合金成分對(duì)鎳基高溫合金增材可制造性的影響

導(dǎo)讀：長(zhǎng)三角G60激光聯(lián)盟

導(dǎo)讀：據(jù)悉，這項(xiàng)工作為成分對(duì)這些材料的增材可制造性的作用提供了基本的見(jiàn)解。

研究了鎳基高溫合金在激光粉末床增材制造過(guò)程中對(duì)加工誘發(fā)裂紋形成的敏感性。證明了合金成分和加工性能之間的強(qiáng)烈相互依賴(lài)性。開(kāi)發(fā)了體視學(xué)程序，以區(qū)分和量化發(fā)現(xiàn)的兩種主要缺陷類(lèi)型：凝固裂紋和固態(tài)延性?xún)A斜裂紋。使用差示掃描量熱法、1000°C下的蠕變應(yīng)力松弛試驗(yàn)和800°C下的拉伸延展性測(cè)量來(lái)解釋合金成分的影響。提出了一種固態(tài)開(kāi)裂模型，該模型基于無(wú)法松弛由受限差熱收縮引起的熱應(yīng)力；它的發(fā)展得到了使用約束棒冷卻試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)測(cè)量的支持�；�于凝固范圍，提出了一種改進(jìn)的凝固開(kāi)裂準(zhǔn)則，但也包括應(yīng)力松弛效應(yīng)的貢獻(xiàn)。

介紹
增材制造（AM）是一種新工藝，特別適用于金屬和合金。通過(guò)與基于計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)（CAD）的系統(tǒng)緊密集成，以實(shí)現(xiàn)真正的數(shù)字化制造，它開(kāi)辟了以顯著的幾何精度進(jìn)行多功能部件設(shè)計(jì)的可能性。但與任何工藝一樣，它的成功必須依賴(lài)于物質(zhì)原料，而這正是一個(gè)兩難的境地。

根據(jù)ABD-900AM的ETMT拉伸試驗(yàn)確定的預(yù)制微觀結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能。

本文考慮了鎳基高溫合金。它們以其在航空、高超音速、火箭和更廣泛的高溫技術(shù)中的應(yīng)用而聞名。首先，其成分的復(fù)雜性要求存在多達(dá)15種不同的合金元素；這擴(kuò)大了凍結(jié)范圍，從而加劇了與凝固相關(guān)的開(kāi)裂，剩余的液體無(wú)法填充部分凝固的微觀結(jié)構(gòu)，然后通過(guò)收縮效應(yīng)將其拉開(kāi)。熱裂紋僅在高角度晶界（HAGB）上形成，晶界偏析和隨后的液膜穩(wěn)定性影響裂紋的形成。

其次，由于缺乏延展性，高溫合金容易發(fā)生固態(tài)裂紋，特別是在700°C至900°C的所謂延展性下降區(qū)。與凝固裂紋更彎曲的性質(zhì)相比，固態(tài)裂紋的特征是其形態(tài)長(zhǎng)而尖銳。近年來(lái)的工作通過(guò)增加固溶體強(qiáng)化或通過(guò)控制γ素（γ′）含量來(lái)限制強(qiáng)度并提高延展性，成功地緩解了此類(lèi)裂紋的形成。第三，其應(yīng)用的多功能性需要薄壁和中空結(jié)構(gòu)，以促進(jìn)輕量化和傳熱。

在中等（左）和高（右）放大率下對(duì)裂紋進(jìn)行兩次EDS線(xiàn)掃描。

本文報(bào)告的工作正是基于上述考慮。在這里，我們避免了固定在一個(gè)合金系統(tǒng)上的誘惑，然后進(jìn)行徹底的加工試驗(yàn)，努力找出關(guān)鍵工藝變量（KPV）的最佳組合，以?xún)?yōu)化制造。

實(shí)驗(yàn)
合金成分的選擇
本研究研究了12種不同的高溫合金成分，包括5種新的成分和7種傳統(tǒng)等級(jí)，包括中等γ′含量的鑄造/變形合金IN625, IN718和Waspaloy，以及廣泛用于熔模鑄造的IN713, IN738LC, IN939和CM247LC，由于它們的高γ′含量，這些合金顯示出優(yōu)良的蠕變性能。

