綜述：粉末原料特性對(duì)SLM打印零件性能影響的研究（2）

4.粉末特性

在SLM中，粉末床的特性受粉末形態(tài)、粒度、表面化學(xué)特性、堆積密度、流變學(xué)和熱特性的制約，已知這些特性會(huì)影響原料的行為和隨后的零件成型過(guò)程。在SLM加工過(guò)程中，粉末的平滑流動(dòng)性和高堆積密度是一些理想的屬性，以確保成功的材料沉積和零件致密化。然而，這些參數(shù)也取決于粉末的顆粒形狀、粒度分布和表面化學(xué)性質(zhì)，其中粉末特性之間存在相互關(guān)系。以下各節(jié)將討論各個(gè)粉末特性對(duì)SLM工藝的影響，包括對(duì)其各自表征方法的簡(jiǎn)要描述。

4.1.粉末形態(tài)

不同霧化技術(shù)生產(chǎn)的粉末往往在形態(tài)和尺寸方面有所不同，這影響到原料的堆積密度和流動(dòng)特性。在SLM工藝中通常需要高球形度的顆粒，因?yàn)榉�合統(tǒng)一的顆粒形狀可以逐漸提高其粉末堆積密度和流變性能（參考圖8和9）。因此，合格的原料通常是由大部分球形顆粒組成，在其粉末分布中只有極少的不規(guī)則形狀或角狀顆粒。粉末形態(tài)分析通常包括對(duì)斷層掃描和使用光學(xué)技術(shù)產(chǎn)生的顯微照片的基本視覺(jué)評(píng)估，如X射線計(jì)算機(jī)斷層掃描（CT）、掃描電子顯微鏡（SEM）和光學(xué)顯微鏡（OM）。除了球體之外，其他類型的顆粒形狀（針狀、片狀等）以前都是根據(jù)ASTM B243[66]，根據(jù)其物理特征來(lái)描述粉末的幾何形狀。形態(tài)學(xué)特征也是使用維度參數(shù)進(jìn)行的，以產(chǎn)生數(shù)字表示，用于量化顆粒的幾何形狀。馬丁直徑、弗雷特直徑和投影面積直徑是根據(jù)顆粒的正交距離確定顆粒尺寸的各種方法，而長(zhǎng)寬比、球度和圓度則經(jīng)常被用來(lái)定義形狀因素。長(zhǎng)寬比是一種簡(jiǎn)單而常用的方法，用于根據(jù)粉末顆粒的物理測(cè)量值進(jìn)行形狀分析，包括長(zhǎng)度（L）、寬度（W）和厚度（T），其中完美球體近似于（L/W=W/T=1）的條件[60]。然而，通過(guò)這些技術(shù)獲得的形態(tài)學(xué)測(cè)量可能并不可靠，因?yàn)樗鼈兺ǔ��?lái)自于二維圖像，不足以量化粉末顆粒的完整形狀。然而，這些技術(shù)對(duì)于在不同的粉末原料之間進(jìn)行快速的形態(tài)比較是有用的，而更細(xì)微的顆粒分析需要激光衍射和動(dòng)態(tài)圖像分析工具，這將在第4.2節(jié)中進(jìn)一步闡述。

圖8. 粉末形態(tài)對(duì)表觀密度的影響

圖9. 顆粒長(zhǎng)寬比對(duì)質(zhì)量流速的影響

由于SLM工藝中使用的大多數(shù)粉末仍然主要來(lái)自氣霧化（GA）和水霧化（WA）方法，因此與等離子體工藝相比，它們的球形度較低，含有更多的衛(wèi)星（參見(jiàn)圖10）。在霧化過(guò)程中小顆粒由于碰撞而粘附在大顆粒的表面，就會(huì)形成衛(wèi)星球，從而產(chǎn)生(L/W>>1)的長(zhǎng)寬比[60]。然而，GA粉末比WA等級(jí)的粉末明顯球形度更高，并表現(xiàn)出更光滑的顆粒表面，這有利于顆粒間的運(yùn)動(dòng)，提供更好的粉末堆積能力[69,70]。顆粒形態(tài)的差異也導(dǎo)致了較大的孔隙尺寸（參見(jiàn)圖11），并且與GA相比在WA原料生產(chǎn)的部件中發(fā)現(xiàn)了較高的孔隙率，這是粉末堆積性能不佳造成的[56]。然而，Irrinki等人[71]最近報(bào)告說(shuō)，在能量密度為104/mm3的情況下進(jìn)行激光固結(jié)時(shí)，兩種類型的霧化粉末所達(dá)到的部件密度相當(dāng)（96-97.5%）。盡管GA粉末在較低的能量密度水平（64-84 J/mm3）下產(chǎn)生的試樣比WA等級(jí)的試樣更致密，但當(dāng)使用適當(dāng)?shù)哪芰棵芏龋?/font>≥104 J/mm3）時(shí)，觀察到零件密度與粉末形態(tài)無(wú)關(guān)。然而，在選擇合適的材料原料時(shí)，WA粉末中存在的高含量間隙元素會(huì)加速氧化物的形成，這將是主要的問(wèn)題。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，粉末形態(tài)學(xué)主要與不同類型霧化技術(shù)制備粉末顆粒尺寸和物理性能相關(guān)。就確保最佳流動(dòng)性和粉末堆積效率而言，需要進(jìn)一步了解粉末粒度分布和表面化學(xué)特性，這將在接下來(lái)的章節(jié)中討論。

