六校聯(lián)合發(fā)表頂刊綜述：金屬增材制造的微觀結(jié)構(gòu)演變和多階段控制！

來(lái)源：材料學(xué)網(wǎng)

導(dǎo)讀：近日，深圳大學(xué)劉志遠(yuǎn)教授團(tuán)隊(duì)聯(lián)合南方科技大學(xué)、香港城市大學(xué)、北京科技大學(xué)呂昭平教授等人在線發(fā)表了題為“Additive manufacturing of metals: Microstructure evolution andmultistage control”的頂刊綜述.探討了增材制造的基本程序，即熔池的形成和結(jié)合。提出了綜合加工圖，將熔池能量和幾何相關(guān)的工藝參數(shù)整合在一起。以此為基礎(chǔ)，在組成熔池凝固期間和之后，會(huì)形成增材制造的微觀結(jié)構(gòu)�；�于凝固和位錯(cuò)理論，深入分析了多階段組織的形成機(jī)制，提出了多階段控制方法。此外，還簡(jiǎn)要討論了潛在的原子尺度結(jié)構(gòu)特征。此外，通過(guò)調(diào)整工藝參數(shù)和合金成分來(lái)進(jìn)行增材制造的微觀結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，以實(shí)現(xiàn)該技術(shù)的巨大潛力。這篇綜述不僅建立了一個(gè)堅(jiān)實(shí)的微觀結(jié)構(gòu)框架，而且為調(diào)整增材制造生產(chǎn)的金屬材料的機(jī)械性能提供了一個(gè)有前途的指導(dǎo)方針。

增材制造是一種顛覆性技術(shù)，它根據(jù)數(shù)字模型直接逐層打印三維 (3D) 組件。與鑄造、鍛造和機(jī)加工等傳統(tǒng)制造方法完全不同，增材制造是一種近凈成型制造工藝，可以顯著提高設(shè)計(jì)自由度并縮短生產(chǎn)提前期。因此，在即將到來(lái)的工業(yè) 4.0 時(shí)代，增材制造為智能制造提供了巨大的機(jī)遇。此外，增材制造是一類(lèi)通用、靈活且高度可定制的生產(chǎn)技術(shù)，適用于制造各種材料，包括金屬、陶瓷和聚合物。對(duì)于金屬材料，激光或電子束通常在類(lèi)似于焊接的增材制造過(guò)程中用作高強(qiáng)度熱源，其中金屬粉末被加熱到熔融狀態(tài)以形成基本的構(gòu)建單元——熔池。因此，這種類(lèi)型的增材制造技術(shù)被歸類(lèi)為基于融合的增材制造。熔池的形成和隨后的結(jié)合是基于融合的增材制造過(guò)程中的兩個(gè)基本物理過(guò)程。相比之下，增材制造也可以在固態(tài)下進(jìn)行，這在很大程度上依賴(lài)于金屬粉末顆粒的動(dòng)能而不是熱能。然而，由于固態(tài)鍵合的局限性，固態(tài)增材制造主要限于延展性材料。

在基于融合的增材制造中，一旦受到高能束的轟擊，金屬粉末的局部溫度會(huì)瞬間飆升至熔點(diǎn)以上，在短時(shí)間內(nèi)形成微尺度熔池。隨后，熱源快速掃描到下一個(gè)位置，熔池在先前沉積的制冷基板的影響下迅速凝固。因此，在增材制造過(guò)程中可以實(shí)現(xiàn)高達(dá) ~ 10 7 K/s的陡峭溫度梯度和~ 10 7 K/m 的高冷卻速率。當(dāng)與熔池融合過(guò)程中發(fā)生的復(fù)雜流體動(dòng)力學(xué)相結(jié)合時(shí), 氣孔經(jīng)常由于氣體滯留或未融合而出現(xiàn)。因此，金屬部件的增材制造的加工窗口異常狹窄。在這個(gè)狹小的空間內(nèi)，構(gòu)建了從微米級(jí)柱狀晶和亞微米級(jí)位錯(cuò)胞到納米級(jí)析出物的分級(jí)微結(jié)構(gòu)，賦予金屬材料眾多優(yōu)異的力學(xué)性能。與缺陷消除相比，實(shí)現(xiàn)精確的微觀結(jié)構(gòu)控制相對(duì)更具挑戰(zhàn)性，為此迫切需要全面了解微觀結(jié)構(gòu)的演變。

在此，本文首先修訂了增材制造的加工圖。將熔池形成的能量項(xiàng)和熔池結(jié)合的幾何項(xiàng)整合在一起，構(gòu)建了一個(gè)綜合的加工圖。相應(yīng)地，打印金屬材料的微觀結(jié)構(gòu)可分為凝固組織和凝固后組織，在不同的階段形成。此外，還解決了在快速冷卻過(guò)程中凍結(jié)的潛在原子級(jí)微觀結(jié)構(gòu)特征。此外，還討論了為增材制造設(shè)計(jì)的特定地點(diǎn)的微觀結(jié)構(gòu)和合金成分，以充分探索增材制造技術(shù)的潛力。

增材制造為生產(chǎn)具有特定部位微觀結(jié)構(gòu)的先進(jìn)金屬材料提供了極大的自由，對(duì)微觀結(jié)構(gòu)演變的深入了解是發(fā)揮其巨大潛力的先決條件。基于融合熔池形成和結(jié)合因素的綜合加工圖，增材制造的分級(jí)顯微組織可分為凝固組織和凝固后組織。

