上交大陳軍教授團(tuán)隊(duì)：超高精度微米級(jí)金屬增材制造奧氏體不銹鋼中形成兩種不同胞狀結(jié)構(gòu)

來源： MRL

近日，上海交通大學(xué)塑性院陳軍教授團(tuán)隊(duì)報(bào)道，在微米級(jí)激光粉床熔融技術(shù)（云耀深維（江蘇））制備的316L奧氏體不銹鋼熔池內(nèi)部，發(fā)現(xiàn)兩種具有不同位錯(cuò)形態(tài)和元素偏析的胞狀結(jié)構(gòu)，研究成果以“Formation of two distinct cellular structures in 316L stainless steel fabricated by micro-laser beam powder-bed-fusion”為題發(fā)表在《Materials Research Letters》上。

由于激光粉床熔融技術(shù)具有較高的冷卻速度，金屬打印件（如316L奧氏體不銹鋼）中形成了極細(xì)的凝固胞狀結(jié)構(gòu)。這種胞狀結(jié)構(gòu)通常伴隨著高密度位錯(cuò)、元素偏析和納米析出相等，在實(shí)現(xiàn)打印件強(qiáng)度和塑性的同時(shí)提升方面起到了至關(guān)重要的作用。因此，胞狀結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理及其對(duì)力學(xué)性能的影響機(jī)制等一直是金屬增材制造領(lǐng)域的前沿?zé)狳c(diǎn)。

與傳統(tǒng)激光粉床熔融技術(shù)（c-LPBF）相比，微米級(jí)激光粉床熔融技術(shù)（micro-LPBF）采用更小的激光束光斑直徑（20μm）和層厚（10μm）等，不僅能夠制造出具有優(yōu)異力學(xué)性能的金屬結(jié)構(gòu)材料，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了復(fù)雜結(jié)構(gòu)的高精度打印。其打印精度可達(dá)2-5 μm，打印件表面粗糙度Ra值0.8-1μm。由于打印工藝參數(shù)的改變，micro-LPBF打印件的熔池幾何尺寸及內(nèi)部溫度梯度和熱歷史發(fā)生了顯著改變，進(jìn)而影響了凝固胞狀結(jié)構(gòu)等微觀組織的演變。然而，關(guān)于micro-LPBF打印參數(shù)對(duì)微觀組織影響的內(nèi)在機(jī)理，仍缺乏系統(tǒng)性研究。上海交通大學(xué)陳軍教授研究團(tuán)隊(duì)與云耀深維（江蘇）專家團(tuán)隊(duì)合作，利用電子通道襯度成像技術(shù)（ECCI）、高分辨電子背散射衍射技術(shù)（HR-EBSD）和透射電子顯微鏡（TEM）等先進(jìn)表征技術(shù)，對(duì)micro-LPBF打印的316L奧氏體不銹鋼微觀組織進(jìn)行了系統(tǒng)性研究，并揭示其形成機(jī)理。

圖1. BSD圖和AFM圖顯示micro-LPBF樣品經(jīng)腐蝕后，熔池內(nèi)部形成兩種不同腐蝕結(jié)構(gòu)，即胞狀凸起和胞狀凹槽。TEM-BF及TEM-EDS顯示出兩種胞狀結(jié)構(gòu)具有不同的位錯(cuò)組態(tài)及元素偏析。

圖2. ECCI和HR-EBSD表征熔池微觀組織。(a-c) ECCI顯示胞狀凸起和胞狀凹槽處的位錯(cuò)形態(tài)，（d）腐蝕后胞狀凹槽與位錯(cuò)結(jié)構(gòu)分布關(guān)系，其中金色虛線標(biāo)記了胞狀凹槽位置，（e）HR-EBSD表征幾何必須位錯(cuò)（GND）分布圖，（f）沿著圖（b）和圖（c）箭頭處的GND分布曲線，（g）殘余應(yīng)力分布圖。

圖3. (a-c) 熔池邊界和內(nèi)部凝固胞/枝晶生長晶體取向關(guān)系。(e1-e4) 熔池內(nèi)部不同胞狀結(jié)構(gòu)形成機(jī)制示意圖。

