廣州納聯(lián):金屬球形3D打印粉體含水量與流動(dòng)性探索實(shí)驗(yàn)

南極熊前言：金屬3D打印的市場(chǎng)現(xiàn)在很火熱，生產(chǎn)金屬粉末材料的廠家也不斷冒出水面，其中有不少是做傳統(tǒng)金屬粉末材料的工廠，也看到了這塊蛋糕，開(kāi)始?xì)⑷胧袌?chǎng)，而且價(jià)格非常低。

在一次交流中，有人告訴南極熊，現(xiàn)在的金屬3D打印粉末材料，有人賣到50元/kg了，比FDM的PLA線條材料還要便宜，但質(zhì)量就不可恭維。有人買回去用了叫苦不迭！

但是，質(zhì)量好的、可以達(dá)標(biāo)的金屬3D打印粉末材料，價(jià)格一般也得幾百元1kg。一分錢一分貨啊。


下文是廣州納聯(lián)材料（主營(yíng)金屬3D打印粉末材料制備和銷售）向南極熊的投稿。

金屬粉末是金屬3D打印的原材料，而粉末材料在平常的保存中與空氣接觸，空氣中含有的水分對(duì)金屬粉末有什么樣的影響呢？我們?cè)黾臃垠w水含量和減少粉體水含量的方法對(duì)粉體濕度、流動(dòng)性、氧含量等參數(shù)進(jìn)行測(cè)量分析，為粉體存儲(chǔ)及使用前處理提供指導(dǎo)和借鑒。

3D打印技術(shù)對(duì)粉體的流動(dòng)性要求很高，粉體流動(dòng)性影響因素主要有五大類：
1）粒度：粉體比表面積與粒度成反比，粉體粒度越小，則比表面積越大。隨著粉體粒度的減小，粉體之間分子引力、靜電引力作用逐漸增大，降低粉體顆粒的流動(dòng)性；其次，粉體粒度越小，粒子間越容易吸附、聚集成團(tuán)，黏結(jié)性增大，導(dǎo)致休止角增大，流動(dòng)性變差；再次，粉體粒度減小，顆粒間容易形成緊密堆積，使得透氣率下降，壓縮率增加，粉體的流動(dòng)性下降。

2）形態(tài)：除了顆粒粒徑以外，顆粒形態(tài)對(duì)流動(dòng)性的影響也非常顯著。粒徑大小相等，形狀不同的粉末其流動(dòng)性也不同。顯而易見(jiàn)，球形粒子相互間的接觸面積最小，其流動(dòng)性最好。針片狀的粒子表面有大量的平面接觸點(diǎn)，以及不規(guī)則粒子間的剪切力，故流動(dòng)性差。

3）溫度：據(jù)報(bào)道：熱處理可使粉末的松裝密度和振實(shí)密度增加。這是因?yàn)�，溫度升高后粉末顆粒的致密度提高。但是當(dāng)溫度升高到一定程度后，粉體的流動(dòng)性會(huì)下降，因?yàn)樵诟邷叵路垠w的黏附性明顯增加，粉粒與粉體之間或者粉體與器壁之間發(fā)生黏附，使得粉體流動(dòng)性降低。如果溫度超過(guò)粉體熔點(diǎn)時(shí)，粉體會(huì)變成液體，使黏附作用更強(qiáng)。

4）水含量：粉末干燥狀態(tài)時(shí)，流動(dòng)性一般較好，如果過(guò)于干燥，則會(huì)因?yàn)殪o電作用導(dǎo)致顆粒相互吸引，使流動(dòng)性變差。當(dāng)含有少量水分時(shí)，水分被吸附顆粒表面，以表面吸附水的形式存在，對(duì)粉體的流動(dòng)性影響不大。水分繼續(xù)增加，在顆粒吸附水的周圍形成水膜，顆粒間發(fā)生相對(duì)移動(dòng)的阻力變大，導(dǎo)致粉體的流動(dòng)性下降。當(dāng)水分增加到超過(guò)最大分子結(jié)合水時(shí)，水分含量越多其流動(dòng)性指數(shù)越低，粉體流動(dòng)性越差。

