頂刊《Acta Mater》：SLM In718合金在25和600°C時的無凹口疲勞

來源：江蘇激光聯(lián)盟

導(dǎo)讀：本文為大家介紹頂刊《Acta Materialia》上發(fā)表的最新進(jìn)展，激光鋪粉增材制造（SLM）In718合金在25和600°C時的無凹口疲勞性能。


對于使用粉末作為原材料的增材制造(AM)合金來說，孔隙率是一個非常重要的問題，它嚴(yán)重的影響著疲勞性能。由于這些合金中的微觀組織通常也是獨特的，因此，對于AM合金在工業(yè)中的成功應(yīng)用，必須詳細(xì)了解源自孔隙的疲勞裂紋和微觀組織特征之間的相互作用�？紤]到這一點，在室溫(RT)和600°c下研究了采用激光束粉末床熔化(LB-PBF)工藝生產(chǎn)的Inconel 718合金的微觀結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能。重點是采用旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞試驗評估高周疲勞行為，以及未完全熔合的氣孔(LOFs)對疲勞性能的影響。實驗結(jié)果表明，600°C下的無缺口疲勞強(qiáng)度比室溫下的低23%。這是由于600°C下的加工硬化率較低，這有利于在有利定位和定向的LOFs處產(chǎn)生裂紋。然而，對于高于疲勞強(qiáng)度的應(yīng)力振幅(σa),在600°C下進(jìn)行疲勞試驗的試樣裂紋尖端區(qū)域的動態(tài)再結(jié)晶延遲了短疲勞裂紋(SFC),并導(dǎo)致與室溫下相比顯著更高的疲勞壽命。結(jié)果表明，與室溫相比，在600°C時，LB-PBF誘發(fā)的顯微組織特征(如高位錯密度的凝固胞)可有效阻止SFC的生長。這些結(jié)果進(jìn)一步強(qiáng)調(diào)了尤其是在高溫下的增材制造的合金的獨特顯微組織特征在抗疲勞性方面的作用。

圖0 成果的graphic abstract

1.背景介紹
雖然結(jié)構(gòu)合金的增材制造(AM)使用諸如激光束粉末床熔化(LB-PBF)的方法進(jìn)行制造，從加工和機(jī)械性能的角度提供了諸多的優(yōu)點，但是加工引起的孔隙、表面粗糙度和制造部件中的殘余應(yīng)力的存在使得它們在循環(huán)載荷條件下的性能通常不如鍛造合金。由于疲勞驅(qū)動斷裂是結(jié)構(gòu)承載部件故障背后的常見原因，因此需要詳細(xì)了解獨特的微觀結(jié)構(gòu)特征如何影響AM合金的抗疲勞性是至關(guān)重要的。這種知識可以反過來用于設(shè)計具有高抗疲勞性的AM部件。Inconel 718是在AM背景下廣泛研究的高溫合金。LB-PBF Inconel 718的疲勞強(qiáng)度(σf)可能比其常規(guī)制造的(CM)鍛造合金低50%(或更多)。此外，由于未熔化區(qū)域的特定取向或相對于打印方向缺乏熔化(LOF)孔，疲勞強(qiáng)度也可能是取向相關(guān)的。通過打印部件的無缺口高周疲勞(HCF)測試獲得的應(yīng)力-壽命(S-N)曲線中相對較高的分散性表明，在這種載荷條件下缺乏可靠的設(shè)計數(shù)據(jù)。最近進(jìn)行了大量的研究，以了解孔的尺寸、形狀和位置對AM零件疲勞壽命的影響。雖然這增強(qiáng)了疲勞壽命預(yù)測能力的可信度，但對提高疲勞壽命的可能性的探索相對較少。制造的LB-PBF Inconel 718被均勻化/固溶化和時效硬化(以沉淀γ’/γ”強(qiáng)化相)以賦予高拉伸強(qiáng)度和疲勞強(qiáng)度。此外，還經(jīng)常建議在1160°C以上的溫度下對合金進(jìn)行熱等靜壓(HIPing),以消除孔隙。這種后處理程序已經(jīng)顯示出改善了LB-PBF鉻鎳鐵合金718的強(qiáng)度和延展性.然而，已經(jīng)觀察到，完全沉淀或熱等靜壓的LB-PBF鉻鎳鐵合金718的疲勞性能沒有顯著提高，即疲勞強(qiáng)度保持在300–350兆帕。雖然裂紋開始可能是輕微的，由于孔隙率降低而被抑制，它們也可以從粗顆粒開始，這些粗顆粒在溶解、均質(zhì)化或熱等靜壓處理過程中生長至異常尺寸。此外，打印零件中存在的夾雜物通過熱處理或熱等靜壓處理很難被溶解。這限制了LB-PBF Inconel718合金獲得接近鍛造對應(yīng)物的疲勞強(qiáng)度的潛力。特別是高溫下疲勞強(qiáng)度顯著降低，這是因為在這些溫度下對裂紋萌生和擴(kuò)展的抵抗力降低。

圖０－１上圖：不同條件下得到的IN７１８的組織：(a-c) SEM照片和 (a’-c’) 在同一區(qū)域的都的IPF 圖.