增材制造
使用波長(zhǎng)1075 nm的Renishaw AM 400脈沖光纖激光系統(tǒng)，在氬氣氣氛中通過(guò)激光粉末床熔合（L-PBF）方法進(jìn)行處理。每種合金和幾何形狀都使用相同的參數(shù)進(jìn)行加工，這些參數(shù)是在先決條件研究的基礎(chǔ)上選擇的，該先決條件研究?jī)?yōu)化了加工條件，以使用該制造系統(tǒng)最大限度地減少裂紋。

增材制造評(píng)估

通過(guò)測(cè)量裂紋嚴(yán)重程度和形態(tài)來(lái)評(píng)估打印適性。在脈沖激光的情況下，凝固發(fā)生在離散的熔化事件中。因此，凝固裂紋的長(zhǎng)度必須等于或小于單個(gè)熔池半徑。為了在更高的空間分辨率上獲得關(guān)于裂紋機(jī)理的進(jìn)一步信息，使用了蔡司Merlin Gemini 2場(chǎng)發(fā)射炮掃描電子顯微鏡(FEG-SEM)，并配備了牛津儀器(Oxford Instruments) XMax 150 mm/mm2能量色散x射線(xiàn)能譜(EDX)探測(cè)器。圖1給出了CM247LC在3v直流電下用10%磷酸電解刻蝕后與熱處理后顯微組織的比較。

圖1 (a) L-PBF制備過(guò)程示意圖，激光在連續(xù)的層中熔化粉末，(b)發(fā)生凝固和固態(tài)裂紋的材料狀態(tài)和長(zhǎng)度尺度，以及相應(yīng)的SEM圖像示例(c)凝固裂紋和(d) IN939中的固態(tài)裂紋，以及(e)刻蝕CM247LC在打印狀態(tài)下的SEM顯微圖，顯示了γ基體、MC碳化物和熱處理狀態(tài)下的CM247LC與γ′沉淀。

機(jī)械和應(yīng)力松弛行為的評(píng)估

使用國(guó)家物理實(shí)驗(yàn)室（NPL）開(kāi)發(fā)的Instron電熱機(jī)械試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行了單軸拉伸、等溫應(yīng)力松弛和約束冷卻試驗(yàn)。使用放電加工（EDM）沿構(gòu)建方向?qū)υ嚇舆M(jìn)行加工，尺寸如圖2所示。為了消除任何機(jī)械加工引起的表面粗糙度的影響，所有表面都用手拋光至4000粒。

圖2 應(yīng)力松弛和約束棒冷卻試驗(yàn)期間溫度、應(yīng)變和應(yīng)力分布隨時(shí)間變化的示意圖，以及所用的樣品幾何形狀。

在室溫和800°C下對(duì)所有合金進(jìn)行了等溫單軸拉伸試驗(yàn)，該溫度代表了塑性下降可能?chē)?yán)重的地方。采用非接觸式數(shù)字圖像相關(guān)系統(tǒng)測(cè)量應(yīng)變；每種合金重復(fù)3次。每種合金的彈性模量在150至300 MPa之間測(cè)定。在800°C下測(cè)定的模量與平衡γ′體積分?jǐn)?shù)的增加相關(guān)，見(jiàn)圖3，但可能是由于γ固溶體中γ′形成物的貢獻(xiàn)。

圖3 （a）在ETMT上自由膨脹條件下進(jìn)行試驗(yàn)前加熱期間測(cè)得的平均熱膨脹系數(shù)α與鋁含量（wt-pct）；(b)在800∘C時(shí)測(cè)定的平均彈性模量與由Thermo Calc獲得的800℃餾分的平衡γ '體積分?jǐn)?shù)。誤差條表示測(cè)量的最小值和最大值。

進(jìn)行了應(yīng)力松弛試驗(yàn)，以量化合金釋放加工累積應(yīng)力的能力。如圖2所示，將拉伸試樣加熱至1000°C，使其自由膨脹，然后以25 MPa/s的速度加載至100 MPa，然后立即將試樣夾具鎖定到位，以觀察冷卻過(guò)程中的應(yīng)力松弛。通過(guò)比較60秒后剩余的應(yīng)力來(lái)對(duì)應(yīng)力松弛能力進(jìn)行基準(zhǔn)測(cè)試。