圖10. 衛(wèi)星球在顆粒表面的形成

圖11. 由氣體霧化（左）和水霧化粉末（右）生產(chǎn)的SLM部件的顯微照片[56]。

4.2.粉末粒度

粉末形態(tài)學(xué)揭示了粉末顆粒的外觀結(jié)構(gòu)，而顆粒度或尺寸分布（PSD）通常用于量化體積組成方面的顆粒尺寸。PSD是一個(gè)高度動(dòng)態(tài)的參數(shù)，在SLM工藝的各個(gè)階段都會(huì)發(fā)生波動(dòng)，包括粉末儲(chǔ)存、鋪展以及回收過(guò)程，這些過(guò)程會(huì)引起原料行為的變化[10]。顆粒度的變化主要是在回收的粉末中觀察到的，這些粉末中有尺寸大于鋪粉層厚的顆粒。這些粗粉是從料倉(cāng)中構(gòu)建的工件上分離出來(lái)的，使粉末整體的分布曲線向更粗的區(qū)域移動(dòng)（見(jiàn)圖12）[63,65]。粉末變粗也可能是由于顆粒在熔化區(qū)附近的預(yù)燒結(jié)，從熔池中噴出的熔融金屬液滴可能粘附在未熔化的顆粒上，形成更大、更不球形的粉末結(jié)構(gòu)。雖然新粉和回收粉之間的PSD差異通常低于10%，但隨著構(gòu)建周期的增加，粉末聚集的增加（見(jiàn)圖13）可能會(huì)破壞后續(xù)成型操作的流動(dòng)和包裝性能[60]。因此，在粉末回收操作過(guò)程中，在重新利用舊原料之前要進(jìn)行必要的篩分程序，以盡量減少與原始顆粒分布陣列的尺寸偏差。

圖12. IN718粉末重復(fù)使用后PSD的粗化[65]。

圖13. D10、D50和D90隨著構(gòu)建運(yùn)行次數(shù)的增加而增加

許多用于SLM工藝的商業(yè)原料粉末遵循高斯分布，而通過(guò)混合和篩分操作添加或去除粉末顆粒，可能會(huì)大大影響分布曲線的行為，導(dǎo)致產(chǎn)生其他的模型變體，如圖14所示。在高斯（正態(tài)）分布中，模式、平均值和中位數(shù)在曲線的單一中心傾向上重合，而負(fù)偏和正偏的分布是不對(duì)稱的，因?yàn)榇诸w粒和細(xì)顆粒的比例分別較高。另一方面，多模態(tài)分布會(huì)在不連續(xù)的顆粒尺寸上表現(xiàn)出兩個(gè)或多個(gè)不同的峰值，表明分布的各自模式。雖然粒度分布曲線上的特征提供了整體粉末行為的定性指示，但需要各種技術(shù)，如篩分、激光衍射和動(dòng)態(tài)圖像分析，以通過(guò)形狀檢測(cè)和粒度篩選程序來(lái)描述所測(cè)量的顆粒體積。篩分分析提供了一種簡(jiǎn)單的方法來(lái)得出PSD，方法是根據(jù)ASTM B214[72]的規(guī)定，將粉末樣品按篩孔大小從大到小的順序置入一系列堆疊的篩子中，進(jìn)行機(jī)械振動(dòng)。隨后，每個(gè)不同的篩網(wǎng)（n）將保留無(wú)法進(jìn)入下一個(gè)篩網(wǎng)（n+1）的顆粒，從而產(chǎn)生一個(gè)整理成PSD的顆粒尺寸譜。然而，為了產(chǎn)生準(zhǔn)確的PSD結(jié)果，往往需要在相鄰的網(wǎng)格之間設(shè)定非常窄的空間，這就產(chǎn)生了高成本和耗時(shí)的測(cè)量。另一方面，激光衍射法更受歡迎，因?yàn)榭梢栽谳^短的時(shí)間內(nèi)獲得大量的測(cè)量結(jié)果，并且通過(guò)按照ASTM B822[73]進(jìn)行適當(dāng)?shù)臉悠贩稚��?lái)確保可重復(fù)的結(jié)果。在測(cè)量過(guò)程中，該技術(shù)捕捉由單個(gè)粉末顆粒受電磁撞擊形成的衍射射線，同時(shí)背景算法（米氏理論、弗勞恩霍夫理論等）分析并將散射圖案濃縮為PSD譜[74]。盡管該過(guò)程可以為大多數(shù)基于粉末的AM工藝提供準(zhǔn)確的PSD測(cè)量，這些工藝通常利用高度球形的粉末，但在檢查不規(guī)則形狀的顆粒時(shí)，會(huì)出現(xiàn)某些不可靠的情況。由于在顆粒分析過(guò)程中假設(shè)為完美的球體，非球形粉末的散射模式和尺寸只能是近似的[60]。盡管如此，現(xiàn)有的基于圖像的分析工具可以通過(guò)檢查按照ISO 13322[75]執(zhí)行的粉末形狀來(lái)克服這種挑戰(zhàn)。高分辨率靜態(tài)圖像分析儀器（如Morphologi G3）捕捉到了檢測(cè)到的粉末顆粒的光學(xué)圖像，隨后將形態(tài)指數(shù)與包含各種顆粒形狀的數(shù)據(jù)庫(kù)相匹配，從而得出形狀屬性（圓度、凸度、延伸度等）。粉末尺寸是通過(guò)將每個(gè)捕獲的顆粒的投影面積轉(zhuǎn)化為具有不同直徑的等效球體而得出的，從而產(chǎn)生一個(gè)圓等效（CE）直徑以及球體等效（SE）體積數(shù)字的光譜，用于PSD分析[76]。另外，研究還使用了動(dòng)態(tài)圖像分析（DIA）工具（如Camsizer X2），在脈沖光源和雙攝像頭之間建立的測(cè)量空間區(qū)域內(nèi)，即時(shí)捕捉來(lái)自振動(dòng)料斗的粉末顆粒的輪廓[63]。兩臺(tái)相機(jī)的使用有助于提高圖像捕捉的準(zhǔn)確性，因?yàn)樗鼈兎謩e以不同的放大率聚焦于大顆粒和小顆粒[77]�？偟膩�(lái)說(shuō)，圖像分析方法可以通過(guò)直接的物理測(cè)量提供比非圖像技術(shù)更高的分辨率，特別是在檢查具有大量細(xì)小衛(wèi)星和/或不規(guī)則顆粒的原料時(shí)，如WA等級(jí)。

