六校聯(lián)合發(fā)表頂刊綜述：金屬增材制造的微觀結(jié)構(gòu)演變和多階段控制！

來源：材料學(xué)網(wǎng)

導(dǎo)讀：近日，深圳大學(xué)劉志遠教授團隊聯(lián)合南方科技大學(xué)、香港城市大學(xué)、北京科技大學(xué)呂昭平教授等人在線發(fā)表了題為“Additive manufacturing of metals: Microstructure evolution andmultistage control”的頂刊綜述.探討了增材制造的基本程序，即熔池的形成和結(jié)合。提出了綜合加工圖，將熔池能量和幾何相關(guān)的工藝參數(shù)整合在一起。以此為基礎(chǔ)，在組成熔池凝固期間和之后，會形成增材制造的微觀結(jié)構(gòu)�；�于凝固和位錯理論，深入分析了多階段組織的形成機制，提出了多階段控制方法。此外，還簡要討論了潛在的原子尺度結(jié)構(gòu)特征。此外，通過調(diào)整工藝參數(shù)和合金成分來進行增材制造的微觀結(jié)構(gòu)設(shè)計，以實現(xiàn)該技術(shù)的巨大潛力。這篇綜述不僅建立了一個堅實的微觀結(jié)構(gòu)框架，而且為調(diào)整增材制造生產(chǎn)的金屬材料的機械性能提供了一個有前途的指導(dǎo)方針。

增材制造是一種顛覆性技術(shù)，它根據(jù)數(shù)字模型直接逐層打印三維 (3D) 組件。與鑄造、鍛造和機加工等傳統(tǒng)制造方法完全不同，增材制造是一種近凈成型制造工藝，可以顯著提高設(shè)計自由度并縮短生產(chǎn)提前期。因此，在即將到來的工業(yè) 4.0 時代，增材制造為智能制造提供了巨大的機遇。此外，增材制造是一類通用、靈活且高度可定制的生產(chǎn)技術(shù)，適用于制造各種材料，包括金屬、陶瓷和聚合物。對于金屬材料，激光或電子束通常在類似于焊接的增材制造過程中用作高強度熱源，其中金屬粉末被加熱到熔融狀態(tài)以形成基本的構(gòu)建單元——熔池。因此，這種類型的增材制造技術(shù)被歸類為基于融合的增材制造。熔池的形成和隨后的結(jié)合是基于融合的增材制造過程中的兩個基本物理過程。相比之下，增材制造也可以在固態(tài)下進行，這在很大程度上依賴于金屬粉末顆粒的動能而不是熱能。然而，由于固態(tài)鍵合的局限性，固態(tài)增材制造主要限于延展性材料。

在基于融合的增材制造中，一旦受到高能束的轟擊，金屬粉末的局部溫度會瞬間飆升至熔點以上，在短時間內(nèi)形成微尺度熔池。隨后，熱源快速掃描到下一個位置，熔池在先前沉積的制冷基板的影響下迅速凝固。因此，在增材制造過程中可以實現(xiàn)高達 ~ 10 7 K/s的陡峭溫度梯度和~ 10 7 K/m 的高冷卻速率。當(dāng)與熔池融合過程中發(fā)生的復(fù)雜流體動力學(xué)相結(jié)合時, 氣孔經(jīng)常由于氣體滯留或未融合而出現(xiàn)。因此，金屬部件的增材制造的加工窗口異常狹窄。在這個狹小的空間內(nèi)，構(gòu)建了從微米級柱狀晶和亞微米級位錯胞到納米級析出物的分級微結(jié)構(gòu)，賦予金屬材料眾多優(yōu)異的力學(xué)性能。與缺陷消除相比，實現(xiàn)精確的微觀結(jié)構(gòu)控制相對更具挑戰(zhàn)性，為此迫切需要全面了解微觀結(jié)構(gòu)的演變。

在此，本文首先修訂了增材制造的加工圖。將熔池形成的能量項和熔池結(jié)合的幾何項整合在一起，構(gòu)建了一個綜合的加工圖。相應(yīng)地，打印金屬材料的微觀結(jié)構(gòu)可分為凝固組織和凝固后組織，在不同的階段形成。此外，還解決了在快速冷卻過程中凍結(jié)的潛在原子級微觀結(jié)構(gòu)特征。此外，還討論了為增材制造設(shè)計的特定地點的微觀結(jié)構(gòu)和合金成分，以充分探索增材制造技術(shù)的潛力。

增材制造為生產(chǎn)具有特定部位微觀結(jié)構(gòu)的先進金屬材料提供了極大的自由，對微觀結(jié)構(gòu)演變的深入了解是發(fā)揮其巨大潛力的先決條件�；�于融合熔池形成和結(jié)合因素的綜合加工圖，增材制造的分級顯微組織可分為凝固組織和凝固后組織。