結(jié)果
關(guān)于裂紋嚴(yán)重程度、形態(tài)和機(jī)理的評(píng)估

實(shí)驗(yàn)涉及裂紋的廣泛表征，證明了成分對(duì)加工性能的顯著影響。這在與圖4中構(gòu)建方向相對(duì)應(yīng)的XY橫截面法線(xiàn)的光學(xué)顯微照片中很明顯。傳統(tǒng)合金IN713、IN738LC、IN939和CM247LC以及兩種實(shí)驗(yàn)成分ExpAM和ABD850AM+CB中普遍存在裂紋。在IN713和ExpAM中，裂紋在XY平面上的分布是均勻的，而其他裂紋在邊緣處的裂紋程度更大，有效激光掃描速度降低。如果暫時(shí)不考慮表面開(kāi)裂的普遍程度，并考慮整體的開(kāi)裂信息，則此處開(kāi)發(fā)的不同裂紋嚴(yán)重程度測(cè)量值的數(shù)據(jù)計(jì)數(shù)密度和長(zhǎng)度密度彼此一致，見(jiàn)圖5。當(dāng)在縱向XZ平面上進(jìn)行檢查時(shí)，裂紋明顯沿著構(gòu)建方向排列，見(jiàn)圖6，SEM圖像表明所有開(kāi)裂合金中均存在固態(tài)和凝固型裂紋。固態(tài)裂紋傾向于呈現(xiàn)出長(zhǎng)而直的形態(tài)，而凝固裂紋則呈現(xiàn)出更多的鋸齒狀。

圖4 每種合金的XY平面的光學(xué)圖像，應(yīng)用二進(jìn)制閾值，舉例說(shuō)明每種合金中是否存在裂紋。很明顯，ExpAM、CM247LC、IN939、IN713、IN738LC和ABD850+CB表現(xiàn)出廣泛開(kāi)裂，因此不易加工。

圖5 顯示六種未加工合金裂紋長(zhǎng)度密度和計(jì)數(shù)密度的條形圖。

圖6 XZ平面的光學(xué)顯微照片，舉例說(shuō)明在CM247LC、IN939、ExpAM和IN713的邊緣和內(nèi)部觀察到的裂紋，以及在XZ平面上各合金中觀察到的凝固和固態(tài)裂紋的SEM顯微照片。

通過(guò)周面積比μm概率分布的核密度估計(jì)，總結(jié)了不同合金中裂紋的形態(tài)。6種裂紋合金中裂紋周長(zhǎng)與面積比μm−1的概率分布的核密度估計(jì)總結(jié)了不同合金中裂紋的形態(tài)，見(jiàn)圖7。凝固裂紋以其特征性的鋸齒狀形態(tài)和較低的周長(zhǎng)面積比為特征，在IN738LC、IN939、CM247LC和ABD850AM+CB中出現(xiàn)的程度更大。

圖7 小提琴圖顯示了中值、四分位范圍、下限/上限相鄰值和周長(zhǎng)/面積比的概率分布。以及凝固和固態(tài)裂紋示例及其相應(yīng)的周長(zhǎng)/面積值。

最后，再次考慮一些合金——IN738LC、IN939、CM247LC和ABD850AM+CB在樣品邊緣出現(xiàn)裂紋增加的傾向。在樣品邊緣使用的較慢掃描速度導(dǎo)致較粗的微觀結(jié)構(gòu)不太能夠適應(yīng)應(yīng)變，與大塊相比，具有增加紋理成分的較大晶粒。此外，樣品邊緣處理時(shí)具有更大的能量密度和更大的熔體池。

機(jī)械性能對(duì)增材可制造性的影響

合金的拉伸響應(yīng)

圖8顯示了IN625、AM-Dev和CM247LC合金在10−2s−1處的拉伸響應(yīng)的溫度依賴(lài)性。傳統(tǒng)合金IN625和CM247LC分別作為整個(gè)溫度范圍內(nèi)流變應(yīng)力的下界和上界，這是因?yàn)楹辖鸬暮辖鸹�程度略大或略小。�?5°C至600°C之間，延展性顯著;然而，在800°C到1000°C之間，延性顯著下降。