圖14. 粉末粒度分布的變化。

PSD的結(jié)果通常以差值曲線的形式呈現(xiàn)，以區(qū)分原料的模式、平均和中值顆粒大小，并以累積圖的形式確定尺寸標(biāo)尺（D10、D50和D90）的體積含量。以圖15為例，D10=20μm表示10%的粉末樣品小于20μm；D50=45μm代表中位值，指定50%的粉末低于45μm；D90=60μm描述了90%的顆粒小于這個(gè)尺寸。此外，分布寬度可以通過(guò)中心趨勢(shì)的標(biāo)準(zhǔn)偏差測(cè)量得到，而跨度（D90-D50/D10）有時(shí)被用來(lái)代表基于尺寸度量計(jì)算的高斯尺寸分布的寬度[78]。然而，在比較不同類型的尺寸分布（如高斯與多模態(tài)）時(shí)，可以采用不同的測(cè)量方法，如尺寸寬度（2.56/log10（D90/D10））[71]。通常情況下，較高的標(biāo)準(zhǔn)偏差、較大的跨度或尺寸寬度是分布較廣的粉末的常見(jiàn)指標(biāo)，反之亦然。以前也知道各種尺寸分布模型會(huì)產(chǎn)生不同的包裝行為，從而影響傳統(tǒng)燒結(jié)工藝中成型部件的收縮和致密化[15]。以類似的方式，粒徑變化的研究可以在SLM工藝以及其他基于粉末的AM技術(shù)中得到新的關(guān)注，因?yàn)榉勰┏叽缣卣鞯淖兓�可以在整個(gè)工藝建立過(guò)程中影響材料的加工性能�，F(xiàn)有的工作也建立了適合SLS和SLM工藝的初步粉末顆粒度要求，包括D90/D10≤19，D50/D10≥10和D90<。因此，在本綜述中，尺寸指標(biāo)和分布模型的表述將用于描述粉末尺寸分布對(duì)粉末和零件性能的影響。

