，其由數(shù)字X射線平板探測(cè)器(珀金埃爾默牌XRD 1621型，2048 × 2048矩陣中的像素尺寸為200×200 μm2)，代表來(lái)自量規(guī)體積內(nèi)衍射晶粒的平均信息(圖1)。LaB6標(biāo)準(zhǔn)用于校準(zhǔn)樣品和檢測(cè)器之間約1324 mm的距離。

使用Python庫(kù)PyFAI進(jìn)一步處理收集的衍射圖案。每個(gè)2D衍射圖被徑向積分以獲得36個(gè)強(qiáng)度分布，作為布拉格角I(θ)的函數(shù)，每一個(gè)代表來(lái)自▲δ=10度和特定樣品位置(x，z)的檢測(cè)器方位角部分的衍射數(shù)據(jù)。隨后，使用布拉格定律從馬氏體112/211雙峰和奧氏體311峰確定方位相關(guān)的晶格參數(shù)(x,z),使用偽Voigt函數(shù)擬合這些參數(shù)。代表德拜-謝勒環(huán)的橢圓畸變的晶格參數(shù)(x,z)的方位角依賴性可以與增材制造樣品內(nèi)的第一級(jí)X射線彈性應(yīng)變和殘余應(yīng)力直接相關(guān)。由于橢圓德拜-謝勒環(huán)的主軸是垂直和水平取向的(平行于圖1中的x和z方向)，為了簡(jiǎn)單起見(jiàn)，假設(shè)剪切應(yīng)變和應(yīng)力可以忽略。

在中心掃描的情況下，測(cè)得的德拜-謝勒環(huán)變形與平面內(nèi)和面外一階殘余應(yīng)力σxx-σzz之差成正比，因此σzz分量在樣品頂面上等于零。對(duì)于邊緣掃描，測(cè)的變形與面外和面內(nèi)一階殘余應(yīng)力σzz-σxx之差成正比，因此，在累積邊緣處，σxx分量實(shí)際上可以忽略不計(jì)，邊緣掃描期間記錄的變形只與面外應(yīng)力σzz的大小相關(guān)。重要的是，兩次掃描的應(yīng)力值σxx-σzz和σzz-σxx分別代表沿x和z方向作用的應(yīng)力。

為了將殘余應(yīng)力分布與樣品的形態(tài)相關(guān)聯(lián)，對(duì)樣品50和樣品100進(jìn)行了金相縱向/橫向切片研究。將樣品研磨并拋光至1微米金剛石拋光懸浮液，隨后使用Struers氧化物拋光懸浮液(OPS)進(jìn)行機(jī)械拋光。相對(duì)于LPBF工藝的構(gòu)建方向z，從兩個(gè)方向(圖1和圖2 (a)中的x和y)進(jìn)行未蝕刻和稀釋W(xué)II溶液蝕刻條件下的光學(xué)顯微鏡檢查。

△圖1：針對(duì)樣品100示例性描述的HEXRD設(shè)置方案

未完待續(xù)

文獻(xiàn)來(lái)源：Cracking mechanism in a laser powder bed fused cold-work tool steel: The role of residual stresses, microstructure and local elemental concentrations,Acta Materialia,Volume 225, 15 February 2022, 117570,https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.117570