下圖： (a, e) IPF和 (b, f) 相應(yīng)的SEM圖。模擬的熱流方向在熔池底部周圍：　 (c) CLM 和 (g) SCM 且 (d, h)表示的為熔池形成的示意圖。

在疲勞裂紋很容易產(chǎn)生的情況下(例如，由于孔隙的存在)，提高疲勞壽命的一種可能方法是利用微觀結(jié)構(gòu)成分(例如晶界或第二相)來抑制或阻止短疲勞裂紋(SFC)的生長。例如，已經(jīng)表明晶粒細(xì)化會導(dǎo)致疲勞強(qiáng)度顯著上升。此外，報道了直接激光金屬燒結(jié)(DMLS)樣品中疲勞強(qiáng)度的顯著各向異性。這可能是由于為SFC的生長提供不同的阻力。即使在高溫下，顯微組織成分在提高抗疲勞性方面的作用也很少被最近發(fā)表的論文所提及。例如，在650℃時，DED Inconel 718的抗HCF性能提高，這是由于沿晶胞邊界存在的Laves相阻礙了SFC的生長。此外，在室溫和高溫下，裂紋在大角度晶界附近的分支也會阻礙SFC的生長。
為了設(shè)計出提高抗疲勞性的損傷容限設(shè)計策略，理解SFC和AM材料微結(jié)構(gòu)之間的相互作用是必不可少的。更重要的是，需要根據(jù)疲勞裂紋產(chǎn)生的機(jī)理和不同環(huán)境條件下微觀結(jié)構(gòu)成分對SFC生長的阻力來設(shè)計一種整體方法�？紤]到這個廣泛的目標(biāo)，本研究對室溫(RT)和600°C下LB-PBF Inconel718的無缺口疲勞性能和疲勞裂紋萌生及擴(kuò)展機(jī)制進(jìn)行了研究。闡明了SFC與已有微觀結(jié)構(gòu)的相互作用以及裂紋閉合機(jī)制對高溫下高性能疲勞壽命的影響。因為大多數(shù)應(yīng)用將在熱處理條件下使用IN718，所以本研究中產(chǎn)生的知識可以為解釋熱處理的LB-PBFIN718中相當(dāng)復(fù)雜的微觀結(jié)構(gòu)-疲勞裂紋相互作用和損傷累積奠定基礎(chǔ)。

圖０－２SLM制備的IN718 合金的EBSD 極圖：分別為： (a) γ, (b) γ' 和 (c) γ" 。

2.結(jié)果
2.1沉積態(tài)的顯微結(jié)構(gòu)
沉積態(tài)條件下的試樣具有0.45±0.1%的相對孔隙率(通過阿基米德原理測量)。其中一個孔隙的典型圖像如圖圖1a。如果熔池結(jié)構(gòu)為熱傳導(dǎo)模式，通常會形成這種零星的未熔合(LOF)氣孔。圖1b顯示了垂直于建造方向(PBD)的平面截取的光學(xué)顯微照片，其中晶粒從間距為120微米，類似于掃描間距。蝕刻顯示在兩條正交熔池軌跡的相交處有幾個對比較暗的顆粒。圖1c中顯示的PBD平面的IPF圖顯示了在熔池邊界附近具有等軸晶的優(yōu)先<100>織構(gòu)。樣品中的平均晶粒尺寸估計為15±10μm。約45%的晶界為小角度晶界(LAGB)。TEM圖像顯示在圖1d顯示高熔點元素的偏析和沿晶胞邊界尺寸為170±25nm的分散Laves相。凝固胞狀結(jié)構(gòu)的平均尺寸為0.69±0.16微米。

圖1 SLM制備的IN718合金典型的金相何SEM照片： (a) 未熔合的氣孔； (b) 熔池的邊界； (c) 經(jīng)理方位圖； (d)胞狀邊界由Laves相何位錯所組成  

圖2a是通過XRMCT獲得的大塊樣品中的3D分布，顯示孔隙度分布的典型圖像。圖2b顯示了孔的尺寸分布及其縱橫比(λ),縱橫比定義為最小(2a)橢球直徑與最大(2c)橢球直徑之比。對于大多數(shù)孔隙，2c介于8.1和80微米之間，λ為0.7–0.9�？讖酱笥�80微米具有導(dǎo)致λ<0.5的不規(guī)則形態(tài)，表明它們是LOF孔隙，與圖1a中顯示的相似。2c>100微米的孔隙例如圖2中的a和b可能對疲勞壽命至關(guān)重要。

圖2  (a) 重構(gòu)的Ｘ－CT圖像，現(xiàn)實SLM制備的IN７１８合金得到的氣孔在三維空間的分布； (b)主要氣孔直徑的氣孔縱橫比（aspect ratio）的變化　

２.2.室溫和600℃下的拉伸性能
本節(jié)討論了溫度對沉積態(tài)試樣應(yīng)力應(yīng)變行為的影響。從工程應(yīng)力應(yīng)變響應(yīng)中提取的0.2%屈服強(qiáng)度(σy)、極限抗拉強(qiáng)度(σu)和斷裂伸長率(ef)的平均值列于表格中。RT和HT中的拉伸工程應(yīng)力與應(yīng)變響應(yīng)比較如圖3a.以下是關(guān)于高溫對準(zhǔn)靜態(tài)拉伸性能影響的一些觀察結(jié)果。(I)當(dāng)溫度從室溫升高到600°C時，E和σy分別略微降低6.8%和2%。(ii)σu在600°C時降低了75MPa，表明高溫下的塑性行為略有不同。(iii)高溫下的應(yīng)力-應(yīng)變響應(yīng)包含鋸齒，這是在相對較慢的應(yīng)變速率下發(fā)生的PLC效應(yīng)的特征；對于鉻鎳鐵合金718，已經(jīng)有了很好的體現(xiàn)。室溫和高溫下的應(yīng)變硬化指數(shù)分別為0.19和0.15。與室溫相比，高溫下的ef低25%,而均勻伸長率(eu)幾乎相似(室溫和高溫下分別為21%和19%)。這表明，與以前研究的LB-PBF　In　718的拉伸性能相反，高溫不會誘發(fā)脆化，而只是降低了頸縮后適應(yīng)的應(yīng)變。這可能與RT和HT樣本的Gf的微小差異有關(guān)。