圖2。（a）增材制造過(guò)程中熔池的形成和結(jié)合示意圖。(b) 集成了能量和幾何術(shù)語(yǔ)的增材制造加工圖。注乙米* 和乙乙* 分別對(duì)應(yīng)于將金屬粉末加熱到其熔化溫度和沸騰溫度所需的能量。

圖3。通過(guò)增材制造制造的金屬的微觀結(jié)構(gòu)演變。凝固組織包括（a）初生柱狀晶[75]和（b）沿柱狀晶界稀疏分布的次生相[76]。固化后結(jié)構(gòu)包括 (c) 位錯(cuò)單元 和 (d) 基質(zhì)中的納米沉淀物 。(e) 復(fù)雜的熱歷史有助于在增材制造過(guò)程中形成多級(jí)微觀結(jié)構(gòu)。

圖 4。(a) 快速凝固過(guò)程中固液界面柱狀和等軸晶粒生長(zhǎng)示意圖[81]。(b) 由于溶質(zhì)在液體和固體中的溶解度不同，固-液界面前的溶質(zhì)分離。(c) 典型相圖的一部分，顯示結(jié)構(gòu)過(guò)冷。(d) 固液界面前端溶質(zhì)偏析引起的結(jié)構(gòu)過(guò)冷。(e) 顯示增材制造的柱狀到等軸轉(zhuǎn)換的示意圖

(1)基于增材制造的基本構(gòu)建塊熔池，通過(guò)整合能量和幾何因素構(gòu)建了新的加工圖。圖中可以確定四個(gè)區(qū)域：I. 缺乏結(jié)合，II. 缺乏融合，III。過(guò)程窗口，和 IV。鎖孔形成。穩(wěn)定的熔化和熔池的充分重疊是生產(chǎn)完好金屬部件的必要條件。

圖 5。（a）示意圖顯示了在增材制造過(guò)程中凝固的最后階段形成的枝晶間第二相。(b) 由 DED 制造的 Al4047 合金中枝晶間 Si 相的掃描電子顯微鏡圖像[109]。(c) 由于 DED 制造的 IN718 中 Nb 的偏析而形成的枝晶間 δ 相[76]。(d) 電子背散射衍射相圖顯示了由于 SLM 打印的 Al0.5CoCrFeNi 高熵合金中的 Al 原子偏析而形成的枝晶間 BCC 相[110]。(e) 在 Ag-Cu-Ge合金中周期性排列的不連續(xù)的富銅沉淀物

圖 6。增材制造過(guò)程中位錯(cuò)單元形成過(guò)程的實(shí)驗(yàn)觀察和示意圖。具有不同程度約束的增材制造 316L ：（a）1D 約束，（b）2D 約束和（c）3D 約束。位錯(cuò)胞的形成過(guò)程，根據(jù)參考文獻(xiàn) 重新繪制：(d) 凝固后的初始階段，有少量位錯(cuò)，(e) 循環(huán)加熱過(guò)程中膨脹和收縮引起的位錯(cuò)密度較高，(f) 位錯(cuò)胞形成由高密度位錯(cuò)的聚集和（e）溶質(zhì)原子微偏析到一些位錯(cuò)單元邊界引起。

(2)凝固結(jié)構(gòu)包括從先前沉積的襯底外延生長(zhǎng)的初級(jí)柱狀晶粒和沿晶界沉淀的次級(jí)相。初級(jí)晶粒的尺寸由溫度梯度和凝固速率的乘積決定。當(dāng)在液體中成核的等軸晶粒超過(guò)柱狀固液前沿的推進(jìn)時(shí)，柱狀到等軸轉(zhuǎn)變發(fā)生在增材制造中。

圖 7。由于固有熱處理效應(yīng)，F(xiàn)e19Ni5Ti合金層間暫停時(shí)間延長(zhǎng)引起的納米沉淀。(a) 光學(xué)顯微照片顯示具有軟硬區(qū)域的夾層結(jié)構(gòu)。原子探針斷層掃描 (APT) 分析 5 nm 厚切片的Ti 原子圖，通過(guò) (b) 軟和 (c) 硬區(qū)域中的重建體積。左圖顯示了奧氏體的 APT 重建，右圖顯示了馬氏體的重建

(3)凝固后微觀結(jié)構(gòu)包括亞微米級(jí)位錯(cuò)單元和納米級(jí)沉淀物。位錯(cuò)細(xì)胞的物理起源是由熱應(yīng)力刺激的位錯(cuò)積累和聚集，這是由增材制造過(guò)程中不同層重復(fù)加熱過(guò)程中的循環(huán)膨脹和收縮形成的。此外，通過(guò)人為增加層間時(shí)間，可以加強(qiáng)本征熱處理，在固體部分引發(fā)沉淀反應(yīng)。

圖 8。(a) 增材制造快速凝固過(guò)程形成的過(guò)飽和固溶體示意圖。(b) 熔池邊界處的成分波動(dòng)

圖 9。通過(guò)增材制造 獲得的 (ac)單一和 (dh) 多材料的特定位置微觀結(jié)構(gòu)。

最后，由于增材制造中的快速冷卻速度，在原子尺度上獲得了過(guò)飽和的固溶體，這為金屬材料提供了額外的強(qiáng)化。此外，當(dāng)固液界面從前向流動(dòng)逆轉(zhuǎn)時(shí)，會(huì)在熔池后部留下額外的溶質(zhì)，形成一種獨(dú)特的偏析結(jié)構(gòu)。