激光粉末床熔合增材制造中表面紋理與內(nèi)部缺陷的相關(guān)性

來源：長三角G60激光聯(lián)盟

據(jù)悉，本研究旨在研究激光束粉末床熔合（LB-PBF）零件的表面紋理與內(nèi)部缺陷或密度之間的相關(guān)性。

在金屬增材制造技術(shù)的實(shí)施過程中，現(xiàn)場監(jiān)控和反饋控制系統(tǒng)的可用性確保了高質(zhì)量的成品零件的制造。本研究旨在研究激光束粉末床熔合（LB-PBF）零件的表面紋理與內(nèi)部缺陷或密度之間的相關(guān)性。在本研究中，通過將LB-PBF工藝應(yīng)用于In 718鎳合金粉末，制備了120個(gè)立方試樣。根據(jù)ISO 25178–2標(biāo)準(zhǔn)，確定了制造樣品的密度和35個(gè)表面紋理參數(shù)。使用統(tǒng)計(jì)方法，觀察到區(qū)域表面紋理參數(shù)與試樣內(nèi)的密度或內(nèi)部缺陷之間存在很強(qiáng)的相關(guān)性。對(duì)這些區(qū)域表面紋理參數(shù)的現(xiàn)場監(jiān)測可以有助于將其用作反饋系統(tǒng)中的控制變量。

介紹
金屬增材制造（AM），尤其是粉末床熔合（PBF），被認(rèn)為是創(chuàng)造具有精致材料性能和復(fù)雜結(jié)構(gòu)的新材料的重要過程。該工藝涉及使用激光或電子束作為熱源。然而，人們對(duì)使用PBF工藝獲得的成品零件的質(zhì)量提出了一些擔(dān)憂。這些問題涉及到成品零件中出現(xiàn)氣孔和未熔合等缺陷，以及由于PBF工藝固有的特性導(dǎo)致加工過程中表面粗糙度的增加。因此，發(fā)現(xiàn)PBF制造零件的機(jī)械性能和表面粗糙度低于鍛造材料。因此，為了盡量減少PBF加工過程中缺陷的發(fā)生并確保成品零件的高質(zhì)量，開發(fā)了監(jiān)控和反饋控制系統(tǒng)。

使用傳統(tǒng)的制造技術(shù)，如粉末冶金、軋制、焊接、化學(xué)氣相沉積和擴(kuò)散連接，很難制造具有復(fù)雜幾何形狀和不同材料類型或成分可控分布的多材料結(jié)構(gòu)。增材制造(AM)可以基于逐層原理提供高設(shè)計(jì)自由度和制造復(fù)雜零件的靈活性，能夠精確控制材料的空間分布，因此在多材料結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)和制造中具有很大的潛力。與傳統(tǒng)制造技術(shù)相比，多材料加工技術(shù)為幾何形狀復(fù)雜的多材料零件的制造提供了一種更加可靠的方法，降低了制造成本。特別是，這一過程引入了更高層次的設(shè)計(jì)自由，能夠控制復(fù)雜的三維空間內(nèi)材料分布的方向性和多樣性。因此，多材料AM可以實(shí)現(xiàn)“在正確的位置打印正確的材料”和“為獨(dú)特的功能打印獨(dú)特的結(jié)構(gòu)”。

標(biāo)準(zhǔn)L-PBF系統(tǒng)的示意圖。

與成品零件質(zhì)量相關(guān)的要求包括滿足標(biāo)準(zhǔn)化機(jī)械性能要求、表面粗糙度標(biāo)準(zhǔn)和精度。這些特性受到激光輻射引起的熔化和凝固現(xiàn)象的影響。因此，熔化和凝固過程中出現(xiàn)的內(nèi)部缺陷和表面粗糙度不一致被認(rèn)為會(huì)影響成品零件的質(zhì)量。工藝參數(shù)對(duì)內(nèi)部缺陷和/或成品密度的影響經(jīng)常被報(bào)道。因此，激光功率、掃描速度、陰影間距和層厚度被確定為LB-PBF-LB工藝參數(shù)的基本參數(shù)。激光功率和掃描速度過程圖用于確定最佳過程參數(shù)。

