SLM冷作工具鋼的開裂機理:殘余應力、微觀結(jié)構(gòu)和局部元素濃度的作用

來源：江蘇激光聯(lián)盟

導讀本文報道了頂刊《Acta Materialia》所發(fā)表的研究成果：激光粉末床選區(qū)熔化冷作工具鋼的開裂機理:殘余應力、微觀結(jié)構(gòu)和局部元素濃度的作用。

△成果的Graphical abstract

△工藝流程

激光粉末床熔化(LPBF)通過實施復雜的內(nèi)部冷卻通道來提高工具的切割速度，從而獲得經(jīng)濟優(yōu)勢，傳統(tǒng)工藝無法制造這種冷卻通道。然而，由于工具鋼的高碳和合金元素含量高以及相關(guān)的應力，工具鋼在具有極快冷卻速率的循環(huán)重熔過程中易于開裂。本文利用縱向/橫向截面同步X射線顯微衍射、電子顯微技術(shù)和原子探針斷層掃描技術(shù)，研究了工具鋼經(jīng)LPBF處理后微觀裂紋形貌、殘余應力梯度、局部微觀結(jié)構(gòu)和裂紋附近元素濃度之間的關(guān)系。水平微裂紋的形成與縱向/橫向截面殘余應力下降相關(guān)，尤其是在幾何缺口位置和樣品邊緣。值得注意的是，裂紋主要沿著沉積在碳馬氏體和殘余奧氏體基體的晶界處的M2C型共晶晶間碳化物的網(wǎng)絡擴展。裂紋表面和無裂紋區(qū)域內(nèi)的代表性碳化物尺寸的比較表明，裂紋優(yōu)選以穿晶方式通過碳化物傳播，而沒有觀察到裂紋和馬氏體形成之間的相關(guān)性。觀察結(jié)果將裂紋擴展與凝固微觀結(jié)構(gòu)和主要共晶網(wǎng)絡聯(lián)系起來。因此，在LPBF過程中，由于拉伸應力累積而在固態(tài)凝固和斷裂過程中形成的共晶碳化物的應力誘導開裂被發(fā)現(xiàn)是工具鋼的主要開裂機制。

1.背景介紹
由于其幾乎不受限制的設(shè)計自由度，增材制造(AM)有助于制造幾何形狀復雜的零件，這些零件既不能用減法(即車削、銑削或鉆孔)制造，也不能用常規(guī)鑄造制造。根據(jù)3D模型，在增材制造期間，材料通常以分層的方式凝固連接。這使得能夠?qū)崿F(xiàn)新穎的幾何特征，如冷卻通道和復雜的表面。最廣泛使用的金屬AM工藝是基于定向能沉積(DED)和粉末床熔融(PBF)的工藝。與定向能沉積工藝相比，PBF技術(shù)更適合于生產(chǎn)具有更復雜幾何形狀和更高精度的中小型零件，因為其層厚更薄，光束尺寸更小。激光粉末床熔合(LPBF)可以說是基于高能束的光學吸收的最靈活的粉末床熔融技術(shù)，其更容易適用于新型合金。除了這些有益的影響，由于低累積率，激光粉末床熔合僅限于小零件和小批量生產(chǎn)。

激光粉末床熔合的一個有前途的應用領(lǐng)域是工具工業(yè)。關(guān)于切削應用，與缺少這些復雜內(nèi)部結(jié)構(gòu)的傳統(tǒng)制造的高速鋼相比，由高速鋼(HSS)制成的具有集成冷卻通道的鉆頭或銑刀可以通過更高的切削速度來提高效率。激光粉末床熔化工藝也有利于冷加工工具的近凈成形生產(chǎn)。這使得例如在沖壓、鑄幣或沖孔應用中使用的工具的后處理工作顯著減少。對于熱加工工具鋼，共形冷卻通道的實施可以縮短注射成型應用的循環(huán)時間并改善熱控制。