上述發(fā)現(xiàn)證明了對(duì)延性下降區(qū)中應(yīng)變對(duì)破壞的成分依賴(lài)性進(jìn)行徹底研究的合理性。本研究選擇了800°C的溫度。研究發(fā)現(xiàn)，所研究合金在800°C下的延展性在1-40%的范圍內(nèi)變化，見(jiàn)圖9。發(fā)現(xiàn)在加工過(guò)程中開(kāi)裂的合金延展性顯著降低。特別是易發(fā)生固態(tài)裂紋的IN713和ExpAM合金在應(yīng)變<1.5%時(shí)發(fā)生脆性斷裂，幾乎沒(méi)有頸縮。在這種情況下，其工程破壞應(yīng)變被定義為發(fā)生脆性斷裂的應(yīng)變。

圖8（a）IN625、（b）AM Dev和（c）CM247LC在25、600、800、1000和1100°C溫度下的等溫拉伸響應(yīng)�？偨Y(jié)了（d）彈性模量、（e）流動(dòng)應(yīng)力和（f）破壞應(yīng)變的溫度依賴(lài)性。

圖9（a）可加工的傳統(tǒng)合金（b）不可加工的傳統(tǒng)合金（c）可加工的新型合金（d）800°c下不可加工的新型合金。（e）平均流動(dòng)應(yīng)力與平均工程應(yīng)變?cè)?00°c下的拉伸響應(yīng)在3次測(cè)試后，誤差條顯示了3次重復(fù)的最小值和最大值。（f） 25°C下的流動(dòng)應(yīng)力與工程應(yīng)變的關(guān)系。

綜上所述，很明顯，可加工合金在800°C時(shí)保持一定的延展性，而不可加工合金則沒(méi)有。可以看出，在800°C下，在加工過(guò)程中產(chǎn)生裂紋的合金在小于7%的失效工程應(yīng)變下失效。相反，所有易于加工的合金都能夠承受大于7%的工程應(yīng)變。強(qiáng)度/延展性權(quán)衡是顯而易見(jiàn)的。在所有12種合金中，在室溫試驗(yàn)期間觀察到良好的延展性（>15%的工程應(yīng)變失效）。這證實(shí)了高溫下預(yù)先存在的缺陷的影響可以忽略不計(jì)，以及高溫脆化機(jī)制的相關(guān)性。

應(yīng)力松弛行為

圖10比較了初始施加應(yīng)力為100 MPa時(shí)，不同合金在1000°C下的等溫應(yīng)力松弛響應(yīng)。這些曲線(xiàn)具有一些共同特征，但也存在差異。在前10秒內(nèi)觀察到一個(gè)顯著的瞬態(tài)，其特征是應(yīng)力迅速下降，在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)逐漸衰減。

圖10（a）可加工傳統(tǒng)合金（b）不可加工傳統(tǒng)合金（c）可加工新型合金（d）不可加工新型合金在1000°C下的應(yīng)力松弛行為。

最耐蠕變的合金是鋁、鈦、鉭和鈮含量較高的合金，如CM247LC、IN939、IN738LC和AM-Dev。然而，同樣明顯的是，一些合金，如ABD850AM、ABD900AM和AM-Dev，其應(yīng)力釋放速度并不比那些例如ABD850AM+CB和ExpAM的應(yīng)力釋放速度慢得多，這些合金的打印效果較差。因此，應(yīng)力松弛能力不能單獨(dú)負(fù)責(zé)賦予增材可制造性。

對(duì)于939、Waspaloy、AM-Dev和ABD850AM+CB中的某些合金，已在多個(gè)溫度下進(jìn)行了進(jìn)一步測(cè)試，見(jiàn)圖11。正如預(yù)期的那樣，顯示出對(duì)溫度的強(qiáng)烈依賴(lài)性。

圖11（a）ABD850AM+CB（b）AM-Dev（c）Waspaloy和（d）IN939在不同溫度下的應(yīng)力松弛行為。

約束冷卻期間的應(yīng)力發(fā)展

迄今為止的結(jié)果表明，缺乏打印適性可能在某種程度上與約束冷卻過(guò)程中的應(yīng)力積累以及中溫狀態(tài)下的延展性不足有關(guān)。這促使使用固定夾點(diǎn)試驗(yàn)評(píng)估約束冷卻期間的非等溫應(yīng)力累積，該試驗(yàn)涉及在50°C/s下從1100°C冷卻，見(jiàn)圖12。