圖15. 差異性（左）和累積性（右）尺寸分布。

4.3.粉末表面的化學(xué)特性

粉末污染一直是SLM的一個(gè)潛在問(wèn)題，特別是在加工高活性原料如鎂[80]、鈦和鋁合金[81]時(shí)。反應(yīng)性原料長(zhǎng)期暴露在外部環(huán)境中，間隙氣體侵入以及在零件成型過(guò)程中接近熱輻照，都會(huì)引發(fā)氧化反應(yīng)[10,82]。氧化反應(yīng)通過(guò)在粉末表面形成的氧化皮阻礙了零件的固化，這些氧化皮在熔化時(shí)進(jìn)入熔池，造成不穩(wěn)定，使熔池破裂成液滴，這就是前面第2.3節(jié)中提到的球化效應(yīng)。此外，硬化的氧化膜也阻礙了適當(dāng)?shù)谋砻鏉?rùn)濕條件，隨后在形成的層上產(chǎn)生不良的附著力，誘發(fā)零件的多孔性[40]。另一種污染模式是指在相對(duì)較高的濕度條件下，由于水分吸附在粉末表面而形成的氫氧化物[83]。與凝固的氧化物層相比，吸附物薄膜通常是硬而脆的，它表現(xiàn)出粘性，由于結(jié)塊的趨勢(shì)增加，破壞了粉末床內(nèi)的顆粒流動(dòng)[84]。此外，在升高的建造室溫度下，水蒸氣壓力的下降可能會(huì)引發(fā)氫氧化物層在結(jié)晶時(shí)產(chǎn)生氧化物，從而進(jìn)一步減弱建造室的氣氛。輻照與吸附的水層接觸也會(huì)促進(jìn)激光與粉末相互作用過(guò)程中水分子中氫原子的解離，從而在熔池凝固時(shí)產(chǎn)生夾帶的氣體孔隙，導(dǎo)致熔池濺射[10]。X射線光電子能譜（XPS）通常用于通過(guò)對(duì)粉末顆粒表面的光束探測(cè)來(lái)分析元素成分的濃度，并檢測(cè)間隙包裹物的存在�；瘜W(xué)元素的鑒定是基于通過(guò)電子在表面層（0-10納米）受輻照激發(fā)的動(dòng)能運(yùn)動(dòng)記錄的能量峰。此外，水分分析儀可用于監(jiān)測(cè)準(zhǔn)備好的原料的濕度，如一項(xiàng)特殊的研究[85]所示，在SLM加工之前，對(duì)起始粉末進(jìn)行預(yù)熱（例如80◦C），直到達(dá)到低相對(duì)濕度水平（<<0.01%）。

基于熱重法，水分分析需要在高溫下干燥前后對(duì)粉末樣品進(jìn)行稱重，同時(shí)根據(jù)重量差異計(jì)算水分含量。結(jié)合水分分析儀，可以使用濕度傳感器來(lái)確保儲(chǔ)存的粉末保持在低濕度條件下。通過(guò)包括無(wú)柄液滴法、反氣相色譜法（IGC）以及原子力顯微鏡（AFM）等技術(shù)，研究與表面化學(xué)變化（如濕氣污染）相關(guān)的粉末顆粒的表面自由能也很有用[86]。無(wú)柄液滴法使用已知表面張力的潤(rùn)濕液體探測(cè)粉末顆粒表面，并使用楊氏方程得出固體顆粒的表面自由能[87]。另一方面，IGC使用與Brunauer,Emmett and Teller (BET)方法概念相似的氣體置換策略進(jìn)行粉末表面積測(cè)量，這將在第5節(jié)進(jìn)一步闡述。最后需要點(diǎn)明的是，原子力顯微鏡是一種相當(dāng)昂貴的工具，但它用于藥用粉末檢測(cè)時(shí)已經(jīng)發(fā)現(xiàn)隨著相對(duì)濕度的增加，可以檢測(cè)到更強(qiáng)的粘附力的存在[88]。隨后，還可以使用第4.5節(jié)中發(fā)現(xiàn)的各種粉末流動(dòng)性測(cè)量方法來(lái)描述不同濕度下的粉末內(nèi)聚力程度。