圖3  (a)SLM制備的In７１８合金在室溫（RT）和600 °C條件下得到的拉伸應(yīng)力－應(yīng)變曲線； (b) 室溫（RT）和600 °C條件下應(yīng)力幅度（Stress amplitude (σa) ）Ｖｓ 疲勞的循環(huán)次數(shù)（number of cycles to failure (Nf)），箭頭表示樣品即使在１０　ｅｘｐ（７）的循環(huán)之后，依然沒有失效的樣品。箭頭之下的數(shù)字表示在特定的 σa條件下的樣品數(shù)量�！�

2.3室溫和600℃下的疲勞強(qiáng)度
在室溫和高溫下進(jìn)行的高強(qiáng)度疲勞試驗的結(jié)果以應(yīng)力振幅(σa)對失效循環(huán)次數(shù)(Nf)的形式繪制。室溫下，疲勞強(qiáng)度為325MPa，約為σu的三分之一。與報道的疲勞強(qiáng)度相比，該值略高于沉積態(tài)的LB-PBF鉻鎳鐵合金718。例如，Solberg等人報道說，在無缺口條件下，振幅周期為2×10ｅｘｐ（6）時，σf/σu為0.26。類似地，wan等人將LB-PBF過程中形成的大的局部孔隙的存在與低σf~240MPa相關(guān)。然而，Yang等人報告了顯著更高的σf~480MPa，這是使用基于超高頻(ν∞1kHz)共振的疲勞測試獲得的。本研究中獲得的σf以及過去報告的σf相對低于480MPa，這可能是因為很高頻率下的疲勞載荷會增加金屬的疲勞強(qiáng)度，尤其是在空氣/氧化環(huán)境中進(jìn)行試驗時。有趣的是，在當(dāng)前情況下，從竣工樣品獲得的σf/σu∞0.33也高于熱處理和老化的AM　Inconel　718。Witkin等人在研究加工和印刷方向?qū)ζ�勞�?qiáng)度的影響時，發(fā)現(xiàn)了σf/σu~0.31。類似地，Wan等人報告了均勻化和沉淀硬化的LB-PBF鉻鎳鐵合金718的疲勞強(qiáng)度為340MPa(σf/σu為0.28)。然而，在當(dāng)前情況下，試樣的S-N曲線并不遵循Nf隨σa減小而增加的明顯趨勢。例如，當(dāng)施加400MPa的相對較高的σa時，令人驚訝的是，與僅191757次相比，在σa為350Mpa下，一個試樣在Nf~1435520次循環(huán)后失效。如圖3b中顯示的S-N曲線所示，高溫下的疲勞強(qiáng)度為250MPa。作為比較，只有一個數(shù)據(jù)可用于AM　Inconel　718在高溫條件下(≥600°C)的疲勞強(qiáng)度。目前情況下的疲勞強(qiáng)度僅比峰值時DED　Inconel718試樣的疲勞強(qiáng)度低30MPa。對于峰值時效LB-PBFInconel　718試樣，使用基于超聲共振的疲勞試驗(20kHz)報告了在650°c時疲勞強(qiáng)度為450MPa。在本研究中，與室溫相比，觀察到高溫下疲勞強(qiáng)度降低，同時σu降低，因此σf/σu保持在0.29左右。盡管σy在高溫下沒有顯著下降，但由于應(yīng)變硬化指數(shù)較低(室溫下n=0.19，而600°C時n=0.19)，高應(yīng)力集中區(qū)域(如孔隙)周圍的ＳＦＣ可能更容易形成。有趣的是，在σa>σf下測試的高溫試樣的疲勞壽命比室溫試樣高一個數(shù)量級。例如，在σa~350MPa下，在RT下測試的兩個樣本在<2.0×10ｅｘｐ（5）循環(huán)下失效，而在600°c下測試的樣本在nf~2.0×10ｅｘｐ（6）次循環(huán)失效。這些結(jié)果是違反直覺的，如果假設(shè)在高溫下疲勞裂紋從孔隙開始相對容易。