在金屬增材制造工藝中，粉末床熔融（PBF）是經(jīng)濟(jì)影響最大的工藝，也是許多研究的主題。兩種最常見的PBF工藝是激光PBF（LPBF）和電子束PBF（EBPBF）。LPBF，也稱為選擇性激光熔化，是在惰性氣體環(huán)境中將激光光柵化在細(xì)粉床表面，導(dǎo)致選定區(qū)域熔化和融合的過程。通過鋪設(shè)和融合連續(xù)層可以形成復(fù)雜的三維零件。EBPBF基于與LPBF相同的原理，但源是電子束而不是激光，并且腔室處于真空狀態(tài)。對(duì)于EBPBF，每一層都由散焦光束燒結(jié)，以防止煙霧并實(shí)現(xiàn)接近完全致密的零件。1,2LPBF和EBPBF是用于制造本研究所用樣品的過程。

樣品圖片：（a）Al-Si-10Mg，（b）Ti-6Al-4V LPBF立方體和（c）Ti-6Al-4V EBPBF矩形棱鏡。

Ti-6Al-4V具有良好的強(qiáng)度重量比，高抗疲勞和耐腐蝕性以及高溫性能，導(dǎo)致許多航空航天應(yīng)用。31Ti-6Al-4V還具有生物相容性，使其成為生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用的理想選擇。與其他合金相比，Al-Si-10Mg還具有良好的強(qiáng)度，耐腐蝕性，低密度和高導(dǎo)熱性，并且經(jīng)常出現(xiàn)在航空航天和汽車部件以及功能原型中。

本研究旨在研究LB-PBF零件的表面紋理與內(nèi)部缺陷或密度之間的相關(guān)性，從而為開發(fā)能夠防止LB-PBF零件缺陷發(fā)生的現(xiàn)場監(jiān)測和反饋控制系統(tǒng)提供指導(dǎo)。

結(jié)果和討論

工藝參數(shù)與密度的關(guān)系
本研究中進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)包括制作尺寸為10 × 10 × 10 mm（圖1A）。使用配備有1kW單模光纖激光器的PBF測試臺(tái)進(jìn)行樣品制造，在氮?dú)猸h(huán)境（氧氣含量 < 0.1重量%）。制造過程中考慮的其他操作條件包括激光光斑直徑d = 100μm（1/e2），激光功率P = 175–800 W，掃描速度v = 550–2850 mm/s，陰影間距h = 0.10 mm，層厚t = 0.05mm，能量密度E = 24.1–82.4 J/mm3。能量密度E使用關(guān)系式E=\frac｛P｝｛vht｝計(jì)算。因此，在寬范圍的激光功率（高達(dá)800 W）和掃描速度（高達(dá)2850 mm/s）值上研究了工藝參數(shù)和密度之間的關(guān)系。

圖1 通過工藝參數(shù)和密度之間的相對(duì)密度評(píng)估的關(guān)系，（A）立方試樣；（B）激光功率和掃描速度之間的過程圖；（C）相對(duì)密度和能量密度之間的關(guān)系。

使用本研究中制造的120個(gè)立方樣品的相對(duì)密度值評(píng)估的激光功率與掃描速度的過程圖如圖1B所示。通過將竣工樣品的基于阿基米德原理的密度除以其相應(yīng)的真實(shí)密度（8.20 g/cm3）來計(jì)算相對(duì)密度。圖1B中的低功率和低掃描速度區(qū)域?qū)��?yīng)于超過99.7%的高相對(duì)密度值。同時(shí)，以高功率（超過400W）和高掃描速度（超過2000mm/s）為特征的區(qū)域代表低相對(duì)密度。