盡管SLM工藝通常是在受控的惰性條件下進(jìn)行的（O2<<0.15%），但氧氣的吸附和夾雜仍然是不可避免的，特別是在化學(xué)反應(yīng)性的粉末材料中[63]。過(guò)多的氧化物含量會(huì)導(dǎo)致機(jī)械性能的下降，如對(duì)結(jié)構(gòu)合金的脆化[89]。除了顆粒形狀不規(guī)則外，大量的表面氧化物含量也被證明會(huì)降低粉末的流動(dòng)性[67]。因此，通過(guò)測(cè)量起始粉末和回收粉末之間的氧化物含量的變化來(lái)研究粉末污染對(duì)不同原料條件下產(chǎn)生的零件的影響是合適的。根據(jù)Strondl等人[63]的研究，回收的Ti6Al4V粉末的氧含量被發(fā)現(xiàn)上升到其原始成分的50%以上，這導(dǎo)致零件整體韌性下降14%。延展性的降低還伴隨著粉末再利用后零件孔隙率從0.17%增加到0.36%。然而，在Ardila等人[65]的類似研究中，發(fā)現(xiàn)回收原料的氧化程度不那么嚴(yán)重，他們觀察到受氧化的IN718粉末中的鎳含量略有損失（從52.1wt.%到51.5wt.%）（參考圖16）。這可能是由于使用了不同的粉末回收方法，其中[63]只在與5%的新粉末混合之前進(jìn)行了篩分程序，而[65]在重新利用之前進(jìn)行了額外的干燥操作。干燥步驟可能有助于去除用過(guò)的粉末中的殘留水分，這也被報(bào)告為有可能減少SLM Al-12Si部件中因氧化物和氫氧化物形成的孔隙（參考圖17）[90]。對(duì)Ti6Al7Nb粉末也進(jìn)行了類似的表面改性方法，以改善其流動(dòng)性[91]。在SLM的熔池形成過(guò)程中，也有研究嘗試使用抑制劑來(lái)遏制氧化問(wèn)題[31,92,93]。據(jù)報(bào)道，在鐵基合金中添加磷、碳和石墨可提供脫氧效果，有助于降低熔池的表面張力，防止發(fā)生起球現(xiàn)象。這種脫氧處理也可以被整合到粉末回收解決方案中，并提高回收原料的質(zhì)量。然而，隨著復(fù)合構(gòu)建周期的到來(lái)，污染的嚴(yán)重程度需要進(jìn)一步調(diào)查，特別是當(dāng)間隙攻擊在高活性合金粉末中非常普遍時(shí)[94]。此外，粉末污染的風(fēng)險(xiǎn)還可能與表面積的影響有關(guān)，這取決于顆粒大小和尺寸分布，文獻(xiàn)中對(duì)此研究較少，但應(yīng)該對(duì)粉末表面的污染產(chǎn)生潛在影響，這將在第5節(jié)中討論。

圖16. 第1次構(gòu)建（左）和第19次構(gòu)建（右）之間的IN718粉末的化學(xué)成分差異[65]。

圖17. 干燥的Al-Si12粉末與接收的Al-Si12粉末的對(duì)比

4.4.粉末堆積密度

粉末堆積密度，也被稱為分布密度，是一個(gè)關(guān)鍵的原料參數(shù)，它決定了粉末顆粒在顆粒網(wǎng)絡(luò)中能夠以最大的顆粒間接觸和最小的空隙排列的效率。有幾個(gè)關(guān)鍵因素會(huì)影響顆粒包裝行為，包括尺寸分布、形態(tài)、顆粒間的作用力、表面化學(xué)以及流動(dòng)性[95]。實(shí)際的粉末往往不反映在面-立方中心（FCC）和六方密閉（HCP）系統(tǒng)中發(fā)現(xiàn)的均勻和同等大小球體的密閉包裝行為。相反，它們以多分散的方式松散地排列，混合著隨機(jī)的顆粒大小以及間隙孔隙分布的任意順序，導(dǎo)致相對(duì)堆積密度（Prelative=Ppowder/Pbulk）約為母材的40-60％。界面空隙也可能出現(xiàn)在被稱為"墻效應(yīng) "的粉末和容器界面之間的斷開(kāi)處，但據(jù)說(shuō)在SLS和SLM工藝中可以忽略不計(jì)，因?yàn)楣袒瘜拥拇植诒砻嬖试S新的涂層顆粒駐留在空隙中[69]。此外，需要注意的是，在激光輻照之前，涂層缺陷也會(huì)破壞沉積粉末層的局部有效堆積密度（參考圖18）。整個(gè)粉末層的非均勻堆積特性將因此產(chǎn)生不同位置的粉末顆粒在輻照源下的不一致暴露，這可能導(dǎo)致不均勻的材料凝聚。在凝固過(guò)程中，當(dāng)粉末層熔化到接近全材料密度（例如從60%到99%）時(shí)，在最初的幾次沉積中，粉末層會(huì)沿著構(gòu)建方向（Z-軸）出現(xiàn)收縮。越來(lái)越多的多孔粉末層在達(dá)到穩(wěn)定的有效層厚度之前需要更長(zhǎng)的瞬時(shí)期（更多的層沉積次數(shù)）（參考圖19）[58]。隨后，根據(jù)文獻(xiàn)[96]，粉末層中更多的孔隙可能會(huì)誘發(fā)熔池更高的收縮率，即21-54%。盡管起始層的不準(zhǔn)確可能只會(huì)破壞支撐結(jié)構(gòu)的建造，而這些支撐結(jié)構(gòu)隨后將從實(shí)際零件中移除，但考慮到如果不采用支撐結(jié)構(gòu)的尾隨效應(yīng)是很重要的。在工藝建立之后，粉末層也會(huì)逐漸轉(zhuǎn)化為粉末床，為成型部件提供支持，并作為二級(jí)散熱器來(lái)防止熱缺陷，在這兩種情況下，都需要最佳的粉末堆積行為[97]。此外，人們總是希望有高的粉末堆積密度，從而提高成型材料的零件密度（參考圖20）[67]。

圖18. SLM工藝中的涂層缺陷[96]

