Al2O3-Y2O3燒結(jié)助劑包覆Si3N4陶瓷的DLP制備及其性能研究

供稿人：李賽 魯中良 供稿單位：機(jī)械制造系統(tǒng)工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室


目前，氧化物陶瓷是DLP (Digital light processing)成型陶瓷的主要熱點(diǎn)，而利用DLP技術(shù)制造Si3N4等非氧化物陶瓷仍然具有很大的挑戰(zhàn)性。與氧化物陶瓷相比，非氧化物陶瓷粉末紫外光吸收更多，并且非氧化物陶瓷粉末與樹脂之間的折射率差異更大。以 Si3N4 為例，當(dāng)紫外波長為 405 nm 時(shí)，Si3N4 粉末的折射率（2.0978）大于 SiO2（1.5571）和 Al2O3 等常見氧化物粉末（1.7555）對(duì)紫外光的折射率，而且大多數(shù)光敏樹脂的折射率約為1.5。因此，Si3N4 粉末的表面改性對(duì)擴(kuò)展DLP在非氧化物陶瓷增材制造領(lǐng)域中的應(yīng)用十分重要。

為了改善Si3N4表面的光學(xué)性質(zhì)，華中科技大學(xué)的團(tuán)隊(duì)[1]研究了Al2O3-Y2O3燒結(jié)助劑對(duì)Si3N4陶瓷粉末表面進(jìn)行包覆。在添加不同量的Al2O3-Y2O3燒結(jié)添加劑的情況下，制備了具有30 vol%和35 vol%固體負(fù)載的陶瓷漿料。研究討論了Al2O3-Y2O3燒結(jié)助劑加入Si3N4粉體流變性能、固化性能和力學(xué)性能的最佳用量。最后，通過DLP獲得了形狀復(fù)雜的Si3N4陶瓷。

圖1 用Al2O3和Y2O3包覆Si3N4粉末的制備流程圖

圖2顯示了經(jīng)過燒結(jié)后，具有不同Al(NO3)3和Y(NO3)3溶液含量Si3N4陶瓷的微觀形貌。從圖中觀察到，隨著Al(NO3)3和Y(NO3)3溶液含量的增加，Al2O3和Y2O3的鍍層逐漸增加，燒結(jié)過后的氣孔逐漸減少并變小。在氣孔處，斷面無分層現(xiàn)象，說明坯體隨著顆粒的重排而消失。

圖3(a)顯示了不同Al(NO3)3和Y(NO3)3溶液含量下Si3N4 陶瓷燒結(jié)件的收縮情況。研究發(fā)現(xiàn)，燒結(jié)助劑涂層的用量對(duì)DLP制備Si3N4陶瓷三個(gè)方向的線收縮率影響不大。圖3(b-c)則展示試樣的相對(duì)密度和彎曲強(qiáng)度。發(fā)現(xiàn)隨著燒結(jié)助劑用量的增加，Si3N4陶瓷的相對(duì)密度先增大后減小，彎曲強(qiáng)度也呈現(xiàn)相同的變化趨勢。

圖2 不同Al(NO3)3和Y(NO3)3含量下氮化硅陶瓷的SEM圖

圖3 不同Al(NO3)3和Y(NO3)3溶液含量的燒結(jié)Si3N4陶瓷的力學(xué)性能：(a)收縮率； (b) 相對(duì)密度； (c) 抗彎強(qiáng)度。

參考文獻(xiàn)：

    M.李，H.-L。 黃，J.-M。 吳，Y.-R。 吳，Z.-A。 石，J.-X。 張，Y.-S。 施，Si3N4 陶瓷的制備和性能，通過使用涂有 Al2O3-Y2O3 燒結(jié)添加劑的 Si3N4 粉末進(jìn)行數(shù)字光處理，增材制造 53（2022 年）。