使用材料和表面形貌特征變化相當(dāng)大的金屬AM樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并選擇測量參數(shù)以揭示最先進(jìn)的CSI系統(tǒng)性能的最重要和最有趣的方面。可以使用收益遞減的其他樣本和測量參數(shù)進(jìn)行進(jìn)一步的研究，但作者的實(shí)驗(yàn)有限，以盡量減少冗余并保持簡潔。實(shí)驗(yàn)包括（1）五個(gè)常見的金屬增材制造表面，涵蓋大范圍的表面粗糙度、斜率分布和特征地形，以及（2）使用四個(gè)物鏡和兩個(gè)光學(xué)變焦設(shè)置、兩個(gè)光譜濾光片、五個(gè)信號(hào)過采樣設(shè)置和兩個(gè) HDR 照明水平的組合進(jìn)行的一系列測量。對(duì)于每個(gè)表面，建議在數(shù)據(jù)覆蓋范圍、測量區(qū)域和時(shí)間方面進(jìn)行優(yōu)化測量。

金屬增材制造表面的CSI測量。

圖2描繪了高密度和低密度立方體樣品的掃描電子顯微鏡（SEM）和X射線計(jì)算機(jī)斷層掃描（XCT）圖像；分別使用JEOL JSM-7800F和Nikon XT H225ST捕獲這些圖像。使用43.5 J/mm3的足夠能量密度制造的全密度樣品（XCT-1）的SEM和XCT圖像顯示，直徑小于10μm的微孔很少（圖2A、C、E）。同時(shí)，在29J/mm3的低能量密度下制造的相對(duì)密度為98%的樣品（XCT-2）的SEM和XCT圖像顯示了大量大量的未熔合缺陷（圖2B、D、F）。

圖2 立方試件內(nèi)部缺陷的觀察。

因此，在2000 mm/s掃描速度和超過35 J/mm3的能量密度下，可以在消耗小于500 W激光功率的情況下制造出接近真實(shí)密度的樣品。此外，相對(duì)密度超過99.7%的樣品的結(jié)構(gòu)特征在于存在小于 ~ 直徑為10μm（圖2G）。這不會(huì)顯著影響LB-PBF IN718的疲勞強(qiáng)度。因此，將99.7%的相對(duì)密度設(shè)置為閾值。

試樣S1–S9（參見圖1B，C）的光學(xué)顯微鏡（OM）圖像如圖3所示。如圖所示，全密度試樣S7、S8和S9中存在極少的缺陷。同時(shí)，相對(duì)密度為99%的試樣S4中存在少量孔隙，而相對(duì)密度較低的試樣S1、S2和S3中可觀察到?jīng)]有熔合缺陷和孔隙。根據(jù)20，相對(duì)密度值低于約99%的材料中容易出現(xiàn)熔合缺陷。因此，隨著材料相對(duì)密度的降低，這些缺陷變得更加突出。

圖3 試樣（S1–S9）橫截面的OM圖像。

AM表面具有高粗糙度，并包含大量高斜率和松散顆粒。因此，很難以高分辨率準(zhǔn)確測量表面形貌。CSI技術(shù)最初設(shè)計(jì)用于測量相對(duì)光滑的表面（例如光學(xué)器件）。這種技術(shù)以前被認(rèn)為不適用于測量AM表面;然而，CSI技術(shù)開發(fā)的最新進(jìn)展允許通過使用先進(jìn)的測量功能顯著提高檢測靈敏度，例如源光譜的過濾，HDR照明水平，每個(gè)干涉條紋上的可調(diào)相機(jī)采集數(shù)量以及復(fù)雜的地形重建算法。

為照明水平啟用HDR功能可以增強(qiáng)數(shù)據(jù)覆蓋范圍。

表面紋理與內(nèi)部缺陷的關(guān)系

對(duì)應(yīng)于圖1B的示意工藝圖與試樣S1–S16的表面紋理和內(nèi)部缺陷疊加在一起，如圖4A所示。參考這些圖表明，對(duì)于高密度試樣S15和S16，軌跡（熔池軌跡）的寬度保持相對(duì)恒定，并且在這些軌跡之間不能觀察到凹槽。如前所述，全密度試樣中存在可忽略的孔隙。相反，低密度試樣S10、S12和S13中的所述軌跡寬度保持不規(guī)則，并且表面包含多個(gè)凸起和凹槽。因此，在較低的激光功率下觀察到較寬的凹槽，并且激光功率的增加增加了軌道的寬度和不均勻性。此外，盡管密度與S10相似，但使用最高激光功率（600W）制造的樣品S11的表面的特征在于更寬的軌跡和凹槽以及更大的軌跡不均勻性。這可歸因于高能量密度下瑞利-高原毛細(xì)不穩(wěn)定性導(dǎo)致的熔池大膨脹（“串珠”）。因此，這些試樣中出現(xiàn)了熔合缺陷和氣孔。