一般來說，可以考慮傳統(tǒng)鑄造或焊接中已知的現(xiàn)象，以更好地理解AM過程中加工性差的金屬的失效機理。除了冷裂，某些金屬如不銹鋼、鋁基和鎳基合金在凝固過程中也容易開裂。這些裂紋基本上是由于冷卻過程中的凝固收縮和熱收縮而形成的。此外，通常由制造過程的性質(zhì)引起的熱應力有助于在半固態(tài)區(qū)域(也稱為糊狀區(qū))形成裂紋。在鑄造中，這種類型的裂紋被稱為熱裂，而在焊接中，這種現(xiàn)象被稱為凝固裂紋。根據(jù)Rappaz等人提出的金屬合金柱狀枝晶凝固的熱撕裂模型，如果液體材料的流動不充分，拉伸應力會導致在糊狀區(qū)形成所謂的熱撕裂。關(guān)于激光粉末床熔化，已經(jīng)觀察到高熵合金(HEA)的熱撕裂。Sun等人得出結(jié)論，無論在鈷鉻鎳高熵合金中使用何種工藝參數(shù)，都存在晶間凝固裂紋。這些裂紋是由粗大晶粒產(chǎn)生的較大殘余應力造成的，因為在晶界處沒有發(fā)現(xiàn)元素偏析。對這種高熵合金添加0.5at%的微量Al的進一步研究揭示了偏析應用的潛力，以便由于防止枝晶間區(qū)域中的液膜而顯著減少熱裂。然而，應該注意的是，添加1at%的Al已經(jīng)產(chǎn)生了晶內(nèi)冷裂紋的存在。此外，張等研究了等原子的鈷鉻錳鎳，發(fā)現(xiàn)裂紋具有熱裂和冷裂的特征。Tomus等人已經(jīng)發(fā)表了類似的發(fā)現(xiàn)，他們研究了激光粉末床熔化鎳基合金(HastelloyX)。他們得出結(jié)論，裂紋在凝固過程中形成，但隨后由于固態(tài)下的熱循環(huán)而擴展。發(fā)現(xiàn)元素C和Si通過增加熱裂敏感性而強烈影響裂紋萌生。對于另一種LPBF鎳基高溫合金(IN738LC),Cloots等人也認為凝固開裂是主要的開裂機制。晶界富鋯偏析被認為是裂紋萌生的可能原因�？傊�，熱模擬退火處理的高溫合金和鎳基高溫合金容易發(fā)生熱裂和凝固開裂。許多影響因素，如晶粒尺寸、殘余應力、晶界偏析或凝固過程中晶界上液膜的存在，對這種敏感性的嚴重程度起著至關(guān)重要的作用。

近年來，對無碳鋼種，即17-4PH、15-5PH和18Ni300馬氏體時效鋼進行了大量研究，這些鋼種保證了使用LPBF的良好加工性能。發(fā)表了關(guān)于工藝參數(shù)對零件密度和硬度的影響或后處理熱處理對機械和腐蝕性能的影響的論文。與傳統(tǒng)的含碳工具鋼相比，馬氏體時效鋼基本上通過從軟鎳馬氏體中析出金屬間相而獲得硬度，而不是在碳馬氏體和殘余奧氏體的基體中形成二次硬化碳化物。完工零件直接回火后可獲得高硬度。激光粉末床聚變后快速冷卻過程產(chǎn)生的高過飽和保證了這一點。Hadadzadeh等人研究了LPBF后直接時效的FeCrNiAl馬氏體時效不銹鋼，并測量了大約500HV 0.3的顯微硬度。Yasa等人報告了激光粉末床熔化后直接時效(480°C，5小時)的18-Ni300馬氏體時效鋼的幾乎接近650HV(58 HRC)的更高硬度，與常規(guī)制造和完全熱處理(固溶退火和時效)的對應鋼相比，其僅有52 HRC的硬度。對于含碳工具鋼等級，在LPBF H13熱加工工具鋼的550°C直接回火后，Deirmina等人發(fā)現(xiàn)了其高于650 HV1的硬度，相比之下，火花等離子燒結(jié)、淬火和回火的H13在500℃下具有大約600 HV1的峰值硬度。然而，進一步提高耐磨性和硬度對于高磨損切削應用(即銑削、車削和鉆孔)是強制性的。這些要求只能通過高速鋼或冷作工具鋼中較高的碳化物含量來保證。