圖12以50°C/s的冷卻速率對(duì)CM247LC、IN939、Waspaloy、ABD850AM+CB和IN625合金在約束棒冷卻過(guò)程中產(chǎn)生的應(yīng)力進(jìn)行比較。

在50°C/s的冷卻速度下——接近使用ETMT機(jī)器配置的最快速度，合金會(huì)產(chǎn)生不同程度的應(yīng)力，見(jiàn)圖12。在評(píng)估的合金中，CM247LC和IN625中的應(yīng)力分別最大和最小。有趣的是，至少在沒(méi)有施加進(jìn)一步疊加的機(jī)械應(yīng)變的情況下，我們從未能夠在這種約束棒試驗(yàn)中復(fù)制裂紋。當(dāng)以25°C/s的較慢速度進(jìn)行冷卻時(shí)，累積的應(yīng)力隨之減少。

打印態(tài)微觀結(jié)構(gòu)的表征和凍結(jié)范圍的影響

打印態(tài)微觀結(jié)構(gòu)

在所有情況下，打印態(tài)微觀結(jié)構(gòu)都包括優(yōu)先在構(gòu)建方向上排列的長(zhǎng)柱狀晶粒。有三個(gè)明顯的特征：（i）基質(zhì)γ的細(xì)胞具有非常小或沒(méi)有次級(jí)枝晶臂；（ii）具有不同蝕刻特性和可能成分的狹窄胞間區(qū)域，以及（iii）主要位于胞間區(qū)域的碳化物。需要強(qiáng)調(diào)的是，在打印態(tài)或800°C拉伸試驗(yàn)后的任何合金中均未檢測(cè)到γ′沉淀相。通過(guò)同步加速器X射線(xiàn)衍射獲得的最新數(shù)據(jù)進(jìn)一步證實(shí)，以這種方式加工的高溫合金在打印態(tài)下不含γ′。快速冷卻速度會(huì)導(dǎo)致間距在300 nm至1.5μm范圍內(nèi)的非常精細(xì)的細(xì)胞形態(tài)，這取決于樣品邊緣的接近程度。

圖13顯示了通過(guò)EDX線(xiàn)掃描檢測(cè)到的CM247LC、IN625和ExpAM中細(xì)胞間碳化物的富集。

圖13在800°C拉伸測(cè)試后打印的微觀組織的背散射電子(BSE)顯微圖，顯示了γ基體和胞間碳化物，以及通過(guò)碳化物的EDX線(xiàn)掃描，顯示了碳化物在(a) CM247LC， (b) IN625和(C) ExpAM中富集。

在CM247LC中，高倍率下的EDX分析揭示了在凝固裂紋尖端存在連續(xù)的溶質(zhì)富集膜。從碳化物中分離出來(lái)的Ta和Hf的富集，如圖14所示，證實(shí)了這些溶質(zhì)分配到最終凝固液中。在主要由固態(tài)機(jī)制產(chǎn)生裂紋的IN713中，未觀察到此類(lèi)連續(xù)溶質(zhì)富集，只有不連續(xù)相，如圖14所示。

圖14分別在（a）IN713和（b）CM247LC中觀察到的典型固態(tài)裂紋和凝固裂紋的裂紋尖端的SEM和EDX分析。

差示掃描量熱法和熱力學(xué)建模

凝固范圍的大小很可能是凝固裂紋敏感性的一個(gè)良好指標(biāo)。在較寬的凝固間隔內(nèi)，容易發(fā)生凝固型裂紋凍結(jié)的合金。圖15顯示了凍結(jié)范圍的大小（i）通過(guò)差示掃描量熱法測(cè)量，以及（ii）和（iii）通過(guò)分別使用TCNI8和TTNi8熱力學(xué)數(shù)據(jù)庫(kù)在Scheil條件下通過(guò)熱力學(xué)模擬對(duì)凝固路徑進(jìn)行建模。DSC和TCNI8數(shù)據(jù)庫(kù)的估計(jì)表明，在所研究的12種合金中，易于凝固開(kāi)裂的合金ABD850AM+CB、IN738LC和IN939具有最寬的凝固范圍。