圖19. 不同粉末包裝密度的有效粉末層厚度[58］

圖20. 平均床層密度與平均燒結(jié)密度[67]。

為了檢測(cè)粉床的堆積密度變化，攝像成像和SEM等視覺(jué)工具并不完全適合，因?yàn)樗鼈兎謩e缺乏觀察顆粒尺度運(yùn)動(dòng)的分辨率和可行性問(wèn)題。由于監(jiān)測(cè)粉床活動(dòng)的復(fù)雜性，人們開(kāi)發(fā)了數(shù)值模型，用于研究激光與粉末的相互作用，并研究工藝的動(dòng)態(tài)變化[14,98]。過(guò)程模擬還需要對(duì)粉床進(jìn)行直觀的建模，以獲得高度類似于商業(yè)原料的隨機(jī)粉末堆積行為。Rain模型[99]和離散元素法（DEM）[100]是一些例子，用于通過(guò)隨機(jī)顆粒的分配來(lái)構(gòu)建粉末床，并整合商業(yè)粉末屬性，包括顆粒大小、尺寸分布和包裝密度�，F(xiàn)有的SLM模擬研究表明，不良的粉末堆積密度會(huì)破壞熔池的穩(wěn)定性，據(jù)說(shuō)在多孔部位會(huì)產(chǎn)生起球效應(yīng)，從而導(dǎo)致部件出現(xiàn)缺陷[96,100,101]。圖21也顯示了當(dāng)粉末堆積密度從38%增加到45%時(shí)熔池的穩(wěn)定性，它通過(guò)形成一個(gè)連續(xù)的熔池來(lái)抑制球化缺陷，防止重力引起的流體不穩(wěn)定（向下流動(dòng)）[100]。

圖21. 堆積密度為38%（左）和45%（右）的粉末層的熔化情況[100]。

粉床密度的評(píng)估也會(huì)給研究人員帶來(lái)另一個(gè)計(jì)量挑戰(zhàn)，因?yàn)樵诂F(xiàn)有的研究中采用了不同類型的測(cè)量技術(shù)，導(dǎo)致了各種粉床密度（PBD）的表示。用于描述粉末顆粒密集和松散隨機(jī)堆積的振實(shí)密度和表觀密度分別通是過(guò)霍爾流、卡尼流、斯科特流和阿諾德流技術(shù)來(lái)測(cè)定，但可能無(wú)法提供堆積密度的最佳指標(biāo)。最近，NIST的研究人員開(kāi)發(fā)了一個(gè)合適的圓柱形試樣，用于對(duì)PBF過(guò)程進(jìn)行原位PBD測(cè)量[102]。試樣由一個(gè)帶殼的內(nèi)部組成，在其外部結(jié)構(gòu)建造的同時(shí)，也在收集涂層粉末。該設(shè)計(jì)被認(rèn)為是早期研究[69,85,103,104]的改進(jìn)版，它引入了一個(gè)封閉的蓋子以防止粉末溢出，并能夠檢測(cè)整個(gè)粉床的PBD的細(xì)微變化。現(xiàn)有的研究還比較了從原位法獲得的PBD值，發(fā)現(xiàn)在振實(shí)密度和表觀密度之間達(dá)到了飽和[85,104]。雖然與傳統(tǒng)的振實(shí)和表觀密度評(píng)估相比，這種測(cè)量方法可能很耗時(shí)，而且往往以犧牲粉末材料為代價(jià)，但由于粉末是在涂敷狀態(tài)而不是沉積前狀態(tài)下評(píng)估的，因此這種方法可能更準(zhǔn)確地描述了PBF工藝中所用原料的堆積行為。還應(yīng)在測(cè)量技術(shù)對(duì)具有不同霧化性質(zhì)的粉末的適用性方面付出更多努力[104]。同時(shí)，其他金屬AM工藝，如DED，在沒(méi)有涂層粉末床的情況下，可能仍然依賴于傳統(tǒng)的方法，并采用輕敲密度法，這被認(rèn)為是模仿從振動(dòng)的料斗中輸送原料[105]。此外，復(fù)雜的測(cè)量可以在單個(gè)粉末層獲得，但需要更大的努力，因?yàn)橥ǔＳ糜诩す夤探Y(jié)工藝的粉末尺寸與用于包含這些顆粒的層沉積厚度（微尺度）相當(dāng)。還需要進(jìn)行廣泛的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)研究，以研究從單一粉層到多層的粉末包裝行為的演變，以及整個(gè)粉床在不同粉末尺度下對(duì)零件成型的影響。