△SLM H13側(cè)視圖的分析結(jié)果

另一方面，在這些含碳工具鋼的定制合金體系的LPBF期間出現(xiàn)了某些問題。除了合金鋼中的孔隙形成之外，在加工過程中，這些鋼中還會出現(xiàn)嚴重的裂紋。前者主要由所應用的激光工藝參數(shù)決定，通常與能量密度有關(guān)，但也由所加入的合金元素決定。在裂紋方面，最近發(fā)表的關(guān)于含碳工具鋼的LPBF的論文報道了冷裂紋的形成，這是由于具有高碳當量數(shù)的敏感材料和與工藝相關(guān)的應力的組合，其在制造工藝的復雜熱循環(huán)過程中形成。LPBF工具鋼的裂紋形成與熱和殘余應力有關(guān)，殘余應力是在熔化過程中以類似于微焊接的非�？斓睦鋮s速率產(chǎn)生的。這些壓力基本上可歸因于三個主要來源。首先，與激光源的焦點直徑和熔池尺寸相比，由于空間局部化的激光能量輸入在a上引起的高的熱梯度，應力發(fā)生演變，大面積的周圍較冷的材料由已經(jīng)建造的零件表示。雖然粉末床和基板可以在傳統(tǒng)的LPBF系統(tǒng)中預熱，但是溫度仍然有限,隨著零件的增長，底部的加熱效率降低。第二，由于熔體凝固過程中的體積減小和凝固材料冷卻過程中的熱應力，應力被帶入材料中。最后，硬且因此易碎的碳馬氏體的形成也可能在裂紋引發(fā)期間起重要作用。這種從奧氏體到馬氏體的轉(zhuǎn)變伴隨著體積膨脹，將額外的應力結(jié)合到材料中。一些出版物論述了基板預熱的影響，以便抑制馬氏體的形成，并通過降低熱梯度來降低與工藝相關(guān)的熱應力�；�本上，通過在LPBF期間應用底板預熱，發(fā)現(xiàn)由這兩個因素引起的裂紋形成的風險降低了。由于這三種應力源，在LPBF過程中，可以預期在LPBF過程之后的部件中存在復雜的應力狀態(tài)，該應力狀態(tài)明顯影響含碳工具鋼的潛在裂紋形成行為。

△球化示意圖

盡管在理解金屬增材制造過程中的缺陷形成方面已經(jīng)取得了顯著的進展，但是在LPBF過程中，在沒有預熱基板的情況下制造的含碳工具鋼中的裂紋萌生和擴展現(xiàn)象仍然不清楚。因此，本研究旨在詳細評估上述復雜應力狀態(tài)，并揭示裂紋形成的潛在相關(guān)性。因此，使用高能同步加速器X射線衍射(HEXRD)確定了依賴于零件高度的應力演變。這些殘余應力分布與裂紋的位置相關(guān)，這些裂紋在特定的金相縱向/橫向截面上可見，即在平行于構(gòu)建方向定向的平面上可見。為了對主要開裂機制進行分類，通過掃描電子顯微鏡(SEM)對裂紋表面形態(tài)和直接裂紋接近度進行了詳細研究。此外，使用能量色散X射線光譜(EDX)和原子探針斷層掃描(APT)分析裂紋表面下的化學成分。此外，利用透射電子顯微鏡(TEM)衍射來確定裂紋中包含的微結(jié)構(gòu)成分的晶體結(jié)構(gòu)。結(jié)合這些結(jié)果，提出了所研究的含碳冷作工具鋼的裂紋形成和擴展機制的理論。

△SLM M3:2 高速鋼的性能結(jié)果


△可以加熱到最高高溫度為300 °C的預熱裝置用于SLM制造.

△200°C條件下SLM制造X65MoCrWV3-2的結(jié)果

2.實驗

2.1.粉末和LPBF加工
作為LPBF工藝的原料，使用球形冷作工具鋼粉末(d10=23.0微米，d50=32.9微米，d90=41.7微米)。通過氬氣霧化生產(chǎn)粉末，隨后過篩。其化學組成(重量%)為0.85c-0.53si-0.36Mn-0.19ni-4.25Cr-2.46w-2.72mo-2.01v-4.35co，并使用電感耦合等離子體光發(fā)射光譜測定。本研究中進行的所有調(diào)查都是在四個樣品上進行的，這些樣本處于代表LPBF過程后的狀態(tài)，沒有進一步的后處理。這些樣品的基底面積為10×10mm，它們各自的高度由它們的層數(shù)N=50、100、500和1000(層厚D=30微米)決定，這些樣品是用Renishaw AM250機器和一個縮小體積的底板制造的，沒有預熱裝置，采用的是與所用粉末成分相似的常規(guī)制造的底板材料。沒有使用支撐結(jié)構(gòu)，因為樣品直接構(gòu)建在基板上。在下文中，樣本根據(jù)它們的層號被指定為樣本n(即，樣本50、樣本100、樣本500和樣本1000)。所使用的裝置配備有光纖激光器(在粉末床高度的75微米焦點直徑)，其在脈沖波發(fā)射模式下操作，并且樣品制造在最大氧含量為0.1%的氬氣氣氛中進行。作為工藝參數(shù)，選擇最大機器功率P=200W、脈沖持續(xù)時間t=80μs、點距離dp=88微米和影線距離h=90微米。因此，可以計算為體積能量密度VED的激光能量輸入總計為67J/mm。基于之前對VED對相同材料缺陷形成的影響的研究，使用該參數(shù)集是因為其產(chǎn)生了中等孔隙率水平。應該注意的是，進一步的參數(shù)優(yōu)化可能導致更低的孔隙率水平。使用曲折掃描策略，同時掃描方向在每層之后旋轉(zhuǎn)67°。