ExpAM的DSC信號(hào)和標(biāo)記的相變溫度如圖16所示。模擬預(yù)測(cè)的固相線(xiàn)溫度明顯低于差示掃描量熱試驗(yàn)，即使在γ′形成物含量最高的合金中，也能完全抑制γ′沉淀。

圖15總結(jié)了（a）通過(guò)DSC和Scheil模型實(shí)驗(yàn)確定的凍結(jié)范圍，使用（b）TCNI8和（c）TTNi8熱力學(xué)數(shù)據(jù)庫(kù)。

圖16來(lái)自ExpAM的DSC信號(hào)和通過(guò)解釋?zhuān)╝）加熱循環(huán)和（b）冷卻循環(huán)確定的各自相變。

分析和討論

冷卻過(guò)程中導(dǎo)致固態(tài)開(kāi)裂的應(yīng)力發(fā)展建模

進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)表明，冷卻速度確實(shí)在一定程度上影響應(yīng)力的積累，見(jiàn)圖17，其中包括ABD850AM+CB、Waspaloy和IN939的數(shù)據(jù)。顯然，冷卻速度越慢，應(yīng)力松弛的時(shí)間就越長(zhǎng)。特別是對(duì)于強(qiáng)度更高的IN939合金，應(yīng)力隨溫度的初始變化率不依賴(lài)于冷卻速度，這意味著需要根據(jù)熱彈塑性行為進(jìn)行解釋?zhuān)�而蠕變松弛在該初始狀態(tài)中不起任何作用。圖18進(jìn)一步深入了解了這些測(cè)試中發(fā)生的情況，考慮到此處考慮的強(qiáng)度最低和強(qiáng)度最高的合金，分別為IN625和CM247LC。這兩種情況下測(cè)得的應(yīng)力隨溫度的變化與初始溫度1100°C以下幾百度的彈性模量、熱膨脹效率和溫差EαΔT的乘積密切匹配。對(duì)于較弱的合金IN625，在低溫下確定的約束棒試驗(yàn)中測(cè)得的應(yīng)力與測(cè)得的流動(dòng)應(yīng)力很好地匹配，僅與較弱的加工硬化效應(yīng)一致。

圖17在（a）ABD850AM+CB、（b）Waspaloy和（c）IN939中以不同速率冷卻期間的應(yīng)力演變。


圖18 50°C/s冷卻期間的應(yīng)力演變與（a）IN625和（b）CM247LC的溫度相關(guān)流動(dòng)應(yīng)力和線(xiàn)熱彈性應(yīng)力發(fā)展疊加。

在Waspaloy的情況下，初始彈性響應(yīng)很小，蠕變?cè)趫D19中考慮的緩慢冷卻速率中占主導(dǎo)地位，直到900°C左右，此時(shí)行為是彈性的。它在以下溫度下變成熱塑性∼700°C。對(duì)于表現(xiàn)出更大蠕變阻力的CM247LC，變形最初在較寬的溫度范圍內(nèi)為線(xiàn)熱彈性，直到在∼700°C以下溫度下再次出現(xiàn)速率不敏感塑性。在每種情況下，發(fā)生蠕變的溫度范圍都很小，因此在冷卻期間發(fā)生有限的蠕變變形。

圖19冷卻過(guò)程中實(shí)驗(yàn)測(cè)量的應(yīng)力與（a）Waspaloy和（b）CM247LC應(yīng)力（左軸）和應(yīng)變（右軸）發(fā)展的擬合熱彈塑性粘塑性模型的比較。