2.4金屬斷面的顯微鏡觀察
為了研究裂紋萌生機(jī)制和SFC擴(kuò)展行為，對所有疲勞失效的試樣進(jìn)行了事后光學(xué)和掃描電子顯微鏡觀察。圖4a–d顯示了疲勞試驗RT和HT試樣的代表性低倍放大立體斷口圖，以及裂紋起始位置。以下是一些觀察結(jié)果。(I)斷裂圖可分為三個區(qū)域——裂紋萌生區(qū)、裂紋萌生區(qū)附近的粗糙區(qū)(RA)和快速斷裂前的光滑區(qū)。在所有情況下，裂紋從表面附近的LOF孔開始，并向試樣中心擴(kuò)展。(II)在高溫下測試的樣品顯示出多個裂紋起始位置，如圖4d中突出顯示的。相比之下，在室溫下測試的樣品總是只顯示一個裂紋萌生位置。這一觀察結(jié)果表明，高溫下裂紋的形成可能相對容易。（Ⅲ）在所有RT試樣中，緊接著裂紋萌生位置的斷口圖的粗糙區(qū)域始終較小。圖4c顯示了一個RT樣品的斷口圖，其中粗糙區(qū)域用白色方框標(biāo)記。相反，高溫試樣中的粗糙區(qū)域尺寸較大，形狀不規(guī)則，如圖4b和4d所示。此外，裂紋在高溫下開始后在多個平面上擴(kuò)展。(iv)在高溫下測試的樣品顯示出斷裂表面的嚴(yán)重氧化，如圖4b和d中從藍(lán)色到黃色的顏色所示。此外，圖4b和d中有色區(qū)域的面積分?jǐn)?shù)存在明顯差異，取決于其各自的Nf，即分別為1.9×10　ｅｘｐ（6）和9.6×10ｅｘｐ�。�6）個循環(huán)。

圖4 樣品在不同條件下斷裂后的立體光學(xué)照片：　(a) σa = 350 MPa 和 RT (Nf = 191,757), (b) σa = 350 MPa 和 600 °C (Nf =1,900,540), (c) σa = 400 MPa 和 RT (Nf =1,435,520), 　(d) σa = 275 MPa 和 600 °C (Nf =9,611,699). 盾安列樣品表面的輕微染色顯示的是氧化的程度　

在圖5a–d中，顯示了通過掃描電鏡在室溫和高溫試樣上獲得的高倍放大斷口圖；它們中的裂紋起始區(qū)都用黑色虛線框標(biāo)出。LOF孔隙(紅色虛線區(qū)域)是所有試樣在室溫和高溫下測試疲勞裂紋產(chǎn)生和最終失效的主要原因�？椎闹鬏S相對于樣品的加載軸成不同的角度。如稍后將示出的，尖孔的取向加載方向會影響局部應(yīng)力強(qiáng)度因子范圍，進(jìn)而影響疲勞壽命。

圖5 不同條件下，SLM制備的In７１８合金疲勞裂紋萌生位置的高倍放大圖：　(a) σa = 350 MPa 和 RT (Nf =191,757), (b) σa = 300 MPa 和 600 °C (Nf =2,964,775), (c) σa =500 MPa和 RT (Nf =159,174), 　 (d) σa = 350 MPa 和 600 °C (Nf =1,900,540). 在所有的情形下，未熔合氣孔的位置都是裂紋萌生的位置,爾黃色的箭頭表示的分別是樣品的主軸和中心軸的位置

從拉伸試驗結(jié)果中可以看出，高溫下試驗的樣品傾向于以較低的速率應(yīng)變硬化，σu比室溫下低75MPa。其中一個原因是高溫下孔隙周圍容易產(chǎn)生裂紋，導(dǎo)致較低的疲勞強(qiáng)度。然而，據(jù)觀察，當(dāng)承受類似的應(yīng)力幅度時，即σa=350MPa，高溫試樣的Nf要高一個數(shù)量級。此外，少數(shù)高溫試樣在σa.=275MPa接近到107個周期時幾乎用完，然后失效。這表明在高溫和室溫下，SFC擴(kuò)展行為在短裂紋與完工的LB-PBFInconel718微觀結(jié)構(gòu)的相互作用方面可能存在差異。這種差異背后的可能機(jī)制將在下面討論

３.討論
３.1   LOF孔隙周圍的應(yīng)力強(qiáng)度因子范圍
在缺乏高周疲勞試驗數(shù)據(jù)和S-N曲線的情況下，可以使用基于σ u和主要缺陷面積的Murakami模型來估算金屬的疲勞極限，精確度超過90%。在本文中，拉伸試驗數(shù)據(jù)和裂紋起始缺陷信息(通過斷口分析獲得)的結(jié)合導(dǎo)致室溫和高溫試樣的σf分別為298±13和271±12 MPa。雖然這與實驗疲勞強(qiáng)度不完全匹配，但差異小于10%，這對于當(dāng)前工作的結(jié)果和分析給予了信心。

疲勞裂紋擴(kuò)展的速率取決于驅(qū)動力ΔK。如果ΔK小于臨界閾值(通常在裂紋擴(kuò)展速率(da/dN)為10-10m/周期時獲得)，則裂紋可能因塑性/粗糙度/氧化導(dǎo)致的閉合或部分或所有這些機(jī)制的組合而停止。這意味著裂紋尖端ΔK與ΔKth的接近會導(dǎo)致疲勞壽命的增加，即使在應(yīng)力壽命方法中，部件已經(jīng)具有使裂紋成核變得容易（例如在此檢驗的合金中的LOF孔)。與孔隙相關(guān)的彎曲疲勞載荷示意圖見圖6a和6b。目前的LB-PBF　In718樣品中的關(guān)鍵缺陷是λ < 0.5的LOF孔隙，這從失效樣品的斷裂表面可以明顯看出(也可以通過XRMCT顯著觀察到；參見圖2a)。例如，圖6c示出了在室溫下經(jīng)受σa=400 MPa的破壞樣品的斷裂圖，其中LOF孔隙的尺寸為:2c~288微米和2a~178 μm。這些LOF孔靠近表面，它們的主軸與樣品的中心軸成ϕ角，如圖6b所示。

圖6 示意圖：　 (a) 未熔合氣孔（a lack of fusion (LOF) pore ）的長度o 2c 和寬度 2a在RBF　樣品中的量程區(qū)域，世家彎曲動量；  (b) LOF氣孔的橫截面相對載荷軸的情形；(c) A high magnification fractograph of the crack initiation site in a fatigued specimen that failed 在經(jīng)過 Nf = 1,414,907 循環(huán) (σa = 400 MPa和 RT).的時候，疲勞的樣品上裂紋萌生的放大圖，其中 LO氣孔 對準(zhǔn)的角度為 φ ∼ 19°. (d) 應(yīng)力強(qiáng)度系數(shù)范圍的變化, ΔK vs. φ.