圖4 表面紋理與內(nèi)部缺陷的關(guān)系。

Whip等人證實(shí)了應(yīng)用ISO 25,178-2面積表面紋理參數(shù)描述AM零件表面粗糙度的充分性。此外，Gomez等人報(bào)道了CSI技術(shù)為具有不同粗糙度水平和坡度分布的金屬AM表面提供了良好的表面形貌測量結(jié)果。因此，本研究采用CSI設(shè)備(Zygo newview9000)對(duì)制備的試樣進(jìn)行ISO25178-6表面織構(gòu)參數(shù)的測定。用1 ×變焦和10 ×物鏡組合進(jìn)行相應(yīng)的測量。采樣間隔為0.86 μ m。視場測量為1.37 × 1.03 mm, 10 × 10 mm表面積的測量通過拼接，重疊約25%。在整個(gè)10 × 10 mm的表面上分析了120個(gè)樣品的表面織構(gòu)。然而，由于試樣近邊緣區(qū)域由于壁效應(yīng)的膨脹，只能提取中心6 × 6表面(圖4C)的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

圖5描述了在低功率和低掃描速度條件下制造的樣品的CSI圖像。在恒定激光功率下，表面粗糙度隨著掃描速度的增加而增加。這種不均勻性可以在低密度試樣的整個(gè)表面上觀察到。同時(shí)，在恒定掃描速度下，由于熔池寬度和不穩(wěn)定性的增加，表面不均勻性隨著激光功率的增加而增加。與圖4B所示的SEM圖像中所示的表面相比，圖5中的低密度試樣表面顯示出更嚴(yán)重的不均勻性，這是由于軌跡之間出現(xiàn)了凹槽，即沒有熔合缺陷和飛濺。相比之下，中等密度（99–99.7%）的試樣表面可見的缺陷更少。相應(yīng)地，由于形成了規(guī)則的軌跡和低飛濺計(jì)數(shù)，全密度試樣的表面紋理保持均勻。因此，由于CSI圖像與SEM結(jié)果具有很強(qiáng)的對(duì)應(yīng)性，因此可以用于評(píng)估制造樣品的表面紋理。這表明，可以使用試樣表面的CSI圖像來預(yù)測試樣的材料密度或內(nèi)部缺陷狀態(tài)。

圖5 低功率和低掃描速度區(qū)域中樣本的CSI圖像。

用表面紋理參數(shù)預(yù)測材料密度和缺陷

先前的研究研究了CSI圖像，證明了工藝參數(shù)對(duì)材料表面紋理的影響。然而，如前幾節(jié)所述，工藝參數(shù)和表面紋理之間的關(guān)系很復(fù)雜。盡管先前的研究已經(jīng)研究了表面紋理和材料密度之間的相關(guān)性，但表面紋理參數(shù)和密度或內(nèi)部缺陷之間的相關(guān)性仍有待定量研究。

在基于CSI的表面紋理評(píng)估過程中，由于激光反射不足，很難對(duì)具有陡坡和復(fù)雜粗糙度的表面進(jìn)行可靠的測量。如前所述，由于在某些制造條件下飛濺和不穩(wěn)定的軌跡形成，試樣表面顯示出復(fù)雜的粗糙度，因此表面紋理參數(shù)的值預(yù)計(jì)會(huì)因未測量數(shù)據(jù)而出現(xiàn)較大變化。

