過(guò)熱度對(duì)氬氣霧化制備高熵合金粉末粒徑的影響

作者：威拉里（葉國(guó)晨  魏放 張柯  李兆寬）

高熵合金是由5種以上（一般不會(huì)超過(guò)13種）主要元素（金屬或金屬與非金屬）組成，每種主要元素的原子分?jǐn)?shù)要大于5%且不能超過(guò)35%。實(shí)驗(yàn)采用FeCoNiCrMn高熵合金，其理論原子比為1∶1∶1∶1∶1，質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍如表1所示。

表1 FeCoNiCrMn成分表

粒徑數(shù)據(jù)以體積堆積百分比顯示，例如，檢測(cè)結(jié)果為Dv(50)=100μm，即表示：粒徑小于等于100μm的粉末占樣品總量的50%。由于氣霧化粉末的球形度很好，且空心球數(shù)量非常少，可以將樣品Dv(50)對(duì)應(yīng)的粒徑值視為樣品的中位粒徑。

圖1 不同過(guò)熱度下粉末累積曲線

為了研究過(guò)熱度對(duì)粉末粒徑的影響，實(shí)驗(yàn)分別在過(guò)熱100℃、150℃、200℃、250℃時(shí)進(jìn)行霧化，霧化壓力控制在5.0MPa，保溫溫度控制在1100℃。霧化后的粉末經(jīng)50目篩分并混勻后，測(cè)試其粒徑。測(cè)試結(jié)果如圖1所示。
根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，過(guò)熱度為100℃時(shí)，Dv(50)=71.4μm；過(guò)熱度為150℃時(shí)，Dv(50)=68.9μm；過(guò)熱度為200℃時(shí)，Dv(50)=65.6μm；過(guò)熱度為250℃時(shí)，Dv(50)=65.5μm。可以看出，當(dāng)合金液過(guò)熱度提高時(shí)，中位粒徑Dv(50)隨之減小；當(dāng)過(guò)熱度達(dá)到200℃以后，過(guò)熱度的增長(zhǎng)對(duì)粉末粒徑的影響變小。氣體霧化合金液體的過(guò)程通常分為3個(gè)階段：初次破碎、二次破碎和冷卻凝固。合金液在接觸霧化氣體后，首先被拉成液膜，其次液膜再被二次破碎成細(xì)小液滴，最后液滴冷卻成固體粉末，粉末最終的粒徑大小主要取決于二次破碎的狀態(tài)。

如果合金液的過(guò)熱度較低，在其初次破碎后就會(huì)凝固，在二次破碎階段就不會(huì)被氣體進(jìn)一步破碎成更小的顆粒，因此粉末的粒徑較粗。同時(shí)，當(dāng)過(guò)熱度低于100℃時(shí)，由于霧化使用的是常溫高壓氣體，經(jīng)過(guò)霧化器狹小的噴嘴噴出后，進(jìn)入相對(duì)開(kāi)放的霧化桶內(nèi)，氣體在參與霧化的同時(shí)迅速膨脹，大量吸熱，會(huì)導(dǎo)致約束合金液的噴嘴快速降溫。由于噴嘴內(nèi)徑很小，內(nèi)部的合金液會(huì)因?yàn)榱魉佥^慢而直接凝固，導(dǎo)致霧化過(guò)程中止。過(guò)熱度由100℃向200℃增加的過(guò)程中，初次破碎時(shí)就凝固的粉末會(huì)隨之減少，能夠被二次破碎的粉末的比例增加，因此粉末粒徑會(huì)變小。當(dāng)過(guò)熱度超過(guò)200℃時(shí)，初次破碎后就凝固的液滴數(shù)量已經(jīng)降到了足夠低的水平，絕大多數(shù)液滴都會(huì)參與二次破碎的過(guò)程，進(jìn)一步增加過(guò)熱不再能明顯地增加其比例。因此，過(guò)熱度超過(guò)200℃以上后，粉末的粒徑大小不再隨溫度的增加出現(xiàn)明顯的變化。

采用氣霧化法制備FeCoNiCrMn高熵合金時(shí)，在霧化壓力、保溫溫度都不變的情況下，改變過(guò)熱度可以改變合金液的霧化狀態(tài)。過(guò)熱度越高，粉末的粒徑越細(xì)。當(dāng)過(guò)熱度超過(guò)200℃時(shí)，過(guò)熱度對(duì)粉末粒徑的影響大幅減小。