西工大增材制造頂刊：光固化增材制造熔模精密鑄造陶瓷型芯！

來源：材料科學(xué)與工程

高性能復(fù)雜結(jié)構(gòu)精密陶瓷部件的制備與應(yīng)用是制約我國航空航天、精細(xì)化工與先進制造等重點行業(yè)高端裝備跨越式發(fā)展的重要途徑。陶瓷型芯是熔模鑄造過程中鑄型的重要部件，與模殼一同保證鑄件的形狀和尺寸精度。用于航空渦輪發(fā)動機空心葉片的陶瓷型芯，要求結(jié)構(gòu)精細(xì)、形狀復(fù)雜、高孔隙以及良好的室溫和高溫力學(xué)性能，代表了陶瓷型芯制備工藝的巔峰水平，是航空航天領(lǐng)域精密陶瓷的典型部件。高性能復(fù)雜結(jié)構(gòu)精密陶瓷型芯的制備對航空工業(yè)的快速發(fā)展以及國防裝備能力的提升具有重要意義。近年來3D打印技術(shù)因其無需模具、高效率、柔性制造等優(yōu)勢而備受關(guān)注。目前陶瓷材料的3D打印技術(shù)主要有光固化3D打印技術(shù)、直接墨水書寫、選擇性激光熔化、選擇性激光燒結(jié)等。其中光固化3D打印技術(shù)具有精度高、表面質(zhì)量好等優(yōu)點，在眾多陶瓷3D打印技術(shù)中脫穎而出，為復(fù)雜結(jié)構(gòu)空心葉片的制備提供了新的思路。

目前，在復(fù)雜結(jié)構(gòu)空心葉片內(nèi)腔的熔模鑄造工藝中，主要采用氧化硅基陶瓷型芯和氧化鋁基陶瓷型芯兩種類型。與氧化硅基陶瓷型芯相比，氧化鋁基陶瓷型芯具有高的熔點、優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性、使用過程無相變、定位精度高等優(yōu)點，符合航空發(fā)動機渦輪葉片的發(fā)展需求，是新一代高性能陶瓷型芯關(guān)鍵材料。但是，氧化鋁對酸和堿都具有較好的耐受性，這使得氧化鋁基陶瓷型芯脫芯困難。提升陶瓷型芯的孔隙率是提高溶出性的有效手段。然而，高孔隙率容易造成陶瓷型芯在高溫下發(fā)生較大的蠕變變形，降低陶瓷型芯抗高溫蠕變性能，進而降低渦輪葉片的成品率。因此，在高孔隙率條件下，如何提高光固化3D打印陶瓷型芯的綜合性能是亟待解決的關(guān)鍵問題。

近日，西北工業(yè)大學(xué)蘇海軍等人報道了一種稀土氧化物(Y2O3)原位反應(yīng)調(diào)控光固化3D打印氧化鋁基陶瓷型芯開孔隙率和抗高溫蠕變性能的方法，并結(jié)合合理的燒結(jié)溫度選擇，制備了具有高孔隙率、適當(dāng)抗彎強度以及優(yōu)異抗高溫蠕變性能的氧化鋁基陶瓷型芯。研究了稀土氧化物(Y2O3)在燒結(jié)過程中與氧化鋁基體的原位反應(yīng)，特別是Y元素在氧化鋁相和反應(yīng)產(chǎn)物YAG相之間的分布規(guī)律，明確了元素偏析對陶瓷型芯抗高溫蠕變性能的提升作用。通過優(yōu)化Y2O3含量和燒結(jié)溫度，突破了陶瓷型芯高孔隙率和抗高溫蠕變性能之間的矛盾，建立了Y2O3含量及燒結(jié)溫度對陶瓷型芯性能的調(diào)控規(guī)律。通過上述方法獲得了高孔隙率(40.8 %)、適當(dāng)強度(16.1 MPa)和低高溫?fù)隙?0.63 mm)的氧化鋁基陶瓷型芯，為提高光固化3D打印氧化鋁基陶瓷型芯的綜合性能提供了重要參考。相關(guān)工作以題為“In-situ Y3Al5O12 enhances comprehensive properties of alumina-based ceramic cores by vat 材料科學(xué)與工程 3D printing”的研究論文發(fā)表在Additive Manufacturing。

論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.addma.2023.103645


║制備工藝及燒結(jié)陶瓷型芯

圖1：(a)陶瓷漿料制備；(b) 素坯打印；(c)脫脂及燒結(jié)工藝；(d) 3D打印陶瓷型芯；(e)陶瓷型芯性能測試示意圖

通過光固化陶瓷3D打印技術(shù)制備了具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)及良好表面質(zhì)量的氧化鋁基陶瓷型芯，采用球磨工藝制備了具有不同Y2O3含量的陶瓷漿料，通過光固化陶瓷3D打印技術(shù)打印了陶瓷型芯素坯，經(jīng)過脫脂和燒結(jié)后，獲得光固化3D打印氧化鋁基陶瓷型芯并測定了陶瓷的收縮率，孔隙率，抗彎強度以及高溫?fù)隙取?br />
║陶瓷型芯顯微結(jié)構(gòu)特征