圖2。（a）增材制造過程中熔池的形成和結(jié)合示意圖。(b) 集成了能量和幾何術(shù)語的增材制造加工圖。注乙米* 和乙乙* 分別對應(yīng)于將金屬粉末加熱到其熔化溫度和沸騰溫度所需的能量。

圖3。通過增材制造制造的金屬的微觀結(jié)構(gòu)演變。凝固組織包括（a）初生柱狀晶[75]和（b）沿柱狀晶界稀疏分布的次生相[76]。固化后結(jié)構(gòu)包括 (c) 位錯單元 和 (d) 基質(zhì)中的納米沉淀物 。(e) 復(fù)雜的熱歷史有助于在增材制造過程中形成多級微觀結(jié)構(gòu)。

圖 4。(a) 快速凝固過程中固液界面柱狀和等軸晶粒生長示意圖[81]。(b) 由于溶質(zhì)在液體和固體中的溶解度不同，固-液界面前的溶質(zhì)分離。(c) 典型相圖的一部分，顯示結(jié)構(gòu)過冷。(d) 固液界面前端溶質(zhì)偏析引起的結(jié)構(gòu)過冷。(e) 顯示增材制造的柱狀到等軸轉(zhuǎn)換的示意圖

(1)基于增材制造的基本構(gòu)建塊熔池，通過整合能量和幾何因素構(gòu)建了新的加工圖。圖中可以確定四個區(qū)域：I. 缺乏結(jié)合，II. 缺乏融合，III。過程窗口，和 IV。鎖孔形成。穩(wěn)定的熔化和熔池的充分重疊是生產(chǎn)完好金屬部件的必要條件。

圖 5。（a）示意圖顯示了在增材制造過程中凝固的最后階段形成的枝晶間第二相。(b) 由 DED 制造的 Al4047 合金中枝晶間 Si 相的掃描電子顯微鏡圖像[109]。(c) 由于 DED 制造的 IN718 中 Nb 的偏析而形成的枝晶間 δ 相[76]。(d) 電子背散射衍射相圖顯示了由于 SLM 打印的 Al0.5CoCrFeNi 高熵合金中的 Al 原子偏析而形成的枝晶間 BCC 相[110]。(e) 在 Ag-Cu-Ge合金中周期性排列的不連續(xù)的富銅沉淀物

圖 6。增材制造過程中位錯單元形成過程的實驗觀察和示意圖。具有不同程度約束的增材制造 316L ：（a）1D 約束，（b）2D 約束和（c）3D 約束。位錯胞的形成過程，根據(jù)參考文獻 重新繪制：(d) 凝固后的初始階段，有少量位錯，(e) 循環(huán)加熱過程中膨脹和收縮引起的位錯密度較高，(f) 位錯胞形成由高密度位錯的聚集和（e）溶質(zhì)原子微偏析到一些位錯單元邊界引起。

(2)凝固結(jié)構(gòu)包括從先前沉積的襯底外延生長的初級柱狀晶粒和沿晶界沉淀的次級相。初級晶粒的尺寸由溫度梯度和凝固速率的乘積決定。當(dāng)在液體中成核的等軸晶粒超過柱狀固液前沿的推進時，柱狀到等軸轉(zhuǎn)變發(fā)生在增材制造中。

圖 7。由于固有熱處理效應(yīng)，F(xiàn)e19Ni5Ti合金層間暫停時間延長引起的納米沉淀。(a) 光學(xué)顯微照片顯示具有軟硬區(qū)域的夾層結(jié)構(gòu)。原子探針斷層掃描 (APT) 分析 5 nm 厚切片的Ti 原子圖，通過 (b) 軟和 (c) 硬區(qū)域中的重建體積。左圖顯示了奧氏體的 APT 重建，右圖顯示了馬氏體的重建

(3)凝固后微觀結(jié)構(gòu)包括亞微米級位錯單元和納米級沉淀物。位錯細胞的物理起源是由熱應(yīng)力刺激的位錯積累和聚集，這是由增材制造過程中不同層重復(fù)加熱過程中的循環(huán)膨脹和收縮形成的。此外，通過人為增加層間時間，可以加強本征熱處理，在固體部分引發(fā)沉淀反應(yīng)。

圖 8。(a) 增材制造快速凝固過程形成的過飽和固溶體示意圖。(b) 熔池邊界處的成分波動

圖 9。通過增材制造 獲得的 (ac)單一和 (dh) 多材料的特定位置微觀結(jié)構(gòu)。

最后，由于增材制造中的快速冷卻速度，在原子尺度上獲得了過飽和的固溶體，這為金屬材料提供了額外的強化。此外，當(dāng)固液界面從前向流動逆轉(zhuǎn)時，會在熔池后部留下額外的溶質(zhì)，形成一種獨特的偏析結(jié)構(gòu)。