例如，在圖6c的情況下，孔的長軸邊緣附近的ΔK值小于中心區(qū)域的ΔK的一半。換句話說，疲勞裂紋將在允許孔隙變得更加對稱的方向上成核和生長，即λ → 1。此外，在完全反向疲勞載荷(如RBF)的情況下，裂紋擴(kuò)展的優(yōu)選方向通常朝向試樣的中心，即模式I方向。在圖6c中，LOF孔與模式I生長方向成ϕ19°角排列，如圖所示。設(shè)置ϕ =19產(chǎn)生ΔK = 2.38兆帕。按照此程序，根據(jù)孔隙與加載方向形成的角度，計算所有破壞樣品的LOF孔隙周圍的ΔK。表2列出了ΔK的值以及相應(yīng)的ϕ、d和λ。后者的值類似于孔徑大小統(tǒng)計數(shù)據(jù)(2c > 70微米)顯示在圖S2a中，其顯示大孔的位置靠近樣品的表面�？梢钥闯鯪f和ΔK之間的明顯趨勢；在室溫和高溫下，Nf隨著ΔK的增加而降低。這說明了孔的取向、位置和縱橫比如何影響ΔK，反過來Nf。例如，與測試樣品相比，承受較高σa(400MPa)的RT樣品在較高Nf后失效。在σa~350 MPa時，盡管兩種情況下疲勞裂紋起始處的LOF孔的尺寸相似(280微米)。這兩種情況下的有效ΔK值列于表2中(見sr. nos. 2和5)。前者的有效ΔK比后者的ΔK低20%,因此疲勞壽命更長。

高溫試樣中LOF孔隙周圍的ΔK最大值與RT試樣的范圍相似，即2.2-3.2 MPa。然而，與在室溫下測試的相同外加σa相比，它們顯示出相對較高的疲勞壽命。這表明，盡管裂紋在高溫下容易產(chǎn)生，但它們的增長速度明顯較慢。粗糙度、塑性和氧化物誘導(dǎo)的裂紋閉合已經(jīng)被理論化為在高溫下的疲勞加載過程中增加ΔKth。雖然這些機(jī)制在高溫條件下對疲勞壽命的作用難以獨立量化，但我們試圖通過以下章節(jié)中的事后分析對其進(jìn)行定性和定量(盡可能)檢驗。

3.2.   微觀結(jié)構(gòu)對疲勞短裂紋擴(kuò)展的影響
為了研究SFC與微觀結(jié)構(gòu)的相互作用，在室溫和高溫下，在σ a = 375 MPa和σ a = 275 MPa下測試的樣品被仔細(xì)地切開、拋光和檢查。圖7a和7b分別顯示了IPF圖，該圖顯示了源自孔隙但在晶界處被阻止(RT)和偏轉(zhuǎn)(HT樣品)的SFC。RT試樣中的裂紋起源于缺乏熔合孔，并沿I型方向擴(kuò)展，即向試樣中心擴(kuò)展。圖 7c顯示裂紋也同時從LOF孔隙的兩個邊緣發(fā)出，這是橢圓形孔隙的較低K區(qū)域。

圖7c的插圖中的放大圖像顯示了由于孔附近的嚴(yán)重塑性變形而導(dǎo)致的剪切蜂窩狀結(jié)構(gòu)。相反，如圖7b所示，在高溫下測試的樣品在LOF孔周圍顯示出動態(tài)再結(jié)晶(DRX)。如圖6所示，沿LOF孔短軸的最高ΔK可能導(dǎo)致該區(qū)域發(fā)生相當(dāng)大的塑性變形，從而導(dǎo)致DRX。因此，由于高溫下尺寸< 1微米的再結(jié)晶晶粒的存在，阻礙了LOF孔隙周圍的sfc的生長。這又導(dǎo)致SFC繞過再結(jié)晶區(qū)，如圖8b和d中的箭頭和虛線所示，而不是遵循在RT試樣中觀察到的優(yōu)選I型裂紋軌跡。

圖7　實驗結(jié)果失敗的樣品的IPF圖顯示SFCs自LOF氣孔處起源（利用點線矩形表示）和遵從 (a) 在室溫（ＲＴ）樣品中的邊界處的直接路徑和 (b)高溫下由動態(tài)再結(jié)晶產(chǎn)生的扭曲的路徑，通過箭頭來表示；BSE　SEM照片也用來顯示短裂紋的生長， (c) RT和 (d) HT樣品. 在The micrographs in the inset of (c) 和 (d)中插入的圖片顯示為紅色矩形中的LOF氣孔的局部變形區(qū)域。

