​北理工&上海交大：增材制造微納點(diǎn)陣超材料取得重要進(jìn)展！

來源：材料科學(xué)網(wǎng)

傳統(tǒng)的FDM、SLA、DLP、SLS、SLM等增材制造技術(shù)在打印大尺寸結(jié)構(gòu)方面發(fā)揮重要作用，但制造精度有限，難以滿足許多精密工業(yè)產(chǎn)品對制造精度的苛刻要求。微納米尺度3D 打印是目前全球最前沿的先進(jìn)制造領(lǐng)域之一，微納尺度3D打印和納米點(diǎn)陣超材料技術(shù)分別在2014年和2015年被美國麻省理工學(xué)院《麻省理工科技評論》（MITTechnology Review）列為該年度十大具有顛覆性的創(chuàng)新技術(shù)。如圖1所示，近年來最有工業(yè)應(yīng)用前景的顛覆性、變革性超高精度面投影立體光刻微納米3D打印技術(shù)（PμLSE）得到快速發(fā)展，能夠突破現(xiàn)有其他微納米尺度3D打印技術(shù)所普遍存在的“制造精度和加工樣品尺寸”之間的固有矛盾，可以實現(xiàn)高精度、高效率、大尺寸、低成本制造。

圖1：面投影立體光刻（PμLSE）微納米增材制造工藝流程

超材料(metamaterial)指的是一些具有人工設(shè)計的結(jié)構(gòu)并呈現(xiàn)出天然材料所不具備的超常物理性質(zhì)的復(fù)合材料，所具備天然材料所不具備的特殊性質(zhì)主要來自人工的特殊結(jié)構(gòu)。超材料被美國國防部列為六大顛覆性技術(shù)之一，被美國《科學(xué)》雜志評價為過去十年人類最重大的十項科技突破之一。我國十三五規(guī)劃綱將超材料技術(shù)確定為國家科技戰(zhàn)略層面需要重點(diǎn)發(fā)展的前沿科技領(lǐng)域之一，得到863計劃、973計劃、國家自然科學(xué)基金、新材料重大專項的持續(xù)大力支持。為了應(yīng)對西方主要軍事強(qiáng)國在超材料基礎(chǔ)研究和技術(shù)應(yīng)用的快速發(fā)展，我國在2019年成立中國超材料大會，從國家層面宏觀布局規(guī)劃我國超材料基礎(chǔ)研究，并推進(jìn)超材料技術(shù)的重大工程應(yīng)用研究。微納米點(diǎn)陣超材料由于具有超常的力學(xué)性能，在航空航天、交通運(yùn)輸、汽車工業(yè)、醫(yī)療裝備、國防安全等國民經(jīng)濟(jì)和國家安全核心領(lǐng)域具有重要應(yīng)用前景。

由于微納增材制造點(diǎn)陣超材料的原料特性、工藝的局限，增材制造微納點(diǎn)陣超材料的表面和內(nèi)部存在多種缺陷。這些表面和內(nèi)部缺陷的幾何、空間分布特征，以及點(diǎn)陣桿件的幾何特征和材料性能的不確定性對其宏觀物理性能有很大影響。如圖2所示，在北京理工大學(xué)先進(jìn)結(jié)構(gòu)技術(shù)研究院方岱寧院士的指導(dǎo)下，北京理工大學(xué)先進(jìn)結(jié)構(gòu)技術(shù)研究院肖登寶副教授和上海交通大學(xué)船舶海洋與建筑工程學(xué)院吳文旺副教授以及博士生胡雯霞、曾慶亮針對微納米增材制造機(jī)械超材料的“工藝-缺陷-性能”關(guān)聯(lián)關(guān)系開展系統(tǒng)研究。研究人員設(shè)計、制備了微納米點(diǎn)陣超材料，并結(jié)合上海同步輻射光源微納米三維成像技術(shù)，研究了微納米增材制造機(jī)械超材料的缺陷幾何特征統(tǒng)計規(guī)律，并開展典型制造工藝缺陷類型判定。

圖2:面投影微立體光刻成型微納點(diǎn)陣超材料的同步輻射三維成像示意圖

與傳統(tǒng)的計算機(jī)X射線斷層成像技術(shù)（CT）相比，同步輻射三維成像技術(shù)具有高分辨率、高亮度和高頻譜等特點(diǎn)，可以對合金、生物材料、復(fù)合材料等實現(xiàn)分辨率1μm以下的三維微結(jié)構(gòu)成像�？蒲腥藛T基于SR-μCT技術(shù)對面投影微立體光刻（PμLSE）成型的八角和內(nèi)凹點(diǎn)陣超材料進(jìn)行增材制造工藝缺陷表征，并利用Avizo軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行三維重構(gòu)，分析桿的表面形貌、桿的輪廓以及幾何缺陷。基于重構(gòu)后的模型，建立真實的有限元擬合模型，與設(shè)計模型進(jìn)行分析對比。

