SLM制造不銹鋼時的強化和硬化機制：胞尺寸的作用

來源： 江蘇激光產(chǎn)業(yè)技術創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟

江蘇激光聯(lián)盟導讀：

上海交通大學的研究人員設計了一個微觀機械的實驗方法來研究增材制造不銹鋼時的變形行為。包含不同位錯的胞尺寸的微型支柱自塊體樣品中產(chǎn)生，并且進行機械測試來直接評估在拉伸和塑性變形時的胞尺寸的依靠關系。結(jié)果強調(diào)了位錯密度的關鍵性在決定增材制造不銹鋼時的屈服強度，挑戰(zhàn)了早期的觀點，早期觀點認為強化的尺度在胞狀的尺寸。然而，位錯孕育和這些微型支柱的硬化被發(fā)現(xiàn)同胞尺寸相關，含有小尺寸的胞的時候，微型支柱要更容易發(fā)位錯孕育。



成果的Graphical abstract

經(jīng)過了幾十年的發(fā)展，增材制造（AM）技術由于其獨特的自由設計和快速制造的能力而成為一種非常重要的制造工藝。對金屬的AM來說，AM技術同傳統(tǒng)的制造工藝相比較，所具有的快速和一體化制造的特征尤其吸引人的注意和由此獲得了人們的廣泛關注。金屬的AM制造，而且，典型的呈現(xiàn)出的顯微組織同傳統(tǒng)制造工藝，如鑄造和鍛造所得到的顯微組織明顯不同。例如，對大多數(shù)廣泛應用的金屬和合金，如316L不銹鋼，在AM制造過程中所呈現(xiàn)出來的非平衡工藝和顯著的溶質(zhì)分凝，有利于在不銹鋼中形成一個超細的胞狀位錯結(jié)構(gòu)，這使得AM制造的316L不銹鋼具有獨特的強度和韌性的組合。




▲圖1.（a）腐蝕后的AM制造的316L不銹鋼的橫截面組織。熔化的邊界采用白色的箭頭來表示，區(qū)域（R-1到R-6）包含不同的晶粒尺寸，用于微型支柱的準備，并且采用黃色的點線進行圈起來；（b-g）為SEM照片和統(tǒng)計計算出來的R1到R6區(qū)域的胞尺寸的分布（插入的圖片）。注意到R6區(qū)域的胞尺寸自延長的胞結(jié)構(gòu)的間距來進行估計，這通常認為是長度尺度的特征且具有胞邊界-位錯相互作用。

對AM制造316L不銹鋼的結(jié)構(gòu)-性能的基本理解對定制他們的機械性能和進一步的指導其性能的發(fā)展是至關重要的。一個確定AM制造316L不銹鋼強度的關鍵的因數(shù)在于他們內(nèi)在的胞位錯結(jié)構(gòu)的自然屬性，這通常由元素的分離和析出所裝飾。我們早期的分析認為這些分離/析出的強化效應是比較弱的。然而，Hall-Petch類型的強化行為，此時的拉伸強度同平均晶粒尺寸密切相關，通常認為同AM制造AM316L不銹鋼的較高的拉伸強度相關。并且原位TEM實驗則闡明了預先存在的位錯胞具有阻礙位錯移動的能力，從而導致較高的拉伸強度。然而，考慮到在AM制造316L不銹鋼的時候位錯胞并不是傳統(tǒng)的變形誘導的位錯墻，因為他們擁有較低的能量構(gòu)型，在AM制造金屬時胞位錯墻之間的簡單的相似和傳統(tǒng)的晶界仍然需要去證實。事實上，在最近的報道中，AM制造316L不銹鋼的沉積態(tài)的強度的提高主要同這些位錯胞中較高的位錯密度相關，而不是胞的尺寸。這一AM制造316L不銹鋼中相互矛盾的強化機制將會來自于他們內(nèi)在的顯微組織的各向異性，其產(chǎn)生原因是在制造的過程中不同的熱機械歷史所造成的。因此，特定胞結(jié)構(gòu)/構(gòu)型的對機械行為的作用應該得到明確的揭示，以期揭示出AM制造316L不銹鋼的變形機制。