暴露于高溫下的樣品中的DRX可以借助于Bailey和Hirsch的臨界位錯密度模型來合理化。在室溫和高溫下，M值分別為1.0×10-33和6.10×10-9mol. M J1 . S1。在此基礎(chǔ)上，估計室溫和高溫下的ρc分別為1.09 × 1023和5.73×1014m2。完工的LB-PBF Inconel 718中的位錯密度范圍在1 × 1014和5×1014m2之間，這取決于制造所用的工藝參數(shù)。因此，似乎有理由假設(shè)即使是很小的塑料在高溫循環(huán)加載過程中，LOF孔周圍的應(yīng)變會觸發(fā)DRX。然而，在室溫下達(dá)到1023數(shù)量級的位錯密度要觸發(fā)DRX是完全不可能的。

在SFC開始生長后，高溫下的裂紋尖端塑性也誘發(fā)局部再結(jié)晶，導(dǎo)致ＳＦＣ偏離I型路徑。IPF地圖顯示了ＳＦＣ的這種偏離在圖8a–c中，在LB-PBF試樣中，由于加工誘發(fā)的熱梯度引起的殘余應(yīng)力的空間變化，位錯呈不均勻分布。因此，不是裂紋路徑上的所有位置都能達(dá)到DRX要求的ρc。圖8a和8b中標(biāo)記的黃色虛線區(qū)域顯示了DRX的優(yōu)選位置。

在CM鎳基SX合金的高溫疲勞過程中，已經(jīng)觀察到裂紋尖端前方類似的原位DRX。如圖8d所示，由于裂紋尖端塑性，SFC路徑中的胞狀邊界和其上存在的Laves相都發(fā)生了大范圍變形。圖8d中剪切區(qū)的尺寸(用黃色虛線標(biāo)出)為2.7微米，接近于平面應(yīng)變條件下應(yīng)用ΔK計算的最大塑性區(qū)尺寸(rp)。

相反，RT樣本中的SFC更傾向于沿著細(xì)胞邊界上存在的γ-基質(zhì)和Laves相的界面生長，如圖8e所示。根據(jù)歐文的應(yīng)力重新分布理論，RT和HT試樣的rp應(yīng)相似，因為σy相似。然而，對于RT樣本，在SFC附近沒有觀察到塑性的證據(jù)(見圖8e)。這可能是因為rp受到基體中夾雜物/沉淀物的顯著影響，即硬夾雜物(Hi > Hm)或軟夾雜物(Hi < Hm)會改變裂紋尖端前材料的局部變形行為。沿晶胞邊界形成的Laves相顆粒(富含Nb和Mo)是RT硬度高于800 HV的金屬間化合物。RT試樣中裂紋尖端塑性活動的降低可能是晶胞邊界上Laves相存在的結(jié)果。此外，基體和Laves相強(qiáng)度的不匹配導(dǎo)致裂紋沿界面優(yōu)先擴(kuò)展。然而，在高溫(> 600℃)下，具有(Fe，Ni)2Nb化學(xué)計量的Laves相(C14晶體結(jié)構(gòu))會顯著軟化。例如，當(dāng)溫度從室溫增加到600°C(從8.8 GPa增加到8.8 GPa)時，具有相似化學(xué)計量(SI中的表S2)的Laves相的硬度(通過納米壓痕測試測量)減少一半。相反，LB-PBFInconel 718基體的硬度從室溫下的5.5 GPa降低到600℃下的4.7 GPa，僅降低了14.5%。因此，合理的假設(shè)是Laves和基體相之間的塑性失配在高溫下減少，從而促進(jìn)裂紋尖端前面的塑性。

圖8(a), (b)和 (c) 短疲勞裂紋（Short fatigue cracks (SFCs) ）的擴(kuò)展，以扭曲的路勁進(jìn)行，這是因為在裂紋尖端的動態(tài)再結(jié)晶造成的； (d) 和 (e) SEM 照片顯示在室溫 RT和600 °C條件下疲勞測試時SFCs 顯微組織的變化； (f) 在室溫條件下樣品測試的局部解理端口特征的照片； (g) 在600 °C條件下樣品疲勞測試得到的疲勞輝紋和楔形的形成　

一旦疲勞裂紋足夠大，使得ΔK >>ΔKth，即在帕里斯范圍內(nèi)，它們傳播相對較快，因為與微結(jié)構(gòu)的相互作用在該范圍內(nèi)受到限制。在1.9 × 10ｅｘｐ（6）次循環(huán)后失效的高溫試樣中，條紋和楔形在斷口圖(見圖8g)中清晰可見，這些斷口圖是由裂紋尖端鈍化過程和Paris機(jī)制形成的。這表明在高溫下，疲勞裂紋擴(kuò)展的機(jī)制隨著裂紋長度的增加而變化。相反，RT試樣的斷裂表面顯示裂紋沿著Laves相和γ-基體的界面擴(kuò)展，甚至在Paris區(qū)也是如此(見圖8f)。通過EDS成分圖證實了RT樣品的斷裂表面上Laves相的存在。最后，裂紋微觀結(jié)構(gòu)的差異 RT和HT處的相互作用也可能是圖3b中S-N數(shù)據(jù)顯示散射所觀察到的變化背后的原因。雖然RT數(shù)據(jù)中的大分散可歸因于孔隙尺寸和形態(tài)的變化(如表2所示)，但當(dāng)裂紋尖端塑性開始占主導(dǎo)地位時，疲勞性能的變化變小。