5）顆粒間的相互作用：粉體間的摩擦性質(zhì)和內(nèi)聚性質(zhì)對(duì)粉體的流動(dòng)性同樣用著很大的影響。粒度和形態(tài)不同的粉體，其內(nèi)聚性和摩擦性對(duì)粉體流動(dòng)性的影響程度是不同的，當(dāng)粉體粒度較大時(shí)，粉體流動(dòng)性主要取決于粉體的形貌，這是因?yàn)轶w積力遠(yuǎn)大于粉粒間的內(nèi)聚力，表面粗糙的粉體顆�；蚴切螒B(tài)不均勻的粉體顆粒的流動(dòng)性都較差。當(dāng)粉體顆粒很小，粉體的流動(dòng)性主要取決于粉體顆粒間的內(nèi)聚力，因?yàn)榇藭r(shí)的體積力遠(yuǎn)小于顆粒間的內(nèi)聚力。

1. 實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)著重研究水含量對(duì)粉體流動(dòng)性的影響，分別用增加水含量和降低水含量的方法對(duì)粉體流動(dòng)性進(jìn)行研究。實(shí)驗(yàn)對(duì)象為本司氣霧化方法生產(chǎn)的316L球形金屬粉末，粒度分布D10=16.68μm，D50=27.82μm，D90=47.07μm。
增加水含量實(shí)驗(yàn)為將同一批粉末分為均等質(zhì)量的三份分別存儲(chǔ)在不同濕度恒定的環(huán)境下存儲(chǔ)，用濕度計(jì)測(cè)試粉末濕度，并測(cè)量粉末的流動(dòng)性，觀察粉末濕度對(duì)流動(dòng)性的影響。如表1所示。

表1 增加水含量實(shí)驗(yàn)表

降低水含量的方法采用烘干方法，取同一批粉末，分別對(duì)烘干溫度、烘干時(shí)間、烘干氛圍、烘干重量等進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，研究不同條件下粉末流動(dòng)性的影響規(guī)律。如表2所示。

表2 減少水含量實(shí)驗(yàn)表

測(cè)試設(shè)備：粉末濕度——粉體濕度計(jì)，環(huán)境濕度——溫濕度計(jì)，流動(dòng)性——霍爾流速計(jì)，氧氮含量——ON3000氧氮分析儀。
2. 數(shù)據(jù)分析
2.1 增加水含量實(shí)驗(yàn)結(jié)果
粉末原始濕度為54.06%RH，流動(dòng)性用霍爾流速表征為27.53 s/50g，測(cè)試環(huán)境濕度為56%RH，溫度為室溫。原始粉末分別在四種設(shè)定的室溫恒濕條件下存放，測(cè)試粉末濕度及四個(gè)參數(shù)下終態(tài)粉末的流動(dòng)性。粉末濕度變化如圖1所示，粉末流動(dòng)性如表3。
當(dāng)環(huán)境濕度大于粉末濕度時(shí)，環(huán)境水含量直接影響粉體的水含量，且由于粉體顆粒比表面積大，環(huán)境濕度對(duì)粉末濕度影響時(shí)間較短，放置在特定濕度環(huán)境下的粉末經(jīng)過(guò)很短時(shí)間立即變?yōu)榄h(huán)境濕度。當(dāng)環(huán)境濕度低于粉末濕度時(shí)，短時(shí)間的室溫條件下，粉末濕度不隨環(huán)境濕度下降而降低。且環(huán)境濕度在70%RH粉末流動(dòng)性較差，環(huán)境濕度為85%RH時(shí)粉末無(wú)流動(dòng)性。

表3 粉末濕度及流動(dòng)性

圖1 粉末濕度隨時(shí)間變化數(shù)據(jù)