2.2.同步加速器應變剖面測定和與金相縱/橫切面的相關(guān)性

圖1給出了縱向/橫向截面同步加速器X射線顯微衍射實驗的示意性設(shè)置。使用20微米的掃描增量在兩個橫向位置沿樣品50和樣品100的構(gòu)建方向進行掃描:(i)在樣品的中心(中心掃描)和(ii)在透射衍射幾何學中在樣品的邊緣(邊緣掃描)。束的尺寸和能量分別設(shè)定為500×20平方微米和87.1keV。通過用Struers Accutom切割機精確切割，從初始的am立方體中提取出在光束方向上厚度為2 mm的薄片。接下來是二維(2D)XRD圖案，其由數(shù)字X射線平板探測器(珀金埃爾默牌XRD 1621型，2048 × 2048矩陣中的像素尺寸為200×200 μm2)，代表來自量規(guī)體積內(nèi)衍射晶粒的平均信息(圖1)。LaB6標準用于校準樣品和檢測器之間約1324 mm的距離。

使用Python庫PyFAI進一步處理收集的衍射圖案。每個2D衍射圖被徑向積分以獲得36個強度分布，作為布拉格角I(θ)的函數(shù)，每一個代表來自▲δ=10度和特定樣品位置(x，z)的檢測器方位角部分的衍射數(shù)據(jù)。隨后，使用布拉格定律從馬氏體112/211雙峰和奧氏體311峰確定方位相關(guān)的晶格參數(shù)(x,z),使用偽Voigt函數(shù)擬合這些參數(shù)。代表德拜-謝勒環(huán)的橢圓畸變的晶格參數(shù)(x,z)的方位角依賴性可以與增材制造樣品內(nèi)的第一級X射線彈性應變和殘余應力直接相關(guān)。由于橢圓德拜-謝勒環(huán)的主軸是垂直和水平取向的(平行于圖1中的x和z方向)，為了簡單起見，假設(shè)剪切應變和應力可以忽略。

在中心掃描的情況下，測得的德拜-謝勒環(huán)變形與平面內(nèi)和面外一階殘余應力σxx-σzz之差成正比，因此σzz分量在樣品頂面上等于零。對于邊緣掃描，測的變形與面外和面內(nèi)一階殘余應力σzz-σxx之差成正比，因此，在累積邊緣處，σxx分量實際上可以忽略不計，邊緣掃描期間記錄的變形只與面外應力σzz的大小相關(guān)。重要的是，兩次掃描的應力值σxx-σzz和σzz-σxx分別代表沿x和z方向作用的應力。

為了將殘余應力分布與樣品的形態(tài)相關(guān)聯(lián)，對樣品50和樣品100進行了金相縱向/橫向切片研究。將樣品研磨并拋光至1微米金剛石拋光懸浮液，隨后使用Struers氧化物拋光懸浮液(OPS)進行機械拋光。相對于LPBF工藝的構(gòu)建方向z，從兩個方向(圖1和圖2 (a)中的x和y)進行未蝕刻和稀釋WII溶液蝕刻條件下的光學顯微鏡檢查。

△圖1：針對樣品100示例性描述的HEXRD設(shè)置方案

未完待續(xù)

文獻來源：Cracking mechanism in a laser powder bed fused cold-work tool steel: The role of residual stresses, microstructure and local elemental concentrations,Acta Materialia,Volume 225, 15 February 2022, 117570,https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.117570