4.5.粉末流動(dòng)性

在SLM工藝中，良好的粉末流動(dòng)性是至關(guān)重要的，因?yàn)轭w粒狀的原料需要在構(gòu)建區(qū)域內(nèi)順利鋪展，并在激光固結(jié)前形成均勻的粉末層。高內(nèi)聚力的粉末會(huì)在粉末鋪展過(guò)程中引起困難，并產(chǎn)生不均勻的區(qū)域，從而影響其堆積密度、熱和光學(xué)性能[62]。根據(jù)[106]之前定義的顆粒結(jié)合率（BN= Fi/mg），粉末的結(jié)合力取決于其顆粒間的作用力（Fi）和顆粒重量（mg）。與粗粉（低BN）相比，細(xì)粉（高BN）通常具有更高的內(nèi)聚力和團(tuán)聚傾向，因?yàn)轭w粒間的吸引力（如范德瓦爾斯）更強(qiáng)[107,108]。然而，它們?cè)?/font>SLM系統(tǒng)中仍被大量使用，因?yàn)樵诠に嚧翱谥型ǔ＝ㄗh使用小層厚度（如SS 316L零件的30μm），以達(dá)到最佳效果并生產(chǎn)出更高的分辨率零件[57,58,109]。

到目前為止，簡(jiǎn)單的流動(dòng)測(cè)量，如豪斯納比（Hausner，HR）和休止角（AOR）被廣泛用于確定AM粉末的流變行為。根據(jù)ASTMD7481[110]，Hausner比（HR=PT/PA）是利用通過(guò)量筒獲得的振實(shí)（PT）和表觀（PA）密度值計(jì)算的。它是一個(gè)與密度有關(guān)的衡量標(biāo)準(zhǔn)，其中HR>1.40代表流動(dòng)性差，而HR≤1.25說(shuō)明粘性較差，流動(dòng)性較強(qiáng)[111]。另一方面，休止角（AOR）利用了ASTM B213[112]中描述的霍爾流量計(jì)，測(cè)量累積的粉末堆和底板之間的角度差異，低角度或較短的流出時(shí)長(zhǎng)說(shuō)明流動(dòng)性較好。通常情況下，AOR值小于30◦的粉末代表良好的流動(dòng)性，而40◦以上的粉末會(huì)出現(xiàn)結(jié)合力[113]。然而，HR和AOR測(cè)量可能無(wú)法充分描述SLM系統(tǒng)中使用的原料的流動(dòng)行為，需要額外的動(dòng)態(tài)流動(dòng)測(cè)量來(lái)全面描述由涂布機(jī)/進(jìn)料器設(shè)備分配的粉末的流變學(xué)性能[107]。最近，[62]研究了一種測(cè)量粉末動(dòng)態(tài)狀態(tài)的粉末革命分析技術(shù)，據(jù)說(shuō)它與SLM系統(tǒng)中的輸送條件相似。它由一個(gè)旋轉(zhuǎn)的滾筒組成，說(shuō)明了在重復(fù)的輥?zhàn)映练e下的粉末運(yùn)動(dòng)，同時(shí)在多個(gè)旋轉(zhuǎn)中捕獲粉末圖像（參考圖22）。在研究中，表現(xiàn)出良好流動(dòng)性的高斯粉體往往擁有49～54◦之間的低雪崩角，表面分形值為～5.0。其他流變學(xué)診斷工具包括環(huán)形剪切單元[114]和Freeman FT4流變儀[115]，它們?cè)谂ぞ睾洼S向負(fù)載條件下測(cè)量粉末流動(dòng)。流變儀是評(píng)估SLM應(yīng)用中粉末流變性的一種更可取的方法，因?yàn)榕c更適用于料斗的環(huán)形剪切測(cè)試相比，流量測(cè)量是在類似于粉末進(jìn)給的相對(duì)較低的應(yīng)力狀態(tài)下進(jìn)行的[116]。該技術(shù)測(cè)量粉末的基本流動(dòng)能量（BFE）和比能量（SE），量化約束和非約束情況下的流動(dòng)阻力。它也被一家商業(yè)粉末制造商用來(lái)對(duì)比新原料和回收原料之間的流變性能[61]。圖23再現(xiàn)了該研究的結(jié)果，其中觀察到回收粉末的流動(dòng)性在一個(gè)構(gòu)建周期后惡化，由于可能的結(jié)塊或預(yù)燒結(jié)效應(yīng)，基本流動(dòng)能量（BFE）比原始狀態(tài)增加了33%。為了重新利用舊粉末，將它與新粉末混合，使粉末的流動(dòng)性更接近原始狀態(tài)。再生粉的流動(dòng)性下降也與第4.2節(jié)中提到的粉末尺寸分布粗化的影響有關(guān)，預(yù)燒結(jié)的發(fā)生形成了不規(guī)則形狀的粉末團(tuán)，增加了顆粒尺寸，并導(dǎo)致流動(dòng)性下降。雖然粉末的流動(dòng)性明顯受到其形態(tài)的影響，但本綜述將重點(diǎn)討論粉末粒度分布對(duì)流變特性的影響，這將在第5節(jié)進(jìn)一步討論。

圖22. Revolution粉末分析儀的圖示 [62]。

圖23. 不同粉末條件下的流動(dòng)能量[61]