圖2：光固化3D打印氧化鋁陶瓷型芯層狀結(jié)構(gòu)：(a)-(e)1550 °C燒結(jié)的陶瓷型芯添加不同含量氧化釔的顯微結(jié)構(gòu)；(a1)-(e1) 1600 °C燒結(jié)的陶瓷型芯添加不同含量氧化釔的顯微結(jié)構(gòu)；(a2)-(e2) 1650 °C燒結(jié)的陶瓷型芯添加不同含量氧化釔的顯微結(jié)構(gòu)

圖3：(a)添加4 wt.%的光固化3D打印氧化鋁基陶瓷型芯在1600 °C燒結(jié)后的顯微結(jié)構(gòu)； (b) 為(a)的局部放大圖

光固化3D打印氧化鋁基陶瓷型芯表現(xiàn)出明顯的層狀結(jié)構(gòu)特征，層間隙隨細(xì)粉料含量的增加而逐漸降低；級配粉料設(shè)計造成顯微結(jié)構(gòu)中包含大量連通孔隙，大幅提升了陶瓷型芯的孔隙率，粗細(xì)粉料之間存在明顯的燒結(jié)頸，粗粉料處于燒結(jié)初期，可以降低陶瓷型芯燒結(jié)收縮。

║元素的晶界偏聚

圖4 (a), (d), (e), (f)分別為YAG和Al2O3燒結(jié)晶粒的EDS圖；(b)(c)為YAG和Al2O3的電子衍射圖譜；(g)元素掃描方向；(h)掃描方向上的元素分布

TEM的結(jié)果進一步證實稀土氧化物(Y2O3)在燒結(jié)過程會與Al2O3反應(yīng)生成YAG相，元素分布結(jié)果表明Y元素在兩相界面處存在明顯的富集，這對提升材料的抗高溫蠕變性能具有重要作用。

║孔隙率與高溫?fù)隙?/strong>

圖5：燒結(jié)溫度和Y2O3含量對光固化3D打印氧化鋁基陶瓷型芯開孔隙率的影響

圖6：燒結(jié)溫度和Y2O3含量對光固化3D打印氧化鋁基陶瓷型芯高溫?fù)隙鹊挠绊?/div>
光固化3D打印氧化鋁基陶瓷型芯的開孔隙率和高溫?fù)隙冉Y(jié)果證實添加Y2O3可以明顯調(diào)控高孔隙率和抗高溫蠕變性能之間的矛盾，實現(xiàn)孔隙率和抗高溫蠕變性能的協(xié)同提升。

結(jié)論與展望
綜上所述，本研究首次通過稀土氧化物原位生成YAG相調(diào)控光固化3D打印的氧化鋁基陶瓷型芯的綜合性能。首先證明了稀土氧化物-Y2O3在燒結(jié)過程中會與Al2O3完全反應(yīng)生成YAG相。顯微結(jié)構(gòu)證明了層間間隙的大小隨Y2O3含量的增加而明顯降低，級配粉料設(shè)計在光固化3D打印陶瓷型芯中形成了大量通孔，并且發(fā)現(xiàn)不同粒徑的粉料處于不同的燒結(jié)階段。此外，本研究證明了原位反應(yīng)生成的YAG相成功突破了孔隙率和抗高溫蠕變性能之間的矛盾，實現(xiàn)光固化3D打印陶瓷型芯孔隙率和抗高溫蠕變性能的協(xié)同提高。優(yōu)化后氧化鋁基陶瓷型芯開孔隙率為40.8 %，高溫?fù)隙鹊椭翞?0.63 mm，抗彎強度為16.1 MPa。本研究為提高光固化3D打印陶瓷型芯綜合力學(xué)性能提供了一種新的手段。

通訊作者簡介
蘇海軍，西北工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院教授、博士生導(dǎo)師，材料學(xué)院副院長。國家優(yōu)秀青年科學(xué)基金獲得者，中國有色金屬創(chuàng)新爭先計劃獲得者，入選國家首批“香江學(xué)者”計劃，陜西省“青年科技新星”，陜西高校青年創(chuàng)新團隊學(xué)術(shù)帶頭人和陜西重點科技創(chuàng)新團隊帶頭人。長期從事先進定向凝固技術(shù)與理論及新材料研究，涉及高溫合金、高熵合金、超高溫復(fù)合陶瓷、生物陶瓷、鈣鈦礦太陽能電池、結(jié)構(gòu)功能一體化復(fù)合材料以及定向凝固與增材制造技術(shù)等。主持包括國家自然基金重點、優(yōu)青等6項國家基金在內(nèi)的30余項國家及省部級重要科研項目，發(fā)表SCI論文160余篇。獲授權(quán)中國發(fā)明專利50項以及2項美國發(fā)明專利。參編專著3部。獲陜西高�？茖W(xué)技術(shù)研究優(yōu)秀成果特等獎、陜西省科學(xué)技術(shù)一等獎、陜西省冶金科學(xué)技術(shù)一等獎、全國有色金屬優(yōu)秀青年科技獎和陜西青年科技獎各1項。

*感謝論文作者團隊對本文的大力支持。