在對(duì)88個(gè)樣品的表面織構(gòu)參數(shù)進(jìn)行評(píng)估后，利用測量數(shù)據(jù)計(jì)算了ISO 25178 - 2標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的35個(gè)區(qū)域表面織構(gòu)參數(shù)。由于表面織構(gòu)與樣品密度具有很強(qiáng)的相關(guān)性，采用最大信息系數(shù)(MIC)進(jìn)行非線性相關(guān)分析。得到的面積表面織構(gòu)參數(shù)與立方試樣相對(duì)密度之間的關(guān)系如圖6所示。

圖6 35個(gè)面狀表面結(jié)構(gòu)參數(shù)與120個(gè)立方試樣的相對(duì)密度之間的相關(guān)性。

特別是，通過測量巖心粗糙度以下的谷深獲得的減小谷深Svk與樣品密度具有很強(qiáng)的相關(guān)性。它可以被評(píng)估為直角三角形的高度，該直角三角形的面積等于ISO25178-2標(biāo)準(zhǔn)中定義的從核心表面突出的谷面積。這意味著，面積材料比曲線的中心區(qū)域（即Svk）中的等效直線的梯度隨著表面粗糙度高度差和谷體積的增加而增加。因此，可以使用Svk可行地評(píng)估試樣表面紋理與相對(duì)較大的缺陷（如未熔合）之間的相關(guān)性。

總之，所提出的研究揭示了區(qū)域表面紋理參數(shù)的存在，特別是Svk、Sk、Sq和Sdq，這些參數(shù)與LB PBF制造樣品的密度或內(nèi)部缺陷密切相關(guān)。這一發(fā)現(xiàn)使得能夠使用樣品的原位表面紋理監(jiān)測來預(yù)測其結(jié)構(gòu)中的密度或內(nèi)部缺陷。為此，可以設(shè)置區(qū)域表面紋理參數(shù)Svk、Sk、Sq或Sdq的閾值。此外，這些參數(shù)值的現(xiàn)場監(jiān)測可用于實(shí)現(xiàn)反饋控制，該反饋控制能夠通過消除缺陷產(chǎn)生來生產(chǎn)穩(wěn)定、高質(zhì)量的零件。

CSI是一種非接觸式測量方法，它使用寬帶光源和干涉來測量表面形貌和物體幾何形狀。CSI系統(tǒng)的特點(diǎn)是亞納米噪聲，數(shù)據(jù)速率超過每秒一百萬個(gè)表面高度點(diǎn)。然而，由于成像系統(tǒng)的數(shù)值孔徑（NA）有限，傳統(tǒng)的CSI系統(tǒng)在測量高坡角表面特征時(shí)可能會(huì)受到信噪比（SNR）差的限制，以及粗糙紋理常見的多重反射特征的限制，導(dǎo)致無法可靠地確定表面高度。

信號(hào)過采樣對(duì)EBPBF Ti-6Al-4V矩形棱鏡頂面（S4）和Ti-6Al-4V LPBF側(cè)表面（S5）數(shù)據(jù)覆蓋的影響。

使用傳統(tǒng)CSI儀器進(jìn)行高斜率測量的需求通常涉及使用高放大倍率物鏡，不是因?yàn)樾枰�放大倍率，而是因�(yàn)檫@些物鏡通常具有高數(shù)值孔徑。常用的最高數(shù)值孔徑物鏡的最大接受角為～45度，達(dá)到甚至超過數(shù)值孔徑限制需要顯著提高儀器的靈敏度。

CSI技術(shù)的最新創(chuàng)新提高了測量的基線靈敏度。這種改進(jìn)的靈敏度提高了CSI儀器測量具有高斜率或低反射率的表面特征的能力，使CSI成為金屬增材制造零件工藝開發(fā)和質(zhì)量控制的潛在有價(jià)值的工具。2010年，發(fā)布了粗糙表面CSI測量的良好實(shí)踐指南，但是，新技術(shù)的加入進(jìn)一步擴(kuò)大了測量參數(shù)的范圍，超出指南中概述的范圍。

來源：Correlation between surface texture and internal defects in laser powder-bed fusion additive manufacturing, Scientific Reports, doi.org/10.1038/s41598-021-02240-z

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