３.3裂紋閉合對疲勞壽命的影響
對于橢圓形LOF孔隙，基于它們相對于加載方向的取向，人們確定ΔK2a > ΔK2c。換句話說，與長軸上的裂紋增長相比，LOF孔試圖通過沿短軸相對更快的裂紋增長而變得對稱，即dc/dN < da/dN。圖9a示意性地示出了室溫下ＳＦＣ的起始和生長。由于它們的起始和生長方向與I型路徑一致，它們繼續(xù)向樣品的中心生長，直到破壞(見圖9c)。然而，在HT樣品的情況下，小直徑區(qū)域(ΔK2a)周圍的塑性變形誘發(fā)DRX，如圖9b中的示意圖所示。再結(jié)晶區(qū)域阻礙SFC生長，迫使裂紋成核并沿著LOF孔隙的主軸生長。SFC在再結(jié)晶區(qū)域周圍移動，以實現(xiàn)模式I特性。在這種情況下，LOF孔的兩個角落都是SFC成核的潛在位置，即dc/dN > da/dN。因此，它們可以在兩個不同的平面上生長，這取決于它們的取向。因此，與RT不同，在兩個平面上，裂紋張開都是由混合模式載荷驅(qū)動的。例如，圖9d(Nf 9.9×106次循環(huán))中顯示的高溫試樣的斷裂圖顯示裂紋從單個LOF孔開始，但在不同的平面上生長。與RT試樣相比，這將導(dǎo)致相對較慢的裂紋擴(kuò)展速率，尤其是在SFC的早期增長階段。因此，盡管高溫下SFC的啟動相對更容易，但在施加類似σa的情況下，SFC的緩慢擴(kuò)展/停滯會導(dǎo)致相對更高的疲勞壽命。

圖9 試樣在不同條件下的雷文萌生機(jī)制及其測試結(jié)果

除了由DRX引起的間接閉合，在近門檻區(qū)SFCs之前的裂紋尖端塑性也將影響疲勞壽命。在本文中，裂紋尖端前的塑性區(qū)在高溫試樣中特別明顯。這種塑性變形將使Δσ減小到Δσeff，即σ max - σo，其中σo是打開裂紋所需的正應(yīng)力，因為塑性誘發(fā)裂紋閉合。紐曼解析確定了平面應(yīng)變條件下的σo≈fσmax。這里，f是紐曼閉合函數(shù)，在SI中有詳細(xì)描述。一些研究人員已經(jīng)通過分析測量了在I型載荷配置下R = -1時承受疲勞的CM Inconel 718的f≈0.3。有理由假設(shè)，由于塑性誘發(fā)閉合效應(yīng)占主導(dǎo)地位，高溫下的ΔKth將高于常溫下的，由于R = -1的Kth很難通過實驗測量，ΔKR= 0.1 th (∼1.5 MPa√m)作為參考。ΔKth在RT和HT的值估計為1.81和2.06 MPa√m。

Kitagawa失效包絡(luò)線是一種成熟的分析金屬抗疲勞性的方法。它使用以下基于斷裂力學(xué)的方程來關(guān)聯(lián)擴(kuò)展裂紋所需的閾值應(yīng)力σt和裂紋尺。

然而，形狀系數(shù)Y(0.85±0.3)也是可變的。它表明實驗觀察到的數(shù)據(jù)點在RT和HT都落在散射包絡(luò)內(nèi)。由于一些孔隙特征(見表2)會顯著影響y，因此最好將ΔK作為一個整體來研究它對LB-PBF合金疲勞壽命的影響。圖9e示出了孔附近的有效ΔK和RT和HT的相應(yīng)Nf的曲線圖。在LOF孔隙附近的ΔK高于相應(yīng)的ΔKth的情況下，試樣在107次循環(huán)之前失效。此外，該圖還顯示，在室溫和高溫下，Nf隨著ΔK的增加而降低，在室溫下更為明顯。此外，在相似的ΔK下，高溫下測試的試樣顯示出比室溫下高得多的疲勞壽命。雖然這些計算是基于分析估計，但它們可用于決定質(zhì)量的LOF孔隙的臨界尺寸控制在不同服務(wù)條件下疲勞臨界應(yīng)用中使用的AM零件。


3.4氧化物的形成對裂紋擴(kuò)展速率的影響
圖10顯示了在疲勞測試的HT樣品的斷裂表面上形成的不同氧化物層的圖像。它們顏色的變化是暴露于高溫下不同時間/循環(huán)次數(shù)的指標(biāo)。氧化動力學(xué)理論已被用來估計斷裂表面上氧化物形成的速率。Zhang等人已經(jīng)證明在LB-PBF Inconel 718中熱力學(xué)和動力學(xué)有利的氧化物是Cr2O3。這是因為即使在低分壓下，鉻對氧的親和力也很高。由于重量百分比輕的鋁，氧化鋁不會形成。類似地，Juillet等人表明，在鍛造和制造的LB-PBF鉻鎳鐵合金718中，氧化鉻是主要的氧化殘渣。根據(jù)Inconel 718在550–1100°C溫度范圍內(nèi)的Arrhenius氧化動力學(xué)圖，拋物線定律下，常數(shù)kp在600°C時估計為9×10-15g2cm -4s-1。斷口的立體顯微鏡檢查顯示了氧化沉積物的四種不同顏色:藍(lán)色、紫色、棕紅色和金黃色，如圖10所示。