2.2 減少水含量實(shí)驗(yàn)結(jié)果
減少粉末水含量最直接的方法是將粉末中的水分加熱，使水分脫離粉末。通過(guò)對(duì)加熱溫度、加熱時(shí)間、加熱氛圍、每次加熱粉末量進(jìn)行研究，掌握粉末烘干規(guī)律。
2.2.1 烘干溫度
不同烘干溫度下粉末流動(dòng)性均有所提高，在溫度達(dá)到120℃和160℃時(shí)烘干效果較好，流動(dòng)性得到較大提高。粉末氧含量在各個(gè)溫度下烘干均無(wú)明顯增加。

圖2 烘干溫度與流動(dòng)性

2.2.2 烘干時(shí)間

圖3 烘干時(shí)間與流動(dòng)性

隨著烘干時(shí)間延長(zhǎng)、水蒸氣蒸發(fā)量越大、烘箱內(nèi)壓力升高；烘干后的粉末本身水含量減少、流動(dòng)性均較未烘干粉末流動(dòng)時(shí)間短、流動(dòng)性好。在120℃真空下烘干8h時(shí)粉末流動(dòng)時(shí)間減少了8.43s。
2.2.3 烘干氛圍
如圖4所示，不同烘干氛圍條件下，非真空烘干均較真空烘干條件流動(dòng)性要好，且流動(dòng)性的提高量較高。原因可能是敞開(kāi)環(huán)境，高溫下有利于水蒸氣蒸發(fā)，更快的將水蒸氣帶離了金屬顆粒表面，使金屬顆粒更干燥。
如圖5所示，無(wú)論在真空條件下烘干和非真空條件下烘干，還是烘干時(shí)間長(zhǎng)短；粉末的氧含量均無(wú)明顯增加。

圖4 烘干氣氛與流動(dòng)性

圖5 烘干氣氛與氧含量

2.2.4 烘干重量
由圖6可以看出，烘干時(shí)間一定，隨著烘干粉末質(zhì)量增加、其烘干的厚度增加，流速時(shí)間也加長(zhǎng)，但總體來(lái)講烘干是有提高粉體流動(dòng)性的。

圖6 烘干粉末重量與氧含量

3. 結(jié)論
1）當(dāng)環(huán)境濕度大于粉末濕度時(shí)，使粉末流動(dòng)性變差；當(dāng)環(huán)境濕度小于粉末濕度時(shí)，粉末濕度不會(huì)立即降低；本實(shí)驗(yàn)條件下，此粒徑段粉末對(duì)環(huán)境濕度較為敏感，當(dāng)環(huán)境濕度高于70%RH時(shí)流動(dòng)性變差甚至無(wú)流動(dòng)性
2）隨烘干溫度的增加粉末烘干后流動(dòng)性提高，且160℃以下烘干均不會(huì)增加316L粉末的氧含量；真空烘干時(shí)，隨著烘干時(shí)間延長(zhǎng)，粉末流動(dòng)性變好；當(dāng)延長(zhǎng)至12h，粉末流速不變；真空干燥和非真空干燥兩種烘干氛圍相比，非真空干燥的干燥效果更好；在120℃條件下烘干，烘干氣氛和烘干時(shí)間均不會(huì)對(duì)粉末氧含量造成不良影響；一次粉末烘干重量增加，烘干粉末厚度增加，烘干效果變差。
3）建議對(duì)流動(dòng)性要求高的不銹鋼粉末，在環(huán)境濕度為60%RH以下密封保存；若流動(dòng)性較原始狀態(tài)差時(shí)，可采用適宜溫度進(jìn)行烘干處理。

參考文獻(xiàn)：
[1] Malcolm K. Stanford and Christopher DellaCorte Effects of Humidity on the Flow Characteristics of a Composite Plasma Spray Powder [J] Journal of Thermal Spray Technology. Volume 15(1) March 2016:33-36
[2] Ajit Mujumdara, Dongguang Weia, Improvement of humidity resistance of magnesium powder suing dry particle coating [J] Powder technology 140(2004)86-97.

作者：李愛(ài)紅，陳智銘，王力強(qiáng)，湯鑫 （ 廣州納聯(lián)材料科技有限公司）