基于數(shù)字光固化和表面氧化技術(shù)制備復(fù)雜結(jié)構(gòu)氮化硅零件

供稿人：伍言龍、王富 供稿單位：西安交通大學(xué)機(jī)械制造系統(tǒng)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室

氮化硅（Si3N4）陶瓷具備耐高溫、高熱穩(wěn)定性和優(yōu)異的抗熱振性能被廣泛汽車(chē)、航空航天等工業(yè)領(lǐng)域。數(shù)字光固化技術(shù)（DLP）突破了成形過(guò)程結(jié)構(gòu)形狀，能夠制備高精度、形狀復(fù)雜的陶瓷零件，但氮化硅的折射率和樹(shù)脂溶液的折射率差異過(guò)大，紫外光在陶瓷漿料會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重散射現(xiàn)象，導(dǎo)致氮化硅陶瓷漿料固化深度過(guò)低甚至難以成形。

廣東工業(yè)大學(xué)伍尚華團(tuán)隊(duì)先采用表面氧化技術(shù)在Si3N4陶瓷顆粒表面形成一層納米級(jí)的氧化物薄層，然后將氧化后的Si3N4陶瓷顆粒與樹(shù)脂配制成陶瓷漿料，并通過(guò)數(shù)字光固化技術(shù)實(shí)現(xiàn)了結(jié)構(gòu)復(fù)雜零件的制備。

科技人員研究了氧化溫度（1150℃、1200℃）和氧化時(shí)間（1h、3h）參數(shù)對(duì)Si3N4陶瓷顆粒形態(tài)結(jié)構(gòu)、相態(tài)及化學(xué)結(jié)構(gòu)的影響。如圖1所示，在1150℃下氧化1h后，表面可見(jiàn)一層約4.6μm氧化物薄層。XRD，F(xiàn)TIR和XPS檢測(cè)結(jié)果如圖2所示，結(jié)果表明，氧化后的氮化硅粉體表面為非晶態(tài)SiO2，且SiO2含量極少。

圖1 Si3N4陶瓷顆粒氧化前后的微觀形貌（a）氧化前（b）氧化后

圖2 Si3N4陶瓷顆粒在不同氧化參數(shù)下的(a)XRD (b) FTIR (a)FPS結(jié)果

圖3a和3b分別為在不同氧化工藝參數(shù)下Si3N4陶瓷顆粒的吸光特性及對(duì)應(yīng)陶瓷漿料的固化特性，結(jié)果表明氧化后的氮化硅吸光度隨氧化溫度和保溫時(shí)間的增加而降低，且小于原氮化硅的吸光度，而對(duì)應(yīng)陶瓷漿料固化深度隨隨氧化溫度和保溫時(shí)間的增加而增加。因此，氧化后的氮化硅的折射率可能由于形成非晶態(tài)SiO2薄層而降低，從而導(dǎo)致較大的固化深度。

圖3 Si3N4陶瓷顆粒不同氧化參數(shù)下的(a)吸光特性 (b)陶瓷固化特性

科研人員采用在1150℃氧化1h的氮化硅粉體，并通過(guò)DLP設(shè)備制造出形狀復(fù)雜的葉片、椎骨和齒輪零件。燒結(jié)件的相對(duì)密度均大于理論密度的90%。燒結(jié)后的Si3N4樣品的微觀形貌如圖5(d)所示。結(jié)果表明，β-Si3N4晶粒是燒結(jié)試樣的主要組織，長(zhǎng)棒狀晶粒嵌入細(xì)晶粒中，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，有利于提高陶瓷的力學(xué)性能。

圖4 氧化后的Si3N4陶瓷顆粒制備的(a)葉片 (b)椎骨 (c)齒輪 (d)微觀結(jié)構(gòu)

參考文獻(xiàn)：
Huang R J, Jiang Q G, Wu H D, et al. Fabrication of complex shaped ceramic parts with surface-oxidized Si3N4 powder via digital light processing based stereolithography method [J]. Ceramics International, 2019, 45( 4):5158-5162.