4.6.粉末的熱性能

SLM是一個(gè)熱機(jī)械過(guò)程，涉及到激光源和粉末床之間的密集作用，以及零件成型過(guò)程中復(fù)雜的熱傳遞活動(dòng)。因此，粉末的熱性能，如吸收率和傳導(dǎo)率是影響激光吸收、熔體形成和工藝中其他熱傳遞相關(guān)機(jī)制的關(guān)鍵參數(shù)[117]。與散裝固體相比，由于松散排列的顆粒間的空隙，在多重散射效應(yīng)下促進(jìn)了輻照源對(duì)粉末床的滲透，因此粉末顆粒群的吸收率相對(duì)較高[29]。換句話說(shuō)，當(dāng)高能激光照射到鋪展粉末層時(shí)，除了表面的熱吸收外，光束的部分被分成由前向/后向散射、透射和反射組成的空間分布[118]。光束穿透粉床的幅度也被稱為光學(xué)穿透深度（OPD），其中激光強(qiáng)度從入射值下降到1/e（～37%）[119,120]。雖然OPD只提供了一個(gè)定性的測(cè)量，但一些研究試圖借助于積分球來(lái)確定粉末的熱吸收率[121,122]。先前已經(jīng)表明，金屬粉末在波長(zhǎng)較小的Nd-YAG激光器（λ=1.06μm）下吸收得更好，而二氧化碳激光器（λ=10.6μm）則有利于非金屬粉末[122]。然而，這種熱吸收率的測(cè)量大多很復(fù)雜，復(fù)制起來(lái)也很昂貴。同時(shí)，激光吸收模擬，如射線追蹤模型，可能有助于預(yù)測(cè)在SLM下加工的各種粉末的吸收行為，但仍然無(wú)法為具有高顆粒表面粗糙度和氧化皮的粉末材料提供準(zhǔn)確的測(cè)量[123-125]。為了驗(yàn)證，最近[126]提出了一種簡(jiǎn)單的量熱方法，對(duì)以類似于SLM系統(tǒng)的方式沉積的粉末進(jìn)行直接吸收率測(cè)量，并考慮了其他傳熱效應(yīng)。粉末的熱吸收率是根據(jù)已知尺寸的粉末涂層盤(pán)在1μm激光照射下的溫度變化來(lái)確定的（參考圖24）。測(cè)量的吸收率結(jié)果發(fā)現(xiàn)與不銹鋼316L原料的射線追蹤模型有很好的一致性，而在探測(cè)高活性粉末時(shí)，由于表面氧化物的存在，它被觀察到比預(yù)測(cè)值高15%。

圖24.量熱技術(shù)的說(shuō)明

與熱吸收率相比，由于多孔性限制了粉末床中顆粒接觸的數(shù)量，所以粉末的熱傳導(dǎo)率比它們的散裝形式明顯降低。因此，粉末顆粒的有效導(dǎo)熱性主要受制于空隙中的氣體介質(zhì)，它隨顆粒度和包裝密度的變化而變化，而受材料熱屬性的影響較小。在計(jì)量方面，現(xiàn)有的研究已經(jīng)收集了一系列以前用于測(cè)量散裝材料熱導(dǎo)率的技術(shù)，這些技術(shù)也適用于AM粉末[20,127]�，F(xiàn)有的方法可分為：（i）穩(wěn)態(tài)：有防護(hù)的熱板、圓柱形、球形和橢圓形；（ii）瞬態(tài)：熱絲、熱探針、熱帶和閃光法，這些方法大多涉及接觸溫度傳感和使用傳熱理論進(jìn)行傳導(dǎo)率計(jì)算。閃光法似乎也類似于用于熱吸收率測(cè)量的量熱法，它檢測(cè)高能光照射下的溫度變化[128,129]。此外，研究人員已經(jīng)開(kāi)發(fā)了幾個(gè)數(shù)值模型來(lái)模擬SLM過(guò)程中的傳熱機(jī)制，以預(yù)測(cè)熔池配方以及需要輸入粉末熱性能的部件固化[14,119,124,130]。因此，有限元法（FEM）通常被用來(lái)研究激光互動(dòng)過(guò)程中的物理變化，并為工藝優(yōu)化和零件故障預(yù)測(cè)（如變形、孔隙率和熱應(yīng)力）開(kāi)發(fā)不同的方法。其他技術(shù)包括格子波爾茲曼法（LBM）和有限體積法（FVM）更注重于粉床的粉末顆粒演變，考慮到激光照射期間的熔池流體力學(xué)[131]�？偟膩�(lái)說(shuō)，這些模擬模型需要準(zhǔn)確的粉末粒度和形態(tài)信息，以生成實(shí)際的顆粒排列和初始粉末包裝的模型，同時(shí)了解粉末粒度分布對(duì)熱性能的影響，有助于為PBF工藝建立更強(qiáng)大的模擬。