▲圖2.（a）對選擇區(qū)域（R1-R6）進行研磨后的微型支柱的SEM照片，插入的照片顯示的是耦合的微型支柱在壓縮后的放大照片。矩形的溝槽，其尺寸為30 μm × 10 μm × 5 μm (長 ×寬 ×深度 )在研磨后進行另外一個支柱的研磨以確保可以清晰的觀察到在機械測試時的微型支柱。傾斜的角度為 15° ；（b）相應的EBSD的反極圖疊加的高角度（晶粒角度> 10°，黑色的線）和低角度（晶粒的方位位錯在2°−10°, 白色的線）的晶粒邊界。箭頭5的橫穿顯示的為位置R-1的微型支柱的Schmid因子的位置

在這里，來自上海交通大學的研究人員提出了一個策略來允許進行SLM技術制造的316L不銹鋼的機械性能的特定位置的研究。通過原位微觀機械試驗，研究人員可以直接評估變形過程的詳細信息以及AM制造的316L不銹鋼的單晶在微觀支柱所代表的胞尺寸時的機械行為。研究結(jié)果挑戰(zhàn)了傳統(tǒng)觀點所認為的AM制造的316L不銹鋼的拉伸強度主要同胞尺寸相關的觀點，同時揭示了AM制造的316L不銹鋼的高強度是由初始位錯密度起作用的決定因數(shù)。此外，通過緊密的檢查在應力-應變曲線中所顯示的離散應變，研究人員發(fā)現(xiàn)AM制造316L不銹鋼微觀支柱的位錯的孕育和應變硬化過程，微觀支柱中具有包含小的胞而容易發(fā)生位錯孕育。當前的研究 將會進一步的理解主導AM制造316L不銹鋼時的強化機制。



▲圖3.（a）包含不同胞尺寸的微觀支柱的應力-應變的代表；（b）微觀支柱的胞尺寸同拉伸強度之間的關系，展示出他們之間的弱相關性，（c）堅定的剪切強度同不同的胞尺寸和最好的線性數(shù)據(jù)之間的關系，為了比較，對塊體的奧氏體316L不銹鋼的Hell-pitch擬合曲線也進行了展示，（d）堅定的剪切拉伸強度同位錯胞體積分數(shù) (Vf1/2)的平方根之間的關系曲線。點線為最佳線性擬合數(shù)據(jù)

316L矩形板在氬氣環(huán)境中，采用400W光纖激光器進行了制造。初始的等離子體霧化316L不銹鋼粉末的顆粒尺寸范圍為20到80 μm，均值為30μm。研究人員實施了一系列的控制實驗來優(yōu)化AM制造316L不銹鋼的工藝參數(shù)。圖1 顯示的為腐蝕后的SEM照片，此時熔化的邊界和超細的胞結(jié)構(gòu)可以清楚的觀察到。我們選擇代表性的區(qū)域（R1-R6），其胞尺寸的范圍為330nm到590nm，如圖1b到1g所示，來進行隨后的微觀支柱的準備。尤其是，兩個微觀支柱的直徑和高度分別為 ～4.5 μm和 ～4.5 μm以及～9 μm，這采用FIB技術來制備，見圖2a所示。這些微觀支柱的圓錐角控制在 2° 范圍內(nèi)以實現(xiàn)減少不均勻的變形和在測量橫截面區(qū)域的時候的變化。自區(qū)域1到6所制造的微觀支柱的實際尺寸，經(jīng)過測量分別為445 ± 36 nm, 430 ± 21 nm, 345 ± 36 nm, 463 ± 46 nm, 492 ± 42 nm 和 595 ± 75 nm。研究人員采用EBSD來檢查每一個微觀支柱的晶粒方向，包括同一胞尺寸具有相似的晶粒方向，見圖2b所示。每一微觀支柱的Schmid 因數(shù)通過每5個隨機選擇的位置的平均值來表示，其間距為～ 1 μm ，如圖2b所示。注意到局部的誤導在每一個單獨的晶粒內(nèi)，由于快速凝固所造成的強烈的熱溫度梯度所誘導和層層堆積制造所造成的廣泛的熱機械循環(huán)所造成的。微觀支柱的原位壓縮測試采用SEM進行觀察。壓縮實驗在室溫下進行。



▲圖4.（a）位移的數(shù)值統(tǒng)計分布，（b）離散應變同堅定的剪切流變應力之間的關系

文章來源：Strengthening and hardening mechanisms of additively manufactured stainless steels: The role of cell sizes，Scripta Materialia，Volume 177, 1 March 2020, Pages 17-21，https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2019.10.005