總之，本節(jié)中的分析允許確認(rèn)一些關(guān)鍵點(diǎn)。首先，證據(jù)的平衡表明，由于脆性普遍存在，易受影響合金中的固態(tài)裂紋將在延性下降區(qū)發(fā)生。其次，由于AM工藝的冷卻速度非�？�，應(yīng)力的發(fā)展將是熱彈塑性的，因此對(duì)于最高強(qiáng)度的合金，應(yīng)力松弛對(duì)裂紋敏感性的成分依賴(lài)性影響很小。第三，盡管如此，合金成分仍然很重要：合金化程度越大，產(chǎn)生的驅(qū)動(dòng)裂紋的應(yīng)力越大，在延性下降區(qū)域超過(guò)屈服應(yīng)力的風(fēng)險(xiǎn)越大。因此，更高的合金強(qiáng)度會(huì)加劇開(kāi)裂風(fēng)險(xiǎn)，但對(duì)于任何給定的強(qiáng)度，如果低溫延展性更大，則風(fēng)險(xiǎn)會(huì)降低。這兩個(gè)因素通過(guò)強(qiáng)度/延性關(guān)系密切相關(guān)。

凝固裂紋敏感性分析

到目前為止，凝固裂紋的發(fā)生與凍結(jié)范圍的大小以及裂紋尖端存在連續(xù)的溶質(zhì)富集膜有關(guān)。但應(yīng)考慮許多成分相關(guān)的凝固開(kāi)裂標(biāo)準(zhǔn)。在每種情況下，都可以識(shí)別參數(shù)Φ，該參數(shù)預(yù)計(jì)會(huì)隨著裂紋敏感性而擴(kuò)展。

圖20總結(jié)了所考慮的不同標(biāo)準(zhǔn)的預(yù)測(cè)�？梢钥闯�，除了通過(guò)實(shí)驗(yàn)評(píng)估的DSC軌跡評(píng)估的CD指數(shù)（這可能低估了凝固范圍）外，這些指數(shù)與我們通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定的凝固裂紋敏感性的結(jié)果一致。

圖20根據(jù)Clyne-Davies準(zhǔn)則、Rappaz-Drezet-Gremaud準(zhǔn)則、Kou準(zhǔn)則和修正的Clyne-Davies準(zhǔn)則預(yù)測(cè)的凝固裂紋敏感性，每一個(gè)都是通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定的凝固路徑的函數(shù)，并通過(guò)Scheil和TCNI8和TTNi8數(shù)據(jù)庫(kù)確定。

最后考慮

在目前的工作中產(chǎn)生的加工顯微組織的一個(gè)有趣的方面是，由于快速冷卻速率導(dǎo)致的γ→γ+γ′反應(yīng)的抑制，γ′相的缺失。結(jié)果表明，不同的強(qiáng)度水平源于不同的固溶硬化程度，因?yàn)橄嗤�的加工參�?shù)產(chǎn)生相似的面內(nèi)晶粒尺寸分布，從而通過(guò)Hall–Petch效應(yīng)產(chǎn)生近似相似的亞結(jié)構(gòu)硬化程度。

圖21（a）實(shí)驗(yàn)測(cè)定的流動(dòng)應(yīng)力與800°C下固溶體強(qiáng)化模型的比較，以及（b）強(qiáng)化系數(shù)作為3d、4d和5d組溶質(zhì)原子序數(shù)的函數(shù)。

通過(guò)查閱文獻(xiàn)，將得到的值與Roth等人在更稀的合金上測(cè)定的值進(jìn)行比較。當(dāng)把ki系數(shù)作為i元素在過(guò)渡金屬的d區(qū)位置的函數(shù)來(lái)繪制時(shí)，可以看到d區(qū)最西邊的元素以原子百分比為基礎(chǔ)，具有更大的硬化程度。此外，可以看出d塊各柱的硬化程度符合5d>4d>3d，見(jiàn)圖21。

盡管之前的工作表明，改善固溶強(qiáng)化可以改善加工性能，但本文的研究表明，這是延展性而非強(qiáng)度的耗盡——如果要接近最佳強(qiáng)度水平，則必須授予無(wú)裂紋打印。圖22對(duì)此進(jìn)行了簡(jiǎn)要總結(jié)。一般來(lái)說(shuō)，強(qiáng)度/延展性權(quán)衡是明顯的，因?yàn)檠诱剐該p失區(qū)域中的宏觀伸長(zhǎng)率(∼800°C）由晶粒內(nèi)部塑性和晶界內(nèi)聚力的平衡決定。對(duì)于非常強(qiáng)的合金，如CM247LC和ExpAM，失效機(jī)制為純晶間失效，見(jiàn)圖23，這意味著晶界是不可加工合金的延性極限特征。

