南京航空航天大學單忠德院士團隊：低壓退火對3D打印CF/PEEK復合材料性能的影響

來源：機械工程學報

圖片引用論文

Xiao Yu, Wenzhe Song, Jinghua Zheng, Yiwei Chen, Linlin Luo, Congze Fan, Zhongde Shan. Effects of Low-pressure Annealing on the Performance of 3D Printed CF/PEEK Composites. Chinese Journal of Mechanical Engineering: Additive Manufacturing Frontiers, 2023，2(2): 100076.
https://doi.org/10.1016/j.cjmeam.2023.100076.

‍https://www.sciencedirect.com/sc ... i/S2772665723000156


1 研究背景及目的

3D打印制備復合材料具有無需模具、材料利用率高、可設計性好等優(yōu)點，尤其適于復雜復合材料構(gòu)件的一體化成形制造。然而，相較于傳統(tǒng)的制造方法，3D打印復合材料普遍存在孔隙率高、層間結(jié)合性能差等問題。因此，提高3D打印CFRP的層間性能已成為復合材料增材制造技術(shù)的一個重要發(fā)展方向。

2 論文亮點

①開發(fā)出一種真空退火后處理方法改善3D打印復合材料層間結(jié)合性能

②研究了不同后處理參數(shù)對3D打印CF/PEEK復合材料層間剪切性能的影響規(guī)律

③采用DSC、SEM、μ-CT等表征手段，系統(tǒng)研究了后處理過程對CF/PEEK復合材料層間性能影響的宏微觀機制，并對后處理前后CF/PEEK復合材料的失效機制進行了分析和討論。

圖1 后處理過程ILSS演化

圖2 后處理對復合材料結(jié)晶度的影響規(guī)律

圖3 后處理過程微觀孔隙結(jié)構(gòu)演化

3 試驗方法

本文試驗材料選用纖維含量為10wt%的CF/PEEK打印絲材，采用一邁的MAGIC-HT-M打印設備進行試驗樣件的打印，樣件打印參數(shù)為噴嘴溫度420℃，熱床溫度100℃，腔室溫度90℃，噴嘴直徑0.4 mm，層厚0.2 mm，打印速度20 mm/s。樣件成形后采用DZF-6050真空干燥箱對試件進行后處理。根據(jù)CF/PEEK絲材的DSC曲線上的關(guān)鍵溫度（Tg=143℃，Tcc=170℃，Tm=340℃），選取150℃、180℃、210℃與240℃四個溫度節(jié)點作為后處理溫度。后處理時保持烘箱真空度為133Pa，改變后處理溫度與保溫時間，對不同后處理參數(shù)下的試件進行DSC測試、層間剪切測試、SEM測試與μ-CT測試。

4 結(jié)果

DSC結(jié)果表明，隨著后處理溫度的升高，CF/PEEK復合材料的結(jié)晶度由初始的11.3%提升至32%以上，且DSC曲線上冷結(jié)晶峰面積逐漸減小直至完全消失，這表明半結(jié)晶聚合物PEEK在后處理過程逐步形成二次結(jié)晶相并達到飽和，大量二次結(jié)晶態(tài)的出現(xiàn)使得制件的脆性提高。短梁剪切試驗結(jié)果表明，隨著后處理的進行，打印制件的ILSS可提升50%以上，且制件的剛度提高，最大變形撓度由原先的2.0 mm降低至1.2 mm以下。斷面的SEM結(jié)果表明，隨著后處理的進行，打印制件內(nèi)部孔隙減少，樣件產(chǎn)生的層間分層減少，且斷裂面上出現(xiàn)的纖維拔出現(xiàn)象逐漸消失。μ-CT結(jié)果進一步表明，3D打印后的后處理可以使制件的孔隙率最高由原先的20.7%下降至12.1%。

5 結(jié)論

在本文中，CF/PEEK的最優(yōu)后處理條件為240℃下保溫180分鐘。此時，3D打印制件的ILSS達到20.39MPa，提升50%以上。此外，制件的孔隙率從20.7%下降到12.1%。CF/PEEK的ILSS的提高可以歸因于復合材料中結(jié)晶度的增加和孔隙率的減少。此外，長時間的保溫使得PEEK分子鏈段可以活動，并逐步形成跨層分子鏈改善復合材料的層間結(jié)合性能。退火后，CF/PEEK的失效模式也發(fā)生了改變，由原先的層內(nèi)裂紋擴展演變?yōu)榭鐚訑嗝�，且由于后處理過程改善了纖維/樹脂界面結(jié)合，制件斷面拔出纖維減少。

6 前景與應用

針對3D打印復合材料層間結(jié)合性能較差，難以工程化應用的問題，本文提出的這種真空后處理工藝有利于進一步提升3D打印復合材料層間結(jié)合強度，且這種后處理方法不受打印構(gòu)件尺寸、形狀的限制，未來可以采用這種后處理方法對3D打印復合材料構(gòu)件進行成形后的二次增強，使構(gòu)件性能能夠滿足工程實際需求。


團隊帶頭人介紹

單忠德，中國工程院院士，南京航空航天大學校長，博士生導師。長期從事先進復合材料成形技術(shù)與裝備、綠色智能制造技術(shù)與裝備研究，主持國家自然科學基金重大研究計劃、重點研發(fā)計劃、國家04專項等重大重點科研項目40余項，以第一完成人獲國家科技進步一等獎、國家技術(shù)發(fā)明二等獎、中國專利金獎等，指導培養(yǎng)博士、碩士研究生80余人。

團隊研究方向

團隊長期從事數(shù)字化機械裝備與先進成形制造研究，主要開展了數(shù)字化精密成形、數(shù)字化三維織造、數(shù)字化增材制造等理論方法與關(guān)鍵技術(shù)的基礎研究。

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