西北工業(yè)大學(xué)《MRL》：冷噴涂固態(tài)增材制造高熵合金組織演變

來源：材料學(xué)網(wǎng)

近日，西北工業(yè)大學(xué)凝固技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室李文亞教授團(tuán)隊(duì)與愛爾蘭都柏林大學(xué)圣三一學(xué)院STAM團(tuán)隊(duì)合作，在高熵合金極端塑性變形中微觀組織及成分分布演變方面取得新的研究進(jìn)展。相關(guān)成果以 “Microstructure evolution and composition redistribution of FeCoNiCrMn high entropy alloy under extreme plastic deformation”為題發(fā)表于材料領(lǐng)域國際著名期刊《Materials Research Letters》（IF=7.323）。都柏林大學(xué)圣三一學(xué)院博士研究生于鵬飛為第一作者，西北工業(yè)大學(xué)凝固技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室和都柏林大學(xué)圣三一學(xué)院為共同通訊作者單位，該研究成果獲得了凝固技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放課題（SKLSP202011）和自主課題（2021-TZ-01）支持。

在常規(guī)金屬或合金在經(jīng)歷劇烈塑性變形（SPD）時，強(qiáng)烈而復(fù)雜的熱-力作用，大應(yīng)變和高應(yīng)變率通常會引發(fā)獨(dú)特的微觀結(jié)構(gòu)演變現(xiàn)象。例如，高應(yīng)變率能夠?qū)е麓志Я＜?xì)化為納米級晶粒，或非晶相形成。此外，劇烈塑性變形過程中極端的熱-力過程會顯著促進(jìn)原子擴(kuò)散，從而導(dǎo)致金屬間化合物的形成。近年來，由等原子或近等原子濃度的多主元素組成的高熵合金（HEA）由于其優(yōu)異的力學(xué)性能和獨(dú)特的功能特性而備受關(guān)注。在所有高熵合金中，具有單一面心立方（FCC）相的 FeCoNiCrMn高熵合金體系因其出色的強(qiáng)度、延展性和斷裂韌性，成為目前學(xué)界研究最多的合金之一。近年針對 FeCoNiCrMn 高熵合金的劇烈塑性變形過程的研究發(fā)現(xiàn)，劇烈塑性變形過程對 FeCoNiCrMn 的顯微組織演變有著顯著的影響。劇烈塑性變形過程使FeCoNiCrMn發(fā)生了顯著的晶粒細(xì)化，同時引發(fā)了FCC→HCP相變以及非晶組織的形成。然而，迄今為止在HEA 的劇烈塑性變形過程的研究中使用的最大應(yīng)變率約為106 s-1。在更高的應(yīng)變速率下，微觀結(jié)構(gòu)和元素組成會發(fā)生什么變化尚不清楚，這樣的研究空白限制了人們對HEA變形機(jī)制的理解。

為了實(shí)現(xiàn)更高應(yīng)變率的塑性變形，本文作者使用冷噴涂技術(shù)，將微米尺度的FeCoNiCrMn顆粒以800m/s以上的速度噴射至基板上，利用高速撞擊，引起了應(yīng)變率高達(dá)108 ~109s-1的絕熱塑性變形過程。研究發(fā)現(xiàn)，由于動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，粗大的微米級晶粒在極端變形后顯著細(xì)化為納米級晶粒。不同程度的塑性變形導(dǎo)致晶粒細(xì)化尺寸不同。在經(jīng)歷極大應(yīng)變和高應(yīng)變率變形的區(qū)域，獲得了平均尺寸小于100 nm的納米晶粒。此外，在 FeCoNiCrMn中首次揭示了極端塑性變形引起的 Mn 和 Ni 元素的快速重新分布。該研究豐富了學(xué)界對FeCoNiCrMn高熵合金大應(yīng)變率極端塑性變形下微觀組織及成分演變規(guī)律了解，為未來使用劇烈塑性變形條件進(jìn)一步優(yōu)化FeCoNiCrMn高熵合金微觀組織，提高力學(xué)性能提供了重要依據(jù)。

圖1 冷噴涂FeCoNiCrMn高熵合金沉積體顯微組織分析：（a）BF-TEM 圖像和 TKD 測試結(jié)果，（b）IPF 和平均取向差 (KAM) 圖像�？梢钥闯�，在沉積的顆粒間界面處發(fā)生了顯著的晶粒細(xì)化，這是動態(tài)再結(jié)晶的結(jié)果；由于顆粒碰撞速度高，變形時間太短，無法引起長距離晶界遷移；在這種情況下，依賴晶界遷移的不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶（DDRX）不再成為主要晶粒細(xì)化機(jī)制。

圖2 極端變形過程中元素重新分布過程的示意圖。最初，Mn 和 Ni 在枝晶間偏析，并且在起始粉末中形成亞晶界（a）；在變形過程中，具有小角度晶界（LAGB）的亞晶通過連續(xù)轉(zhuǎn)動演變?yōu)榇蠼嵌染Ы纾℉AGB），平均晶粒尺寸減��；由于晶粒細(xì)化，晶界面積顯著增加；大面積的晶界為Ni和Mn的擴(kuò)散提供了捷徑；因此，偏析的 Ni 和 Mn 沿著新形成的晶界擴(kuò)散（b-f）；由于這一過程伴隨著變形過程中的晶粒結(jié)構(gòu)演變，因此偏析元素可以在幾十納秒內(nèi)廣泛分散在新形成的晶界網(wǎng)絡(luò)中。