首先，分別利用光學(xué)顯微鏡和SR-μCT表征八角和內(nèi)凹點(diǎn)陣樣品的表面形貌和內(nèi)部結(jié)構(gòu)特征。其次，表征樣品的表面粗糙度和內(nèi)部缺陷，統(tǒng)計不同方向的桿和桿連接處的幾何參數(shù)，如圖3所示。根據(jù)空間分布規(guī)律和幾何拓?fù)涮匦�，將典型缺陷分為以下幾類：（a）對于八角點(diǎn)陣超材料，桿連接處的孔洞以及桿直徑的不規(guī)則變化；（b）對于內(nèi)凹點(diǎn)陣超材料，桿直徑的不規(guī)則變化、凸起、錯位、凹槽、堆積和扭轉(zhuǎn)。最后，科研人員建立包含增材制造工藝缺陷的圖像有限元模型進(jìn)行分析，并和設(shè)計的結(jié)構(gòu)進(jìn)行對比，研究了增材制造工藝缺陷對微納米點(diǎn)陣超材料力學(xué)性能的影響。

圖3：微納米點(diǎn)陣超材料制造工藝缺陷統(tǒng)計分析（a）垂直桿件的尺寸偏差；（b）傾斜桿件（I型）尺寸偏差；（c）傾斜桿件（II型）尺寸偏差；（d）垂直桿件橫截面統(tǒng)計擬合；（e）傾斜桿件（I型）橫截面統(tǒng)計擬合；（e）傾斜桿件（II型）橫截面統(tǒng)計擬合。

通過光學(xué)顯微鏡、SEM、EBSD原位加載實驗，只能獲得材料二維表面的變形場、微結(jié)構(gòu)演化等信息，難以真實反映材料內(nèi)部缺陷演化過程等，在揭示材料的失效和破壞機(jī)理方面具有很大局限性。同步輻射三維成像斷層掃描成像不僅能夠有足夠的空間分辨率來表征材料和結(jié)構(gòu)件內(nèi)部缺陷，而且具有足夠大的空間檢測區(qū)域來滿足實際工程結(jié)構(gòu)件級別的表征，從而實現(xiàn)將材料內(nèi)部微結(jié)構(gòu)演化和宏觀結(jié)構(gòu)件性能分析、壽命預(yù)測的跨尺度關(guān)聯(lián)�；�于同步輻射三維成像原位加載實驗平臺，可以進(jìn)一步研究增材制造微納點(diǎn)陣超材料的內(nèi)部缺陷演化和結(jié)構(gòu)失效機(jī)理。如圖4和圖5所示，同步輻射光源為納米尺度極端高精三維成像平臺，研究人員開發(fā)了壓電陶瓷驅(qū)動的微納米原位加載裝置，并開展相關(guān)原位力學(xué)實驗。

圖4：基于上海同步輻射光源生物成像線站開展微納米點(diǎn)陣超材料原位力學(xué)實驗：（a）上海同步輻射光源BL13W-1生物成像線站實驗現(xiàn)場；（b）壓電陶瓷驅(qū)動微納米力學(xué)原位實驗裝置；（c）實驗樣品與壓頭；（d）實驗前的樣品結(jié)構(gòu)；（e）壓縮過程中的樣品變形結(jié)構(gòu)；（f）樣品變形過程的全場表征。

圖5：基于上海光源的微納米點(diǎn)陣超材料原位剪切力學(xué)實驗

在國家先進(jìn)制造、微納制造等重大國家需求牽引下，針對“增材制造先進(jìn)材料與結(jié)構(gòu)內(nèi)部全場變形及損傷演化過程的精確表征”這一長期困擾實驗力學(xué)的關(guān)鍵瓶頸難題，研究人員結(jié)合國家大科學(xué)裝置，并在實驗方法和先進(jìn)科學(xué)儀器儀研發(fā)方面開展相關(guān)基礎(chǔ)科學(xué)問題研究與關(guān)鍵卡脖子技術(shù)攻關(guān)，搭建了壓電陶瓷驅(qū)動的原位加載裝置及全場測試系統(tǒng)，開展了“微納精度”同步輻射原位實驗，將國際上現(xiàn)有文獻(xiàn)報道的針對微納增材制造的三維全場表征精度提高近2.5倍，突破了長期困擾實驗力學(xué)的內(nèi)部變形表征瓶頸難題。在國際上首次針對微納增材制造缺陷進(jìn)行三維定量表征，并首次提出6種典型缺陷形式，開展了相關(guān)圖像有限元模擬，揭示了微納米超材料的典型制造缺陷-力學(xué)性能關(guān)聯(lián)關(guān)系提供重要關(guān)鍵科學(xué)證據(jù)，并為微納米尺度極端制造工藝優(yōu)化提供重要技術(shù)支撐。本項目研究拓展了大科學(xué)裝置在力學(xué)、增材制造等前沿交叉領(lǐng)域的應(yīng)用，為我國微納米機(jī)械超材料研究領(lǐng)跑全球提供了重要實驗研究方法手段創(chuàng)新，并為微納米超材料的制造完整性基礎(chǔ)研究提供關(guān)鍵科學(xué)證據(jù)支撐。

相關(guān)科研成果分別發(fā)表在《中國科學(xué)物理學(xué)力學(xué)天文學(xué)》，《中國科學(xué)技術(shù)科學(xué)》，《材料與設(shè)計》等國際期刊上（ScienceChina Physics, Mechanics & Astronomy, 63, 104611, 2020; Science ChinaTechnological Sciences, 63(4), 561-570, 2020; Materials and Design, 192, 108743,2000），研究工作得到國家自然科學(xué)基金（11702023;11802031; 11972081）和北京市科委新能源專項（Z181100004118002）的資助。

本文來自微信公眾號“材料科學(xué)與工程”。