圖22根據(jù)800°C（右軸）下裂紋嚴(yán)重程度和流動(dòng)應(yīng)力的測(cè)量結(jié)果，展示了四類(lèi)合金的加工圖，作為其在800°C下延展性的函數(shù)。

圖23在800°C下進(jìn)行拉伸試驗(yàn)后，CM247C、AM Dev和IN625的斷裂面顯示了從晶內(nèi)/穿晶斷裂到晶間斷裂的過(guò)渡。

總結(jié)和結(jié)論

本文詳細(xì)研究了鎳基高溫合金的增材可制造性。采用激光粉末床熔合技術(shù)。研究了12種不同的合金，其中一些是傳統(tǒng)類(lèi)型，但也有一些是專(zhuān)門(mén)為此工藝設(shè)計(jì)的新合金。重點(diǎn)放在成分對(duì)開(kāi)裂敏感性的影響上。從這項(xiàng)工作中可以得出以下具體結(jié)論：

1.已證明可加工性與合金成分有關(guān)。在所研究的12種合金中，定量體視學(xué)證實(shí)，在所采用的實(shí)驗(yàn)條件下，一半容易形成加工誘發(fā)的裂紋缺陷。特別是，IN713和ExpAM成分容易出現(xiàn)固態(tài)開(kāi)裂，而CM247LC、IN738LC、ABD850AM+CB和IN939則表現(xiàn)出固化開(kāi)裂的趨勢(shì)。

2.固態(tài)開(kāi)裂是由于在800°C（<7%）下拉伸延展性的顯著損失引起的，這在所有不可加工合金中普遍存在，尤其是IN713和ExpAM合金，其拉伸延展性小于1%。體視學(xué)分析表明，這種脆性是晶間脆性，意味著晶界薄弱，并且隨著γ′前體含量的增加而加劇。

3.一維約束桿的熱彈塑性粘塑性分析揭示了加劇固態(tài)裂紋的因素。在所經(jīng)歷的冷卻速率下，蠕變驅(qū)動(dòng)的應(yīng)力松弛似乎不會(huì)對(duì)這種效應(yīng)產(chǎn)生很大影響。相反，加工受到延性下降區(qū)脆性的影響。然而，在任何給定的強(qiáng)度水平下，似乎都有可能找到可加工的合金和其他不可加工的合金。

4.當(dāng)發(fā)生凝固裂紋時(shí)，合金在較寬的溫度區(qū)間內(nèi)凍結(jié)，并以較慢的速度（通過(guò)蠕變過(guò)程）釋放應(yīng)力。C含量增加和富含Hf/Ta的裂紋尖端的存在是通過(guò)凝固機(jī)制開(kāi)裂的合金的特征。

5.遵循Clyne Davies、Rappaz和Kou的凝固開(kāi)裂標(biāo)準(zhǔn)被視為使我們關(guān)于凝固開(kāi)裂的發(fā)現(xiàn)合理化的一種手段。然而，它們不考慮成分相關(guān)的近固相線(xiàn)力學(xué)性能，這可能對(duì)無(wú)裂紋加工所需的應(yīng)力松弛過(guò)程很重要。提出了一種改進(jìn)的克萊恩-戴維斯模型來(lái)解釋這一點(diǎn)。

6.比較了現(xiàn)有和新設(shè)計(jì)合金的加工/性能關(guān)系。結(jié)果表明，可以接近前者的強(qiáng)度水平，同時(shí)產(chǎn)生明顯缺乏的AM加工性能。

7. 我們的結(jié)果為進(jìn)一步改進(jìn)新合金提供了途徑。由于蠕變弛豫似乎在固態(tài)裂紋現(xiàn)象中沒(méi)有發(fā)揮作用，因此，我們有可能設(shè)計(jì)出與適合AM加工的最佳常規(guī)鑄造級(jí)的抗蠕變合金，只要它們能抗凝固裂紋。

來(lái)源：On the Influence of Alloy Composition on the Additive Manufacturability of Ni-Based Superalloys, Metallurgical and Materials Transactions A, 10.1007/s11661-021-06568-z

參考文獻(xiàn)：D. Herzog, V. Seyda, E. Wycisk, C. Emmelmann, Acta Mater. 117, 371–392 (2016)