如圖1所示，micro-LPBF制備的316L奧氏體不銹鋼經(jīng)腐蝕后展現(xiàn)出兩種明顯不同的腐蝕形貌。通過原子力顯微鏡（AFM）的表征，我們發(fā)現(xiàn)靠近熔池邊界區(qū)域形成了胞狀凸起結(jié)構(gòu)，而在熔池內(nèi)部區(qū)域形成了胞狀凹槽。TEM結(jié)果顯示，胞狀凸起區(qū)域中含有高密度位錯(cuò)胞和Cr元素偏析，這與c-LPBF制備的樣品中所報(bào)道的胞狀結(jié)構(gòu)類似。而與之對(duì)應(yīng)的是，在胞狀凹槽區(qū)域，位錯(cuò)密度較低且雜亂分布，同時(shí)探測(cè)到了周期性分布的Ni元素偏析，其與位錯(cuò)結(jié)構(gòu)并不重合。值得注意的是，這種周期性的元素偏析暗示在凸起和凹槽區(qū)域都發(fā)生了胞狀凝固過程。然而，關(guān)于周期性Ni元素偏析的形成機(jī)理尚不明確，很有可能與micro-LPBF熔池內(nèi)部獨(dú)特的熱歷史/溫度場(chǎng)有關(guān)。



作者進(jìn)一步通過ECCI和HR-EBSD定量表征兩種不同胞狀結(jié)構(gòu)的位錯(cuò)信息，發(fā)現(xiàn)胞狀凸起區(qū)域的GND密度更高。殘余應(yīng)力分布圖顯示，盡管打印上下層存在符號(hào)相反的殘余應(yīng)力，即殘余拉應(yīng)力和殘余壓應(yīng)力，然而其殘余應(yīng)力的絕對(duì)值大小相近。因此，殘余應(yīng)力并不是導(dǎo)致不同位錯(cuò)組態(tài)的主要原因。作者進(jìn)一步通過EBSD數(shù)據(jù)結(jié)合TOCA軟件，分析了凝固胞生長的晶體取向信息（圖3(a-c)）。研究發(fā)現(xiàn)，在熔池邊界凝固胞/枝晶傾向沿著[100]方向外延生長。而在熔池內(nèi)部，由于溫度梯度場(chǎng)更加復(fù)雜，上述晶體學(xué)關(guān)系不再成立。


綜上所述，由于micro-LPBF獨(dú)特的溫度場(chǎng)分布及熱歷史，對(duì)凝固胞狀結(jié)構(gòu)的演變起到了決定性作用。如圖3(e1-e4)所示，在熔池邊界處的Cr元素偏析可以用傳統(tǒng)凝固理論中的溶質(zhì)原子再分配進(jìn)行解釋。但當(dāng)凝固尖端到達(dá)熔池內(nèi)部時(shí)，溶質(zhì)再分配在一定程度上被復(fù)雜的熱擾動(dòng)改變，最終形成周期性的Ni元素偏析。由于Cr對(duì)位錯(cuò)的釘扎作用，熔池邊部區(qū)域的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)逐漸演變?yōu)榕帕杏行虻奈诲e(cuò)胞，并與Cr元素偏析重合。相反，在熔池中心區(qū)域的Ni元素偏析與松散排列的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)并不重合，顯示出Ni元素與位錯(cuò)的交互作用較弱。這些研究結(jié)果強(qiáng)調(diào)了化學(xué)異質(zhì)性在位錯(cuò)結(jié)構(gòu)演化中的重要性，為利用增材制造工藝調(diào)控位錯(cuò)結(jié)構(gòu)提供了理論指導(dǎo)。


文獻(xiàn)鏈接：
Dayong An*, Yao Xiao, Xinxi Liu, Huan Zhao, Xifeng Li & Jun Chen(2024) Formation of two distinct cellular structures in 316L stainless steel fabricated by micro-laser beam powder-bed-fusion, Materials Research Letters, 12:1, 42-49.