圖10a–d分別是Nf在1.9×106、3 × 106、9.9 × 106和1.4 × 107次循環(huán)后失效的試樣的顯微照片。氧化物顏色的變化表明斷口表面氧化鉻厚度的不同。將顏色與Michel-Levy雙折射圖進(jìn)行比較，可以估計每個區(qū)域中氧化鉻的厚度，其折射率為2.51 。據(jù)此估計藍(lán)鱗厚度> 100納米。紫色、紅色和黃色標(biāo)度的氧化物厚度分別為85、70和50納米。對于50 Hz的加載頻率，氧化鉻厚度(x)和達(dá)到相應(yīng)厚度的循環(huán)次數(shù)之間的指數(shù)關(guān)系繪制在圖10e中。形成藍(lán)色氧化鉻只需要1.3 × 106個周期。類似地，紫色、紅色和黃色氧化物分別在9.8 × 105、6.6 × 105和3.4 × 105個循環(huán)內(nèi)形成，這是Nf的很小一部分，即圖10d中的1.4 × 107個循環(huán)。這表明，試樣中氧化物的形成開始得晚得多，并且對總疲勞壽命沒有實質(zhì)性影響。

圖10 樣品測試時不同氧化行為的立體金相圖，測試溫度為 600 °C以及在循環(huán)如下次數(shù)后的失效： (a) 1.9 × 106, (b) 3.0 × 106, (c) 9.9 × 106, (d) 1.4 × 107 cycles. (e) 曲線圖顯示的為Cr的厚度同 Nf 在600 °C的時候之間的關(guān)系 .

這些結(jié)果可以為LB-PBF Inconel 718提出一個設(shè)計策略，特別是增加SFC的抗生長性，從而提高它們在室溫和高溫條件下的高周疲勞抗力。對于高溫應(yīng)用，完工后的微觀結(jié)構(gòu)有足夠的潛力通過DRX減緩疲勞裂紋擴(kuò)展的速率。這種現(xiàn)象可以通過減小熔池尺寸和提高凝固速率來優(yōu)化冷卻速率，從而使完工零件中的位錯密度超過臨界值來實現(xiàn)。由于熱處理對于IN718中強(qiáng)化相的沉淀是必需的，原位DRX改善抗疲勞性的適用性會由于回復(fù)和晶粒生長過程中位錯的湮滅而受到限制。然而，通過使用直接時效處理在強(qiáng)化沉淀物和殘留位錯之間進(jìn)行可能的優(yōu)化，仍然可以實現(xiàn)對sfc生長的抵抗。另一種可能性是，在室溫和高溫下，較小的等軸晶粒會阻礙sfc的生長。向粉末床中添加孕育劑可以引發(fā)異相成核并細(xì)化晶粒，但是，在這種情況下，孔隙率可能會增加。最后，使用外部工藝如激光沖擊強(qiáng)化可以增加位錯密度，細(xì)化表面附近的晶粒；因此，提高了IN 718的高溫疲勞性能。

4.總結(jié)
對LB-PBF Inconel 718合金的鑄態(tài)組織和力學(xué)性能進(jìn)行了實驗研究，重點研究了其高周疲勞性能。測試的樣品相當(dāng)致密(孔隙率< 0.5 %)，代表了低壓PBF零件中通常報告的孔隙率。即使在沉積態(tài)條件下存在大的LOF孔隙，室溫下的疲勞性能在疲勞與極限抗拉強(qiáng)度比方面與熱處理或熱等靜壓處理的同類產(chǎn)品相當(dāng)。根據(jù)獲得的結(jié)果和觀察到的情況，可以得出以下主要結(jié)論。

1.盡管高溫下的σf低于室溫下的σf，但對于σa > σf，Nf高出一個數(shù)量級。疲勞試樣的事后微觀結(jié)構(gòu)分析表明，這是由于沉積態(tài)的微觀結(jié)構(gòu)(尤其是在LOF孔隙位置成核的裂紋之前的DRX)對高溫下容易成核的sfc的生長提供了阻力。
2.高溫下裂紋尖端的塑性支配著微觀結(jié)構(gòu)的相互作用，并減少了應(yīng)力壽命曲線的分散，否則這種分散由于孔隙特征的變化而變得明顯。
3.借助于基于斷裂力學(xué)的分析和實驗觀察，說明了SFC的抗疲勞裂紋萌生和擴(kuò)展能力強(qiáng)烈地受LOF孔相對于加載方向的尺寸、形狀、位置和取向的影響。
4.對氧化層的事后調(diào)查表明，它們并沒有顯著影響疲勞壽命。這些結(jié)果表明，關(guān)注抗sfc生長的微觀結(jié)構(gòu)設(shè)計將是提高AM材料抗疲勞性能的前進(jìn)方向。
        
文章來源：Unnotched fatigue of Inconel 718 produced by laser beam-powder bed fusion at 25 and 600°C,Acta Materialia，Volume 225, 15 February 2022, 117565,https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.117565
參考資料：１．Unique crystallographic texture formation in Inconel 718 by laser powder bed fusion and its effect on mechanical anisotropy，Acta Materialia，Volume 212, 15 June 2021, 116876，https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.116876
２．Anisotropic　tensile behavior of in situ precipitation strengthened Inconel 718 fabricated by additive manufacturing，Materials Science and Engineering: A，Volume 701, 31 July 2017, Pages 344-351，https://doi.org/10.1016/j.msea.2017.06.098